DE516460C - Herstellung von Tonerde neben Alkaliphosphaten - Google Patents
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Description
Es ist in der Phosphorsäureindustrie bisher noch nicht gelungen, natürliche Tonerdephosphate
in befriedigender Weise aufzuschließen, so daß Tonerde und Phosphorsäure bzw. phosphorsaure Salze gleichzeitig gewonnen
werden können. Bei der Gewinnung von Tonerde aus Bauxit wirkt ein Phosphorsäure-
; gehalt störend, ebenso ist andererseits bei der Herstellung von phosphorsauren Salzen aus
aluminiumhaltigen Rohstoffen der Gehalt an Tonerde ein störender Faktor.
Der bisher einzig brauchbare Weg, Aluminiumphosphate praktisch zu verwerten, ging
über den pyrogenen Aufschluß mit Kohle, wobei sich neben Phosphor bzw. Phosphorsäureanhydrid
das Aluminium in der restierenden Schlacke als Zement gewinnen läßt.
Eine wirtschaftliche Aufarbeitung der Aluminiumphosphate auf nassem Wege war bisher
noch nicht möglich, da es an einer technisch brauchbaren Methode zur Trennung der Phosphorsäure von der Tonerde in alkalischer
Lösung fehlte. Für die Herstellung reiner Tonerde sind diese Aluminiumphosphate bisher noch nicht herangezogen worden.
Dagegen hat man bereits versucht, die Phosphorsäure in irgendeiner Form verwertbar
zu machen. Eine Trennung auf chemischem Wege ist aber auch hier nur in unvollkommener
Weise gelungen. Beispielsweise scheitert nach Aufschluß von mineralischen Aluminiumphosphaten
mit Ätzalkalien die Abscheidung der Tonerde mit kieselsaurem Natron daran, daß die Tonerde wertvolle Mengen
Alkali in eine minderwertige Kieselsäure-Tonerde-Verbindung mitreißt und dadurch
für die Weiterverarbeitung ausschaltet.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß eine Trennung der Phosphorsäure von
Aluminium auf physikalischem Wege möglieh ist, wenn man die Erkenntnis zugrunde
legt, daß die Löslichkeit von Alkaliphosphat in Alkalialuminat mit steigendem Gehalt der
letzteren Komponente zurückgeht. Es ergibt sich daher für die Trennung von Phosphat
und Aluminat bzw. für die Reindarstellung von Alkaliphosphaten und Tonerde aus Aluminiumphosphat
die folgende Arbeitsweise.
Der Aufschluß von Aluminiumphosphaten kann durch Aufkochen mit ätzalkalischen
Laugen ohne Anwendung von Überdruck vorgenommen werden. Man erhält hierbei eine
Lauge, die dreibasisches Natriumphosphat neben Ätzalkali und Tonerde in gelöstem Zustande
enthält. Das Verhältnis von freiem Alkali zu Tonerde ist ungefähr dasselbe wie beim alkalischen Aufschluß von Bauxit. Versucht
man in dieser ersten Verfahrensstufe bereits eine vollkommene Abscheidung der
Phosphorsäure als dreibasisches Alkalisalz durch Konzentration der Gesamtlösung zu erzwingen,
so kommt man nicht zum Ziel, weil
*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:
Dr. Hans Huber in Wiesbaden-Biebrich.
erstens aus einer derartigen Alkali-Alummat-Lösung
ein dreibasisches Alkaliphosphat ausfällt, das stark mit Alkalialuminat verunreinigt
ist, zweitens die- Menge der Tonerde, die durch einen einzigen Aufschluß gewonnen
werden kann, noch zu gering ist. Man verfährt vielmehr in der Weise, daß man die
wärme Lösung abkühlt und das sich ausscheidende Natriumphosphat von der Mutterlauge
ίο trennt. Die Mutterlauge, die praktisch das
ganze Aluminium des ersten Aufschlusses in Form von Aluminat enthält, wird mit neuem
Ätzkali zum nächsten Aufschluß verwandt. Dieser Vorgang wird mehrmals wiederholt,
so daß sich in den Mutterlaugen nach mehreren Operationen ein Gehalt an Tonerde ergibt,
der ihre Abscheidung ohne Eindampfung rationell gestaltet. Der Gehalt des so gewonnenen
Natriumphosphats an Aluminium be- »o trägt etwa 1 °/0. Dieses Aluminium kann
durch Umkristallisieren entfernt werden. Vor dem Ausfällen des Aluminiums aus der angereicherten
Aluminatlauge, die nur geringe Mengen an Phosphorsäure enthält, wird letztere
zweckmäßig mit Kalk gefällt, und dann aus der so gereinigten Aluminatlauge das Aluminium in bekannter Weise als Tonerdehydrat
gewonnen.
Wenn man ein in der Natur vorkommendes Aluminiumphosphat in dieser Weise behan-
: delt, so erfaßt man die Phosphorsäure fast
restlos und das Aluminium zu etwa 70 bis 9o°/0. Die Ausbeute an Tonerde hängt von
dem Kieselsäuregehalt des Erzes ab, sie beträgt ebenfalls fast ioo°/0» wenn das AIu-
: minium kieselsäurefrei ist.
100 kg Redondaphosphat mit einem Gehalt von 38% P2O-, 9% Kieselsäure und 19,57,,
Al3O3 werden mit 95 kg NaOH in Lösung
unter Zuführung von Wärme behandelt. Die auf 150 abgekühlte Lösung ergab 137 kg Trinatriumphosphat,
die Mutterlauge enthält 15,5 kg Al2O3. Die Gesamtmutterlauge wird
mit weiteren 100 kg Redondaphosphat und 95 kg NaOH in Lösung zusammengebracht.
Aus der zweiten Operation ergaben sich 200 kg Trinatriumphosphat, die Aluminatmutterlauge
enthält 32 kg AIgO3.
Diese Mutterlauge geht in eine dritte Operation zusammen mit 100 kg Redondaphosphat
und 95 kg NaOH. Nach der Abkühlung scheiden sich 235 kg Trinatriumphosphat ab,
die Mutterlauge enthält bereits 50 kg Al2O3.
Die Aluminatmutterlauge wandert ein viertes Mal zum Aufschluß zurück und wird mit
100 kg Redondaphosphat und 90 kg NaOH zusammengebracht. Es bilden sich nach der
Abkühlung 230 kg Trinatriumphosphat, die Mutterlauge enthält 66 kg Al2O3.
Die Gesamtoperationen ergaben für Natriumphosphat eine Ausbeute von 98,60Z0; aus
der Lauge wurden 55 kg reine Al2O3 gewonnen,
was einem Prozentgehalt von 7i.°/o entspricht.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur getrennten " Gewinnung von Phosphaten und Tonerde beim alkalischen Aufschluß von Aluminiumphosphaten, gekennzeichnet durch wiederholte Verwendung der nach Abtrennung des gebildeten Alkalitriphosphats aus der heißen Aufschlußlauge zurückbleibenden Mutterlauge nach Zusatz neuer Mengen Ätzalkali zu dieser für erneuten Aufschluß unter ständiger Anreicherung der Mutterlauge an Alkalialuminat bei gleichzeitiger Verarmung an Phosphat.BEtILIN. GKDBtXKT IN DEI!
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| DEC46228D DE620901C (de) | 1932-03-25 | 1932-03-25 | Herstellung von Tonerdehydrat neben Trialkaliphosphat |
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| Country | Link |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE963152C (de) * | 1955-01-21 | 1957-05-02 | Albert Ag Chem Werke | Verfahren zur alkalischen Verarbeitung von in alkalischen Aufschlussmitteln unloesliche Verunreinigungen enthaltenden Metall-, insbesondere Aluminiumphosphaten, auf Alkaliphosphat und Tonerde |
| DE1058033B (de) * | 1958-01-23 | 1959-05-27 | Albert Ag Chem Werke | Verfahren zur Herstellung von Trinatriumphosphat aus natriumalkalischen, Phosphorsaeure und gegebenenfalls Fluor enthaltenden Natriumaluminatlaugen |
-
1930
- 1930-03-23 DE DE1930516460D patent/DE516460C/de not_active Expired
-
1932
- 1932-03-25 DE DEC46228D patent/DE620901C/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE963152C (de) * | 1955-01-21 | 1957-05-02 | Albert Ag Chem Werke | Verfahren zur alkalischen Verarbeitung von in alkalischen Aufschlussmitteln unloesliche Verunreinigungen enthaltenden Metall-, insbesondere Aluminiumphosphaten, auf Alkaliphosphat und Tonerde |
| DE1058033B (de) * | 1958-01-23 | 1959-05-27 | Albert Ag Chem Werke | Verfahren zur Herstellung von Trinatriumphosphat aus natriumalkalischen, Phosphorsaeure und gegebenenfalls Fluor enthaltenden Natriumaluminatlaugen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE620901C (de) | 1935-10-30 |
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