DE599801C

DE599801C - Verfahren zur Herstellung organischer Stickstoffduengemittel

Info

Publication number: DE599801C
Application number: DEI43605D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1932-01-30
Filing date: 1932-01-30
Publication date: 1934-07-09

Description

Verfahren zur Herstellung organischer Stickstoffdüngemittel Holz, Torf, Braunkohle und ähnliche organische Stoffe lassen sich durch Behandlung mit Ammoniak bei erhöhter Temperatur, wobei unter Druck und in Gegenwart oxydierender Gase gearbeitet werden kann, in Düngemittel überführen. Die so erhaltenen Produkte weisen in manchen Fällen zwar einen Stickstoffgehalt von 2o °/o und mehr auf, jedoch ist der größte Teil dieses Stickstoffs in einer nicht oder nur sehr schwer von den Pflanzen assimilierbaren Form gebunden. Solche-Produkte zeigten bei Düngeversuchen nicht die erwartete Ertragssteigerung, und es sind sogar Keimschädigungen, die auf einen Gehalt an heterocyclisch gebundenem Stickstoff schließen lassen, beobachtet worden.
Es wurde nun gefunden, daß man gemäß der vorliegenden Erfindung organische Stickstoffdüngemittel mit hohem Gehalt an leicht assimilierbarem Stickstoff erhält, wenn man die genannten organischen Stoffe zuerst mit Kalk bei erhöhten Temperaturen behandelt und dann die entstandenen Produkte, in denen der Kalk an saure organische Gruppen gebunden ist, mit Ammonsalzen umsetzt. Die Behandlung mit Kalk erfolgt bei Temperaturen zwischen 5o° und 300°; sie kann in Gegenwart von Wasser oder anderen Flüssigkeiten und zweckmäßig in Gegenwart von oxydierenden Gasen, wie Luft, Sauerstoff, Stickoxyden usw., denen gegebenenfalls indifferente Gase zugemischt sind, und auch unter erhöhtem Druck ausgeführt werden. Außer den eingangs erwähnten Ausgangsstoffen läßt sich vor allem Sulfitablauge nach dem vorliegenden Verfahren auf hochwertige Düngemittel verarbeiten. Ferner sind beispielsweise Melassen, Schlempen, Lignin, Holzzucker u. dgl. geeignet. Die Ausgangsstoffe können gegebenenfalls in Lösung oder Suspension angewendet werden.
Zur Umsetzung der in der ersten Stufe erhaltenen Produkte zwecks Bildung. organischer Ammoniumverbindungen, wobei gegebenenfalls außerdem schwer lösliche anorganische Kalksalze entstehen, eignen sich von den Ammonsalzen insbesondere Ammoncarbonat, Ammonsulfat und Ammonphosphate. Aus den durch Behandeln der organischen Substanz mit Kalk erhaltenen organischen Calciumverbindungen wird beispielsweise durch Ammoncarbonat das schwer lösliche Calciumcarbonat ausgefällt. Dieses kann in der Masse belassen oder aber gewünschtenfalls abgetrennt werden.
Die erhaltenen Umsetzungsprodukte werden in bekannter Weise zur Trockne bzw. in streufähige Form gebracht und gegebenenfalls mit weiteren Düngestoffen zu Mischdüngern verarbeitet.
Es ist schon wiederholt vorgeschlagen worden, Sulfitablauge dadurch aufzuarbeiten, insbesondere auch zwecks Gewinnung von Düngemitteln, daß man auf die Lauge Kalk, Magnesia oder Alkalien gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur und in Anwesenheit kristallwasserbindender Salze sowie als Reaktionsverteiler bezeichneter. Zusatzstoffe mit oder ohne gleichzeitige Oxydation mittels Sauerstoffs einwirken läßt. Die Umsetzung des so erhaltenen Produkts mit Ammonsalzen war dabei nicht vorgesehen, und man hat früher auch nicht erkannt, - daß es auf diese Weise.-möglicb ist, einen Kohlenstoffdüuger mit hohem Gehalt an assimilierbarem Stickstoff zu gewinnen. Die -sonst in der Düngemittelindustrie bekannte ° Unisetzung -von Calciumsälzen mit Ammonsalzen, ' deren Säurerest- -init,Calcium schwer lösliche Salze bildet, läbt sich mit dem vorliegenden - Ver-' fahren nicht in eine Linie stellen., Bei jenen Fällen handelt es sich um ganz andere Stoffe und dementsprechend auch um andere Wirkungen, z. B. um eine Verbesserung der Lagerfähigkeit. Im vorliegenden Falle, der die Umsetzung von Calciumsalzen organischer Säuren betrifft, handelt es sich vor allem um eine Beeinflussung der Düngewirkung des organisch gebundenen. Stickstoffs. Beispiel i zoo Teile Sulfitablauge werden mit io Teilen gebranntem Kalk versetzt und in einem Rührautoklaven unter Aufpressen von Luft etwa q. Stunden lang auf 13o° erhitzt. Die Flüssigkeit wird dann von festen Anteilen getrennt, mit Ammoncarbonatlösung erhitzt, von dem dabei entstandenen Niederschlag getrennt und zur Trockne verdampft. Der Rückstand hat einen Stickstoffgehalt von 8,5 °)o; von diesem sind 87,5 % durch Kalilauge in der Kälte austreibbar.
Beispiel z i Teil Huminkohle (Kasseler Braun) wird mit 5 Teilen Wasser und i Teil gebranntem Kalk in einem Rührautoklaven 3 bis 4. Stunden lang auf i8o° unter einem Luftdruck von 2o at erhitzt. Die heiße Masse wird mit einer wäßrigen Lösung von Ammoncarbonat versetzt und filtriert; das Filtrat verdampft man . zur' Trockne und erhält so ein Produkt mit einem Stickstoffgehalt von 6,5 °;".

Claims

PATL.NTANS1'1tUCH: Verfahren zur Herstellung organischer Stickstoffdüngemittel aus- Sulfitablauge, Holz, Torf, Braunkohle oder ähnlichen organischen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der bekannten Erhitzung dieser Ausgangsstoffe mit Kalk zweckmäßig unter Einwirkung von oxydierenden Gasen erhaltenen Produkte, in denen der Kalk an saure organische Gruppen gebunden ist, mit Ammonsalzen umsetzt, insbesondere solchen, deren Säurerest mit Calcium schwer lösliche Salze bildet, und die dabei erhaltenen Reaktionsprodukte gegebenenfalls nach Abtrennung der Caleiurnsalze in streufähige Form überführt.