DE516460C - Herstellung von Tonerde neben Alkaliphosphaten - Google Patents

Herstellung von Tonerde neben Alkaliphosphaten

Info

Publication number
DE516460C
DE516460C DE1930516460D DE516460DD DE516460C DE 516460 C DE516460 C DE 516460C DE 1930516460 D DE1930516460 D DE 1930516460D DE 516460D D DE516460D D DE 516460DD DE 516460 C DE516460 C DE 516460C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
alkali
digestion
aluminum
mother liquor
alumina
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE1930516460D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Hans Huber
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chemische Werke Vorm H & E Alb
Original Assignee
Chemische Werke Vorm H & E Alb
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemische Werke Vorm H & E Alb filed Critical Chemische Werke Vorm H & E Alb
Application granted granted Critical
Publication of DE516460C publication Critical patent/DE516460C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
    • C08F20/10Esters
    • C08F20/12Esters of monohydric alcohols or phenols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
    • C01B25/30Alkali metal phosphates
    • C01B25/305Preparation from phosphorus-containing compounds by alkaline treatment
    • C01B25/306Preparation from phosphorus-containing compounds by alkaline treatment from phosphates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/06Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom by treating aluminous minerals or waste-like raw materials with alkali hydroxide, e.g. leaching of bauxite according to the Bayer process
    • C01F7/0673Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom by treating aluminous minerals or waste-like raw materials with alkali hydroxide, e.g. leaching of bauxite according to the Bayer process from phosphate-containing minerals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F18/00Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an acyloxy radical of a saturated carboxylic acid, of carbonic acid or of a haloformic acid
    • C08F18/02Esters of monocarboxylic acids
    • C08F18/04Vinyl esters
    • C08F18/10Vinyl esters of monocarboxylic acids containing three or more carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F236/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
    • C08F236/02Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
    • C08F236/04Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F36/00Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
    • C08F36/02Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
    • C08F36/04Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

Es ist in der Phosphorsäureindustrie bisher noch nicht gelungen, natürliche Tonerdephosphate in befriedigender Weise aufzuschließen, so daß Tonerde und Phosphorsäure bzw. phosphorsaure Salze gleichzeitig gewonnen werden können. Bei der Gewinnung von Tonerde aus Bauxit wirkt ein Phosphorsäure- ; gehalt störend, ebenso ist andererseits bei der Herstellung von phosphorsauren Salzen aus aluminiumhaltigen Rohstoffen der Gehalt an Tonerde ein störender Faktor.
Der bisher einzig brauchbare Weg, Aluminiumphosphate praktisch zu verwerten, ging über den pyrogenen Aufschluß mit Kohle, wobei sich neben Phosphor bzw. Phosphorsäureanhydrid das Aluminium in der restierenden Schlacke als Zement gewinnen läßt. Eine wirtschaftliche Aufarbeitung der Aluminiumphosphate auf nassem Wege war bisher noch nicht möglich, da es an einer technisch brauchbaren Methode zur Trennung der Phosphorsäure von der Tonerde in alkalischer Lösung fehlte. Für die Herstellung reiner Tonerde sind diese Aluminiumphosphate bisher noch nicht herangezogen worden. Dagegen hat man bereits versucht, die Phosphorsäure in irgendeiner Form verwertbar zu machen. Eine Trennung auf chemischem Wege ist aber auch hier nur in unvollkommener Weise gelungen. Beispielsweise scheitert nach Aufschluß von mineralischen Aluminiumphosphaten mit Ätzalkalien die Abscheidung der Tonerde mit kieselsaurem Natron daran, daß die Tonerde wertvolle Mengen Alkali in eine minderwertige Kieselsäure-Tonerde-Verbindung mitreißt und dadurch für die Weiterverarbeitung ausschaltet.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß eine Trennung der Phosphorsäure von Aluminium auf physikalischem Wege möglieh ist, wenn man die Erkenntnis zugrunde legt, daß die Löslichkeit von Alkaliphosphat in Alkalialuminat mit steigendem Gehalt der letzteren Komponente zurückgeht. Es ergibt sich daher für die Trennung von Phosphat und Aluminat bzw. für die Reindarstellung von Alkaliphosphaten und Tonerde aus Aluminiumphosphat die folgende Arbeitsweise.
Der Aufschluß von Aluminiumphosphaten kann durch Aufkochen mit ätzalkalischen Laugen ohne Anwendung von Überdruck vorgenommen werden. Man erhält hierbei eine Lauge, die dreibasisches Natriumphosphat neben Ätzalkali und Tonerde in gelöstem Zustande enthält. Das Verhältnis von freiem Alkali zu Tonerde ist ungefähr dasselbe wie beim alkalischen Aufschluß von Bauxit. Versucht man in dieser ersten Verfahrensstufe bereits eine vollkommene Abscheidung der Phosphorsäure als dreibasisches Alkalisalz durch Konzentration der Gesamtlösung zu erzwingen, so kommt man nicht zum Ziel, weil
*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:
Dr. Hans Huber in Wiesbaden-Biebrich.
erstens aus einer derartigen Alkali-Alummat-Lösung ein dreibasisches Alkaliphosphat ausfällt, das stark mit Alkalialuminat verunreinigt ist, zweitens die- Menge der Tonerde, die durch einen einzigen Aufschluß gewonnen werden kann, noch zu gering ist. Man verfährt vielmehr in der Weise, daß man die wärme Lösung abkühlt und das sich ausscheidende Natriumphosphat von der Mutterlauge ίο trennt. Die Mutterlauge, die praktisch das ganze Aluminium des ersten Aufschlusses in Form von Aluminat enthält, wird mit neuem Ätzkali zum nächsten Aufschluß verwandt. Dieser Vorgang wird mehrmals wiederholt, so daß sich in den Mutterlaugen nach mehreren Operationen ein Gehalt an Tonerde ergibt, der ihre Abscheidung ohne Eindampfung rationell gestaltet. Der Gehalt des so gewonnenen Natriumphosphats an Aluminium be- »o trägt etwa 1 °/0. Dieses Aluminium kann durch Umkristallisieren entfernt werden. Vor dem Ausfällen des Aluminiums aus der angereicherten Aluminatlauge, die nur geringe Mengen an Phosphorsäure enthält, wird letztere zweckmäßig mit Kalk gefällt, und dann aus der so gereinigten Aluminatlauge das Aluminium in bekannter Weise als Tonerdehydrat gewonnen.
Wenn man ein in der Natur vorkommendes Aluminiumphosphat in dieser Weise behan- : delt, so erfaßt man die Phosphorsäure fast restlos und das Aluminium zu etwa 70 bis 9o°/0. Die Ausbeute an Tonerde hängt von dem Kieselsäuregehalt des Erzes ab, sie beträgt ebenfalls fast ioo°/0» wenn das AIu- : minium kieselsäurefrei ist.
Beispiel
100 kg Redondaphosphat mit einem Gehalt von 38% P2O-, 9% Kieselsäure und 19,57,, Al3O3 werden mit 95 kg NaOH in Lösung unter Zuführung von Wärme behandelt. Die auf 150 abgekühlte Lösung ergab 137 kg Trinatriumphosphat, die Mutterlauge enthält 15,5 kg Al2O3. Die Gesamtmutterlauge wird mit weiteren 100 kg Redondaphosphat und 95 kg NaOH in Lösung zusammengebracht. Aus der zweiten Operation ergaben sich 200 kg Trinatriumphosphat, die Aluminatmutterlauge enthält 32 kg AIgO3.
Diese Mutterlauge geht in eine dritte Operation zusammen mit 100 kg Redondaphosphat und 95 kg NaOH. Nach der Abkühlung scheiden sich 235 kg Trinatriumphosphat ab, die Mutterlauge enthält bereits 50 kg Al2O3.
Die Aluminatmutterlauge wandert ein viertes Mal zum Aufschluß zurück und wird mit 100 kg Redondaphosphat und 90 kg NaOH zusammengebracht. Es bilden sich nach der Abkühlung 230 kg Trinatriumphosphat, die Mutterlauge enthält 66 kg Al2O3.
Die Gesamtoperationen ergaben für Natriumphosphat eine Ausbeute von 98,60Z0; aus der Lauge wurden 55 kg reine Al2O3 gewonnen, was einem Prozentgehalt von 7i.°/o entspricht.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur getrennten " Gewinnung von Phosphaten und Tonerde beim alkalischen Aufschluß von Aluminiumphosphaten, gekennzeichnet durch wiederholte Verwendung der nach Abtrennung des gebildeten Alkalitriphosphats aus der heißen Aufschlußlauge zurückbleibenden Mutterlauge nach Zusatz neuer Mengen Ätzalkali zu dieser für erneuten Aufschluß unter ständiger Anreicherung der Mutterlauge an Alkalialuminat bei gleichzeitiger Verarmung an Phosphat.
    BEtILIN. GKDBtXKT IN DEI!
DE1930516460D 1932-03-25 1930-03-23 Herstellung von Tonerde neben Alkaliphosphaten Expired DE516460C (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEC46228D DE620901C (de) 1932-03-25 1932-03-25 Herstellung von Tonerdehydrat neben Trialkaliphosphat

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE516460C true DE516460C (de) 1932-04-07

Family

ID=25970427

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1930516460D Expired DE516460C (de) 1932-03-25 1930-03-23 Herstellung von Tonerde neben Alkaliphosphaten
DEC46228D Expired DE620901C (de) 1932-03-25 1932-03-25 Herstellung von Tonerdehydrat neben Trialkaliphosphat

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEC46228D Expired DE620901C (de) 1932-03-25 1932-03-25 Herstellung von Tonerdehydrat neben Trialkaliphosphat

Country Status (1)

Country Link
DE (2) DE516460C (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE963152C (de) * 1955-01-21 1957-05-02 Albert Ag Chem Werke Verfahren zur alkalischen Verarbeitung von in alkalischen Aufschlussmitteln unloesliche Verunreinigungen enthaltenden Metall-, insbesondere Aluminiumphosphaten, auf Alkaliphosphat und Tonerde
DE1058033B (de) * 1958-01-23 1959-05-27 Albert Ag Chem Werke Verfahren zur Herstellung von Trinatriumphosphat aus natriumalkalischen, Phosphorsaeure und gegebenenfalls Fluor enthaltenden Natriumaluminatlaugen

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE963152C (de) * 1955-01-21 1957-05-02 Albert Ag Chem Werke Verfahren zur alkalischen Verarbeitung von in alkalischen Aufschlussmitteln unloesliche Verunreinigungen enthaltenden Metall-, insbesondere Aluminiumphosphaten, auf Alkaliphosphat und Tonerde
DE1058033B (de) * 1958-01-23 1959-05-27 Albert Ag Chem Werke Verfahren zur Herstellung von Trinatriumphosphat aus natriumalkalischen, Phosphorsaeure und gegebenenfalls Fluor enthaltenden Natriumaluminatlaugen

Also Published As

Publication number Publication date
DE620901C (de) 1935-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE516460C (de) Herstellung von Tonerde neben Alkaliphosphaten
DE753034C (de) Verfahren zur Gewinnung von Tonerde
DE931223C (de) Verfahren zur Reinigung von Calciumchlorid
DE2653762C3 (de) Verfahren zur Aufarbeitung von Rotschlamm
DE622229C (de) Herstellung von Trinastrumphosphat
DE584371C (de) Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeureloesungen
DE698009C (de) Verfahren zur Herstellung von basischen, als Duengemittel geeigneten Calciumphosphaten
DE590661C (de) Herstellung von Trinatriumphosphat neben Tonerde
DE600578C (de) Herstellung von reinen Erdalkaliphosphaten
DE1767797A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat
DE697069C (de) chen, als Duengemittel geeigneten Calciumphosphaten und Trialkaliphosphat
DE427651C (de) Verfahren zur Herstellung von kieselfluorwasserstoffsaurem Natrium
DE394051C (de) Verfahren zur teilweisen oder vollstaendigen Trennung von loeslichen Strontium- und Kalziumverbindungen
DE570589C (de) Abtrennung von Trialkaliphosphat aus dieses und alkalische hydrolytisch gespaltene Salze, z. B. Natriumaluminat, enthaltenden Loesungen
DE635047C (de) Verfahren zum Aufschliessen von schwer aufschliessbaren berylliumhaltigen Mineralien
DE3301399C2 (de)
DE878947C (de) Verfahren zur Herstellung von citronensaeureloeslichen Phosphatduengemitteln
DE661174C (de) Verfahren zur Herstellung reiner Tonerde
DE734217C (de) Verfahren zur Gewinnung reiner Tonerde
DE744818C (de) Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd aus Ton
DE677276C (de) Verfahren zur Gewinnung von reinem Aluminiumoxyd
DE3215735C2 (de)
DE19626034A1 (de) Verfahren zur Herstellung von gereinigtem, synthetischem Calciumborat
DE670196C (de) Verfahren zur Gewinnung reiner Tonerde und rohen Kaliumsulfats aus Alaunspat
AT282550B (de) Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxyd bzw. Magnesiumhydroxyd aus Mg-haltigen Rohstoffen