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Verfahren zur Herstellung von Phosphor unter gleichzeitiger Gewinnung von aktiver
Kohle.
Es wurde die merkwürdige Feststellung gemacht, dass die Phosphorfabrikanten seit hundert Jahren, ohne es zu bemerken, die besten Bedingungen zur Herstellung aktiver Kohlen bei ihren Arbeitsweisen hatten.
Es wurde nun gefunden, dass die kohlenhaltigen Rückstände nach Beendigung des Verfahrens, wenn sie durch geeignete Waschungen von den zurückbleibenden mineralischen Stoffen befreit werden, genügend ausgebildete absorbierende Eigenschaften besitzen, dass ihre Verwendung in der Industrie möglich erscheint.
Dass diese sehr wichtige Tatsache nicht früher entdeckt wurde, liegt daran, dass die Fabrikanten nur die Herstellung von Phosphor im Auge hatten und daher nur eine Menge Kohle verwendeten, die etwas über der theoretisch erforderlichen lag, und dass der kohlenhaltige Rückstand zu unbedeutend war, als dass man an seine Verwendung gedacht hätte.
Man liess ihn daher einfach an freier Luft verbrennen, um die mineralischen Rückstände in Freiheit zu setzen, die allein wiedergewonnen wurden.
Das Verfahren, auf das sich vorliegende Erfindung bezieht, beruht auf der Tatsache, dass der kohlenhaltige Rückstand bei dem Verfahren, wobei die ursprüngliche Mischung entweder mit Holzkohle vorgenommen wird, wie bisher üblich, oder mit organischen verkohlbaren Stoffen, wie es meistens aus verschiedenen Gründen, die unten erläutert werden, vorzuziehen ist, ein zweiter Endstoff des Verfahrens ist, dessen wirtschaftlicher Wert nicht zu vernachlässigen ist.
Infolgedessen ist es vorteilhaft, den Rückstand an Kohle zu vermehren, sogar auf Kosten einer Vermehrung des Kalzinationsmaterials.
Es ist zu bemerken, dass unter den Bedingungen, unter denen erfindungsgemäss gearbeitet wird, diese Vermehrung an Material weniger störend ist, wie anzunehmen wäre, u. zw. infolge der Verminderung der Dauer des Arbeitsganges.
Wenn man von einer Mischung mit organischen Stoffen, wie Holz, Torf usw., ausgeht, kann die Dauer der Kalzination bedeutend vermindert werden, u. zw. bis auf nur 8 oder 12 Stunden.
Das Verfahren besteht darin, dass freie Phosphorsäure oder Monokalziumphosphat bei erhöhter Temperatur in Gegenwart gekörnter kohlenstoffhaltiger Stoffe, wie z. B. Holz, Torf u. dgl., reduziert werden und kennzeichnet sich dadurch, dass die reduzierenden Stoffe in erheblichem Überschuss angewendet werden.
Was die Neuheit des Verfahrens ausmacht, ist nicht der Umstand, dass aktive Kohle hergestellt und Phosphor wiedergewonnen wird, sondern vielmehr der Umstand, dass die aktive Kohle auf die Weise hergestellt wird, dass die Gewinnung des erzeugten Phosphors eine wirtschaftliche Notwendigkeit wird und sie ein vorteilhaftes Verfahren in enger Beziehung zur Herstellung von aktiver Kohle bildet.
Der Reduktionsstoff kann Holzkohle sein. In diesem Fall kann man im wesentlichen das doppelte Gewicht von Monokalziumphosphat gegenüber dem Reduktionsmittel anwenden oder einen pflanzlichen Stoff, wie z. B. Torf, oder einen tierischen Stoff.
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In diesen letzteren Fällen muss das Gewicht des Monokalziumphosphats bedeutend vermindert werden u. zw. ungefähr auf ein Viertel des Gewichtes des Reduktionsmittels, u. zw. mehr oder weniger nach dem Feuchtigkeitsgrad und dem Gewichte der Kohle, die sich aus dem Ausgangsstoffe am Ende des Verfahrens bildet.
Die oben angegebenen Gewichtsverhältnisse'sind nur als Ausführungsbeispiele angeführt.
Im allgemeinen wird man, um sehr aktive Kohle zu erhalten, weniger Reduktionsmittel zusetzen, jedoch genug, dass am Ende des Verfahrens ein genügender Teil zurückbleibt, der durch die Reduktion des Monokalziumphosphats nicht oxydiert ist.
Man kann anderseits mehr zusetzen, wenn man die Herstellung einer weniger aktiven Kohle beabsichtigt.
Im übrigen, verfährt man genau wie bei der üblichen Herstellungsweise des Phosphors.
Abgesehen davon, dass es zweckmässig ist, zwecks Erleichterung der Abführung der Gase und der Dämpfe, die während des Reduktionsvorganges entstehen, zur Abkürzung des Verfahrens die zu kalzinierende Masse in gekörnter Form anzuwenden.
Diese Körnung kann auch zur späteren Verwendung der Absorptionskohle nützlich sein.
Der gewonnene Phosphor kann gesammelt und gereinigt oder unmittelbar verbrannt und die gebildete Phosphorsäure gewonnen werden.
Wenn man nur die Herstellung einer Entfärbungskohle beabsichtigt, ist die Anwesenheit von Trikalziumphosphat, das der Kohle beigemischt ist, im allgemeinen nicht schädlich. Sie ist sogar oft von Vorteil. Wenn man aber eine Apsorptionskohle grosser Aktivität erhalten will, muss die kalzinierte Masse mit einer geeigneten Säure gewaschen werden, die das zurückbleibende Trikalziumphosphat löst und es in Monokalziumphosphat umwandelt, das durch Kalkwasser in Bikalziumphosphat übergeführt werden kann, d. h. in ein Nebenprodukt.
Beispiel : 1000leg an der Luft getrockneter Torf werden mit einer Phosphorsäurelösung, die 200 leg Phosphorsäure anhydrid P205 und genügend Wasser enthält, gemischt, um eine zusammenballende Masse zu erhalten. Wenn die Masse genügend getrocknet ist, wird sie zu Briketts geformt. Diese werden getrocknet, bis der Hauptteil des Wassers ausgetrieben ist, wodurch eine erste Verkohlung veranlasst wird. Hierauf werden sie 6-8 Stunden bei einer Temperatur von 1000 bis 11000 erhitzt. Die entstandene Metaphosphorsäure ist dann reduziert, und man erhält 100 leg sehr aktiver Kohle.