AT114599B - Verfahren zur Herstellung von Kohle in Körner-, Pulver- oder Pastenform. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Kohle in Körner-, Pulver-oder Pastenform. 



   In der französischen Patentschrift Nr. 606941 hat der Erfinder ein allgemeines Verfahren zur Herstellung aktiver Kohlen angegeben, die   als Absorbier-und Entfärbungsmittel Verwendung   finden können. 



   In manchen Fällen können aber diese Kohlen nicht vollständig gewissen Sonderertordernissen entsprechen, wie z. B.   den Bedürfnissen   der Zuckerraffinerien, der Weinbereitung usw. 



   Aus diesem Grunde hat der Erfinder sich veranlasst gesehen, Verfahren zur Herstellung von Spezialprodukten auszuarbeiten, wobei er ähnliche Grundsätze zur Anwendung brachte, wie jene sind, die dem obengenannten Verfahren zur Herstellung aktiver Kohle zugrunde liegen. 



   Es sind bereits Verfahren zur Herstellung aktiver Kohle bekannt, bei denen kohlenstoffhaltige Substanzen pflanzlicher Herkunft mit Kalziumphosphaten behandelt werden. So ist in der deutschen Patentschrift Nr. 371691 ein Aktivierungsverfahren beschrieben, darin bestehend,   vegetabilische   Stoffe mit in der Hitze oder in Gegenwart von Feuchtigkeit in Phosphorsäuren zerfallenden Phosphorver- bindungen bis zu völligen Verkohlung zu erhitzen. Der deutschen Patentschrift Nr. 408926 ist das Verfahren zu entnehmen, kohlenstoffhaltige Stoffe mit Säuren des Phosphors zu imprägnieren, worauf diese Stoffe vollständig verkohlt werden.

   Unter Beiseitelassung von Trikalziumphosphat, das bei dem angemeldeten Verfahren nicht in Anwendung kommt, wird bemerkt, dass es nie bekanntgeworden ist, dass die Verwendung von Mono-und Bikalziumphosphaten mit einem besonderen Vorteil verbunden ist, weil in diesem Falle die Verkohlungsbedingungen gestatten, diese Salze teilweise zu reduzieren und sie hiedurch beide in Trikalziumphosphat überzuführen. Der Erfinder hat durch Versuche festgestellt, dass gerade diese Massnahme das geeignetste Verfahren zur Entfernung des in den kohlenstoffhaltigen Substanzen enthaltenen Wasserstoffs ergibt, u. zw. infolge der oxydierenden Wirkung, die diesen Salzen bei den-hohen Kalzinationstemperaturen zukommt. 



   Die Aktivierung wird bei einer solchen Temperatur erreicht, dass der Überschuss der Phosphorsäure des Salzes reduziert und umgewandelt wird, wobei das Salz basisch wird, was einen viel höheren Aktivierungsgrad zu erreichen gestattet, als derjenige ist, den die heute bekannten Verfahren bieten. 



  Der Erfinder hat überdies erkannt, dass das Bikalziumphosphat dank seiner Unlöslichkeit das geeignetste Salz für industrielle Anwendung ist. 



   Die vorliegende Erfindung besteht darin, irgendeine pflanzliche Substanz oder eine Substanz pflanzlichen Ursprungs, wie Torf, Holz, Stroh, Stärke, Glukose, Lignit usw., nach dem Pulverisieren mit ebenfalls gepulvertem Bikalziumphosphat zu mischen und mit Schwefelsäure. 



   Nach erfolgter Mischung wird die teigartige Masse mit oder ohne Anwendung von Druck geformt, z. B. in einer kontinuierlich oder nicht kontinuierlich wirkenden Presse zu Fäden geformt. 



   Hierauf wird das Produkt, wenn erforderlich, gekörnt, getrocknet und kalziniert. 



   Zu Beginn der Kalzination tritt eine verkohlende Wirkung der Schwefelsäure auf, wobei diese Säure in Form von Wasserdampf und schwefliger Säure braucht. 



   Die entstehende Phosphorsäure verdrängt hierauf die Schwefelsäure des Kalziumsulfat, das hiebei gebildet worden war, und schliesslich kommt es zur Abscheidung von Wasserstoff, Phosphor und Phosphorwasserstoff. 



   Der verbleibende Kalzinationsrückstand ist eine aktive Kohle von bestimmter geometrischer Form, die mit Trikalziumphosphat durchsetzt ist. 



   Nach Abkühlung und erforderlichenfalls vorgenommenen Sieben hat man ein Produkt, das viel wirksamer ist, als die gekörnte Tierkohle und z. B. in den Zuckerfabriken zur Behandlung desselben Materials dienen kann, für das sonst   geschrotete   Tierkohle in Anwendung steht. 



   Um eine Kohle herzustellen, die unter denselben Bedingungen verwendet werden kann wie die übliche Kohle in Teigform, die von der Waschung der Tierkohle herstammt, wird die gekörnte, nach obigem Verfahren erhaltene Kohle gemahlen und hierauf auf dem Filter mit Salzsäure und mit Wasser gewaschen. Der so erhaltene feuchte Teig ist der üblichen Kohle in Teigform weit überlegen. 



   Man kann pulverförmige Entfärbungskohle von vorzüglichen Eigenschaften erhalten, indem man den, wie oben dargelegt, erhaltenen Teig trocknet und ihn siebt oder beutelt, um den je nach Erfordernis gewünschten Feinheitsgrad zu erhalten. 



   Die Formung des ursprünglichen Teiges nach der Mischung hat, im Falle wo das Endprodukt ein Pulver sein soll, den Zweck, die Kalzination zu erleichtern. Diese Formgebung ist aber nicht wesentlich, und die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf die Herstellung von Kohle in Pulver-oder Teigform durch die obenerwähnten chemischen Prozesse, ohne dass von der Formgebung im Laufe der Fabrikation Gebrauch gemacht wird. 

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   Für gewisse Zwecke kann das Produkt in Form von Pulver oder Teig angewendet werden, ohne dass mit Salzsäure und Wasser gewaschen wird, und in manchen Fällen kann die Beigabe von   Sehwefel-   säure zur Mischung der Ausgangsprodukte mit dem Bikalziumphosphat wegfallen. 



   Eine Abänderung des vorliegenden Verfahrens besteht darin, das Bikalziumphosphat durch Trikalziumphosphat zu ersetzen, dem eine entsprechende Menge von Phosphorsäure beigegeben ist, um das Trikalziumphosphat, das ein Naturprodukt ist, in Bikalziumphosphat   überzuführen.   Die Menge der erforderlichen Phosphorsäure muss sorgfältig bestimmt werden, um die Gefahr zu vermeiden, das gebildete Bikalziumphosphat in Monokalziumphosphat überzuführen. Als Trikalziumphosphat sollen insbesondere rohe Knochen verwendet werden oder Knochen, denen die organische Substanz entzogen wurde. Vorteilhafterweise kann in manchen Fällen der Abfall verwendet werden, der in grosser Menge bei der Verarbeitung von Knochen entsteht. 



   Da in rohen Knochen eine ziemliche Menge organischer Substanzen enthalten ist, kann man die Menge der pflanzlichen Stoffe entsprechend herabsetzen. 



   Sei es nun, dass man als mineralische Träger das Bikalziumphosphat oder das Trikalziumphosphat verwendet, hat man in jedem Falle am Ende des Verfahrens ein Skelett von Trikalziumphosphat. Der Überschuss an Phosphorsäure wird reduziert und verflüchtigt sich in Form von Phosphor und Phosphorwasserstoffen. 



   Es ist vorteilhaft, diese Produkte wieder zu gewinnen, indem man entweder die brennbaren Gase, die bei der Reaktion entstehen, verbrennt und hiebei die entstehende Phosphorsäure gewinnt oder indem man die Phosphordämpfe kondensiert und die Phosphorwasserstoffe mit aktiver Kohle aufnimmt. 



   Mit Rücksicht auf die hohen Gestehungskosten der Phosphorsäure kann natürliches Trikalziumphosphat mit einer viel wohlfeileren Säure in derart   vorbereehneter   Menge behandelt werden, dass nur Bikalziumphosphat und kein lösliches Monokalziumphosphat gewonnen wird. 



   In diesem letzteren Falle besteht das Verfahren in einer vorgängigen Behandlung der Knochen durch Mineral-oder organische Säuren, wie z. B. Salzsäure, Ameisen-oder Essigsäure, die imstande sind, den dritten Teil des in dem Trikalziumphosphat enthaltenen Kalziums löslich zu machen, indem sie das Kalzium in das Biphosphat   überführen.   



   Da die Wirkung der meisten Säuren nicht beim Stadium des Bikalziumphosphates stehenbleibt, sondern bis zur Bildung des löslichen Monokalziumphosphates fortschreitet, muss eine genau bestimmte Menge von Säure verwendet werden, wenn man den ganzen Phosphorgehalt erhalten will, da ja das Monophosphat löslich ist. Es muss auch die keineswegs zu vernachlässigende Menge von Kalziumkarbonat berücksichtigt werden, die das Trikalziumphosphat im Knochen begleitet. Dieses Karbonat geht offenbar zuerst in Lösung. 



   Will man jedoch ein Produkt gewinnen, das weniger reich an   Aschenbestandteilen   ist als das durch die obige genaue Dosierung erhältliche, kann man die Menge der verwendeten Säure vermehren, 
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 Salze werden hierauf durch Waschen entfernt, und es wird dann kalziniert. 



   Unter diesen Umständen reagiert ein Teil der Phosphorsäure des Bikalziumphosphates auf die organischen Bestandteile und auf die Kohle, und es bildet sich von neuem Trikalziumphosphat. 



   Der Phosphor und die Phosphorverbindungen, die im Verlaufe der Kalzination entstehen, werden auf bekannte Art gewonnen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Kohle in Körner-, Pulver-oder Pastenform für Raffinieren, die Weinbereitung usw., dadurch gekennzeichnet, dass pflanzliche Substanzen oder Substanzen pflanzlichen Ursprungs mit Bikalziumphosphat und gegebenenfalls mit Schwefelsäure gemengt werden, worauf die so erhaltene teigige Masse geformt, getrocknet und kalziniert wird, bis die hiebei gebildete Phosphorsäure reduziert und der Phosphor entwichen ist, und endlich je nach Bedarf mit einer Säure gewaschen wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Herstellung von Kohle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass natürliches Trikalziumphosphat mit derjenigen Menge von Phosphorsäure behandelt wird, die nötig ist, um Bikalziumphosphat zu erhalten, das dann gemäss Anspruch 1 behandelt wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Trikalziumphosphat zunächst durch eine mineralische oder organische Säure in Bikalziumphosphat übergeführt wird, wobei die gebildeten löslichen Salze gegebenenfalls durch Waschen entfernt werden, bevor die Kalzination ausgeführt wird.