DE878947C

DE878947C - Verfahren zur Herstellung von citronensaeureloeslichen Phosphatduengemitteln

Info

Publication number: DE878947C
Application number: DED8810A
Authority: DE
Inventors: Andre Delruelle
Original assignee: Industrial and Financial Association Inc
Current assignee: Industrial and Financial Association Inc
Priority date: 1950-04-28
Filing date: 1951-04-29
Publication date: 1953-06-08

Description

Verfahren zur Herstellung von citronensäurelöslichen Phosphatdüngemitteln Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von citronensäurelöslichen Phosphatdüngemitteln durch Behandlung von Rohphosphaten mit Natronlauge.
Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, feinzerkleinerte Rohphosphate mit einem Überschuß von etwa ioo% an wäßriger Natronlauge von etwa 40 bis 5o° Be unter Erhitzen auf Temperaturen von etwa iSo bis Zoo" und Rühren umzusetzen, darauf die Masse mit Wasser zu verdünnen, unter schneller Durchschreitung der Temperaturzone zwischen 130 und id.d° auf Temperaturen unter ioo bis zu 3o° abzukühlen, .die Phosphatmasse von der wäßrigen Natronlauge abzutrennen und in eine zur Verwendung als Düngemittel geeignete Form zu bringen. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachstehend zur Erläuterung der Erfindung beschrieben.
Rohphosphat, das so fein zerrieben ist, @daß sich auf einem Sieb von beispielsweise ioo Maschen ein Rückstand von 5% ergibt, wird mit wäßriger Natronlauge von mindestens etwa 4o° Be, v orzugsweise von .45 bis 5o° Be, innig vermischt, die Mischung einer intensiven Bewegung und einer Erwärmung :durch äußere Wärmezufuhr ausgesetzt, wobei die Masse auf einer Temperatur gehalten wird, die vorteilhaft den Siedepunkt der Lösung oder einen benachbarten Wert idieses Punktes erreicht, der bei den angegebenen Konzentrationsbedingungen bei i8o bis 2oo° liegt. Um die Lösung auf der gewünschten Konzentration zu halten, kann man den erzeugten Wasserdampf kondensieren oder Wasser zufügen.
Erfrnd;ungsgemäß muß man einen großen Überschuß an Natronlauge mit Bezug auf die theoretische Menge verwenden, die notwendig sein würde, um das Na-Ion der Natronlauge an Stelle des Ca-Ion des Phosphatminerals zu setzen. Mit dieser Angabe soll lediglich die Methode zur Errechnung .der gemäß der Erfindung benutzten Menge an Natronlauge (NaOH) definiert werden. In Wirklichkeit ergibt sich kein Ersatz des Ca-Ion des Phosphatminerals durch Idas Na-Ion der Natronlauge. Praktisch findet man dengesamten Phosphorpentoxydgehalt (P2 05) des Rohphosphats in dem Enderzeugnis wieder, aber er ist in Citronensäure löslich geworden. Es wurde gefunden, sdaß es zur Erreichung guter Ergebnisse zweckdienlich ist, wenn dieser Überschuß an Natronlauge wenigstens etwa iooo/o der theoretisch erforderlichen Menge beträgt.
Die Reaktion wird fortgesetzt, bis praktisch der gesamte Phosphorsäuregehalt (P205) des Mineralphosphats .derart umgewandelt ist, daß er in Citronensäure löslich wind, wenigstens jedoch zu 95'/0. Entsprechend dem Feinheitsgrad des Mineralphosphats und er Intensität der Bewegung kann die Dauer dieser Reaktion schwanken. Unter normalen Bedingungen wird, sie in etwa. 1 Stunde oder in geringerer Zeit beendet sein.
Zur Erzielung eines handelsüblichen Düngemittels aus dieser Lösung unter Entfernung der Lauge muß man die Lösung bis unterhalb iöo°, vorzugsweise bis. auf etwa 30°, unter Verdünnung mit Wasser abkühlen, um die Masse filtnierbax zu machen. Die Abkühlung und die Verdünnung können, gleichzeitig oder auch getrennt erfolgen.
Eingehende Versuche haben gezeigt, daß man zur Erzielung des gewünschten Ergebnisses, d. h. zur Herstellung eines handelsüblichen Düngemittels, die Abkühlung so vornehmen muß, daß die Temperaturzone zwischen etwa 130 bis 14o° sehr schnell durchschritten wird. Diese kritische Zone ist deshalb gefährlich, weil bei dieser Temperatur ,die Lösung die Erzielung des gewünschten Düngemittels nicht erreichen läßt.
Nunmehr wind die Lösung filtriert, wobei das in Citronensäure lösliche Phosphat auf dem Filter verbleibt, während das Filtrat die verdünnte Natronlauge :darstellt. Die Auswaschung des Filterkuchens, der auf dem Filter verbleibt, wird solange durchgeführt, bis die Natronlauge fast vollständig, beispielsweise zu 951/o oder mehr, entfernt ist. Die verdünnte Natronlauge kann wiedergewonnen und derart konzentriert werden, daß man sie zwecks Einwirkung auf eine neue Menge Mineralphosphat erneut benutzen kann.
Nunmehr wird der Kuchen getrocknet unter Einhaltung gewisser Vorsichtsmaßnahmen in bezu:g auf die anzuwendende Temperatur, indem man vor allem vermeidet, die Masse auf eine Temperatur von etwa 130 bis 1409 zu bringen. Schließlich wird die Masse zerkleinert und gesiebt. Das auf diese Weise erhaltene pulverförmige Erzeugnis stellt ein Phosphatdüngemittei in handelsüblicher Form dar, das wenigstens zu 95'/0, .in Citronensäure löslich ist. Diese Löslichkeit betrifft nicht nur den. Phosphorpentoxydgehalt, sondern auch Iden in dem Erzeugnis enthaltenen Kalk. Es ergibt sich übrigens ein Erzeugnis, das praktisch den gleichen Prozentgehalt an P2 05 wie das Ausgangsphosphat aufweist, so daß es als wertvolles Düngemittel bezeichnet werden kann. Es ist schließlich von Bedeutung, daß praktisch auch die ganze Natronlauge, wieder Benutzung finden kann.
Die Erfindung ist nicht auf das oben beschriebene Ausführungsbeispiel beschränkt, es können vielmehr verschiedene Abänderungen getroffen werden, ohne .daß dadurch der Rahmen der Erfindung verlassen wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von citronensäurelöslichen P,hosphatdüngemitteln .durch Behandlung von Rohphosphaten mit Natronlauge, dadurch gekennzeichnet, daß feinzerkleinerte Rohphosphate mit einem Überschuß von etwa ioo"/o an wäßriger Natronlauge von etwa q.o bis 5o° Be unter Erhitzen auf Temperaturen von etwa 18o. bis 20o° und Rühren umgesetzt werden, worauf die Masse mit Wasser verdünnt, unter schneller Durchschreitung der Temperaturzone zwischen 130 und 1q.0° auf Temperaturmunter Zoo bis 30° abgekühlt, die Phosphatm.asse von der wäßrigen Natronlauge abgetrennt und in eine -zur Verwendung als Düngemittel geeignete Form gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Natronlauge aus der verdünnten Lösung nach Abtrennung der Phosphatmasse wiedergewonnen wird. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 59 959, 79 005.