DE2653762C3 - Verfahren zur Aufarbeitung von Rotschlamm - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von RotschlammInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aufarbeitung von Rotschlamm.
Als Rohstoff für die Aluminiumoxidherstellung dient Bauxit, ein sedimentäres, oxidisches Erz wechselnder
Zusammensetzung, dessen Hauptbestandteile Oxide des Aluminiums, Eisens, Siliciums und des Titans sind.
Durch Aufschließen des Bauxits mit Natronlauge nach dem bekannten Bayer-Verfahren wird das
amphotere Aluminium selektiv als Aluminat gelöst und zu Aluminiumoxid, welches beispielsweise ein Vorprodukt
für die Aluminiumerzeugung über die Schmelzflußelektrolyse ist, weiterverarbeitet. Der dabei gebildete
feinkörnige Rückstand enthält außer übrigen Oxiden auch Fe2O) und ist daher rot gefärbt, weshalb er
Rotschlamm genannt wird.
Auf die trockene Substanz bezogen weist der Rotschlamm häufig folgende Zusammensetzung auf:
Al2Oj | 22-390/0, |
Fe2O3 | 20-38%, |
TiO2 | 7-25·%, |
SiO2 | 7-15%, |
Na2O | 6-11%, |
CaO | 1- 2%, |
ölühverlUst | 8-12%. |
Obwohl die hohen Gehalte an Aluminium, Eisen und Titan den Gedanken an eine Nutzung des Rotschlamms
als sekundäres Erz nahelegen und es auch nicht an Versuchen gefehlt hat, je nach Rohstoffsituation das
r> eine oder andere Element zu extrahieren, wird Rotschlamm hauptsächlich als Abfallprodukt der
Aluminiumherstellung in großen Deponien gelagert Dies erfordert einen hohen Kostenaufwand.
Zwar ist es aus Barksdale,Titanium,The Ronald
Press Company, New York, 1966, Seiten 229 und 230 bekannt, TiO2 aus Rotschlamm zu gewinnen. Das
bekannte Verfahren beschränkt sich jedoch allein auf die Gewinnung des Titans und führt zudem, da es den
Einsatz zusätzlicher Chemikalien erfordert, außer zu SO2 auch zu weiteren Abfallstoffen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, nach dem Rotschlamm aufgearbeitet und die
im Rotschlamm enthaltenen wertvollen Bestandteile der technischen Nutzung zugeführt werden können.
Das Verfahren soll dabei in wirtschaftlicher Weise ohne ins Gewicht fallenden Verbrauch von Chemikalien
und ohne Erzeugung eines neuen, für die Umwelt schädlichen Abfallprodukts durchführbar sein.
Diese der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird -■>
bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß man
a) dem Rotschlarrun unter Erhitzen auf eine im
Temperaturbereich zwischen 25O0C und 3500C
liegende Temperatur konzentrierte Schwefelsäure in einer solchen Menge zugibt oder in den
Rotschlamm eine solche Menge an Schwefeltrioxid einleitet, daß nach einer Reaktionszeit von maximal
einer Stunde die Hauptbestandteile Aluminium, Eisen, Titan, Natrium und Calcium des Rotschlamms
weitgehend als Sulfate vorliegen;
b) die Sulfate mit Wasser auslaugt und die Lösung von dem verbleibenden festen Rückstand abfiliriert
oder abdekantiert;
c) im Anschluß daran den pH-We. t 1 (gemessen bei
einer Temperatur von 200C) einstellt, aus der Lösung Titanoxidhydrat hydrolytisch bei einer
Temperatur von mindestens 900C ausfällt und dieses abfiltriert oder abdekantiert;
dl) die verbleibende Lösung eindampft und die Sulfate
auskristallisiert und abtrennt oder
d2) der verbleibenden Lösung Aceton zusetzt, bis die Sulfate ausfallen und diese abtrennt;
d2) der verbleibenden Lösung Aceton zusetzt, bis die Sulfate ausfallen und diese abtrennt;
e) die Sulfate auf 9000C bis 1000°C erhitzt, bis die
Sulfate des Aluminiums und des Eisens unter Bildung entsprechender Oxide zersetzt sind;
f) das verbleibende Natriumsulfat mit Wasser auslaugt und abtrennt;
g) die verbleibenden Oxide des Aluminiums und des Eisens nach dem bekannten Bayer-Verfahren
voneinander trennt.
Durch die Verfahrensmaßnahmen gemäß der Erfindung, den pH-Wert auf 1 einzustellen (Verfahrensschritt
c), wird bewirkt, daß nur geringe Mengen 3wertiger Elemente gleichzeitig mit Titanoxidhydrat ausfallen.
Das im Verfahrensschritt c) gewonnene Produkt ist daher als wertvoller Rohstoff in derTiO^Pigment^Herstellung
einsetzban Es weist dabei hinsichtlich der Verunreinigungen mit Eisen eine vergleichsweise
günstigere Zusammensetzung auf als der normalerweise in der Pigmenthersteilüng eingesetzte Ilmehit.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung, bei dem das Titan zusammen mit den übrigen zu gewinnenden
Metallen gelöst wird, Werden die Metalle somit ahne
0Λ Rl 7ft
Einsetzung von Chemikalien sowie ohne Reduktion des Eisens auf die 2wertige Stufe in ziemlich reiner Form
gewonnen. Zwar sind einzelne Verfahrensschritte des Verfahrens gemäß der Erfindung bereits aus dem Stand
der Technik bekannt Es war jedoch nicht zu erwarten, daß das aus einer Kombination der bekannten und
weiterer Verfahrensschritte bestehende Verfahren gemäß der Erfindung, bei dem in einer besonderen
Verfahrensführwng zunächst Titan vorabgeschieden
wird, die Gewinnung aller Wertbestandteile des Rotschlamms erlaubt, ohne daß nicht rezykiierbare
Chemikalien eingesetzt werden müssen, und ohne daß — außer SiO2 — Abfall entsteht Das gilt insbesondere
auch für die durch thermische Zersetzung der isolierten Sulfate des Aluminiums und des Eisens gebildeten
Oxide, die leicht nach dem Bayer-Verfahren in Eisenoxid und Allminiumoxid trennbar sind, obzwar das
dabei entstehende Aluminiumoxid in der Hauptsache als <x-Aluminiumoxid vorliegt und bekanntermaßen das
«-Aluminiumoxid nach dem bekannten Bayer-Verfahren technisch ohne Anwendung extremer Temperaturen
nicht aufschließbar ist
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist für den Fall, daß der Aufschluß des Rotschlamms unter Einleiten von
SO3 durchgeführt und die nach der Hydrolyse des Titanoxids enthaltene Lösung in einem Kristallisator
eingedampft wird, in einem in der Zeichnung wiedergegebenen Fließschema dargestellt
Bei den unter a) angegebenen Maßnahmen, bei denen wahlweise entweder konzentrierte Schwefelsäure dem
Rotschlamm zugesetzt oder SO3 eingeleitet werden und dabei selbstverständlich durch geeignete Maßnahmen,
wie beispielsweise mechanisches Rühren, für eine hinreichende Durchmischung des Rotschlamms gesorgt
wird, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß der Rotschlamm mit der konzentrierten Schwefelsäure oder
mit dem SOj-Gas bei einer im Bereich von etwa 280°C bis 320°C liegenden Temperatur umgesetzt wird. Denn
dadurch wird ein nahezu vollständiger Aufschluß der Oxide erzielt
Das bei dem unter b) angegebenen Verfahrensschritt als Abfall anfallende SiO2 (Sand) ist problemlos und
ohne Gefährdung der Umwelt zu beseitigen oder einer nützlichen Verwendung (zum Beispiel als Füllstoff)
zuzuführen.
Falls die nach dei Durchführung cur unter a) und b)
angegebenen Verfahrensmaßnahmen erhaltene Lösung nicht bereits einen pH-Wert von etwa \ aufweist, kann
die dann bei den unter c) angegebenen Verfahrensmaßnahmen erforderliche Einstellung des pH-Wertes auf
verschiedene Weise erfolgen. Eine einfach durchzuführende Maßnahme besteht darin, daß der Lösung NaOH
unter Bildung des löslichen Natriumsulfats zugegeben wird. Dabei muß jedoch der Verbrauch von NaOH in
Kauf genommen werden. Es kann daher auch zweckmäßig sein, anstelle von NaOH gebrannten oder
gelöschten Kalk (CaO oder Ca(OH)2) der Lösung
zu/usel/en, wobei allerdings Gips als Niederschlag anfällt und abgetrennt werden muß. Sollte sowohl die
Bildung zusätzlichen Natriumsulfats als auch die Bildung Von Gips vermieden werden, so ist es möglich, der
Lösung feuchten Rotschlamm zuzusetzen, um auf diese Weise den für die Hydrolyse des Titanoxids erforderlichen
pH-Wert einzustellen. Der ungelöste Anteil des zugesetzten Rotschlamms wird dann durch Fest/Flüs^
sig'Trennung abgetrennt.
Wie aus dem in tk,T Zeichnung dargestellten
Fließschema zu entnehmen ist, wird zweckmäßigerwei-
se das beim Eindampfen der Lösung anfallende Wasser zum Lösen der Sulfate als auch das beim Rösten dar
Sulfate entstehende Gemisch aus SO3 und SO2 zum
Aufschließen des Rotschlamms wiederverwendet, wobei das Gemisch aus SO3 und SO2 zur Bildung von
reinem SO3 über einen geeigneten Katalysator geleitet wird. Dabei ist es selbstverständlich auch möglich, Falls
der Rotschlamm durch Zusatz von konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen wird, das SO3 in Wasser
einzuleiten und konzentrierte Schwefelsäure zu bilden.
Ausführungsbeispiel 1
Eingesetzt wurde 1 kg Rotschlamm folgender Zusammensetzung:
Al2O3 | 34,5 Gewichts-%, |
Fe2O3 | 21,3 Gewichts-%, |
SiO2 | 14,7 Gewichts-%, |
Na2O | 9,5 Gewichts-%, |
TiO2 | 7,2 Gewichts-%, |
CaO | l.lGewic',',-%, |
Uiühverlust (H2O) | ii,i Gewichts-Ti. |
Um diese Menge Rotschlamm aufzuschließen, sind stöchiometrisch 1,8 kg konzentrierter H2SO4 (92 Gewichts-%)
nötig. Für den Aufschluß wurden 2,5 kg H2SO4 verwendet, das entspricht einem Überschuß von
etwa 40%. Der Aufschluß wurde bei einer Temperatur von etwa 300° C in einem Glasgefäß durchgeführt
Durch ein Glasrohr am Kopf dieses Gefäßes konnten sowohl Dämpfe der Schwefelsäure als auch das durch
die Reaktion gebildete Wasser austreten und in einer Vorlage aufgefangen werden. Etwa V3 der überschüssigen
Säure wurden auf diese Weise zurückgewonnen. Die Aufschlußdauer betrug etwa 1,5 h.
Nach dem Aufschluß wurde das Reaktionsgut mit 51
H2O gelaugt. Die Analyse des Rückstandes und der Lösung erbrachte folgendes Extraktionsergebnis:
AI2O3 | 91% |
Fe2O, | 83% |
TiO2 | 86% |
Na2O | 100% |
Die Lösung wurde mit Hilfe von frischem Rotschlamm auf einen pH-Wert von 1,0 bei 22°C eingestellt.
Der ungelöste Anteil des Rotschlamms wurde anschließend abfiltriert. Das Titanoxidhydrat wurde dann durch
Erhitzen der Lösung auf den Siedepunkt unter Rückflußkühlung hydrolytisch ausgefällt, wobei nach 5
Stunden 97% des Titans erhalten wurden. Nur 5% des Eisens wurden mitgefällt, während von den übrigen
Bestandteilen keine wesentlichen Mengen gefunden werden konnten.
Die nach dem Ausfällen des Titans verbleibende Lösung wurde eingedampft, bis nur noch Feststoff
vorlag. Dabei handelt es sich um die hydratisieren Sulfate des Aluminiums, Eisens und Natriums. Das
Gemisch dieser Sulfate wurde langsam, um zu starkes Spritzen /.u vermeiden, bis auf 900°C erhitzt. Nach
dieser Behandlung waren die Sulfate des Aluminiums und des Eisens unter Abspaltung von SO3 in die Oxide
überführt. Na2SO^ blieb bei dieser Behandlung unzersetzt
Und wurde mit Wasser vollständig aus dem Gemisch von Al2O3 und Fe2O3 ausgewaschen.
Im Anschluß daran wurden die beiden Oxide durch einen Bayer-Aufschlu3 getrennt, obwohl eine Röntgefibeugungsaijfnahme
der Oxide zeigte, daß das «*A12O3
die vorherrschende Aluminiumoxidphase war. Für den Bayer-Aufschluß wurde eine vorbeladene Natronlauge
eingesetzt, wie sie auch beim Aufschluß von Bauxit verwendet wird. Die Konzentration der Lauge war;
161 g/l
136 g/l
71 g/l
freies
Na2O, davon
Na2O,
Al2O3.
Das Verhältnis der Mole der freien Natronlauge und des AI2O3 betrug demnach 3,15. Durch Einsatz von 3,61
dieser Lauge auf das verbleibende Oxidgemisch (etwa 310 g Al2O3) konnten 95% des Al2O3 bei 265°C und 50
bar in 15 Minuten aufgeschlossen werden.
Ausführungsbeispiel 2
Hier wurde der Aufschluß durch gasförmiges SO3
durchgeführt SO3 wurde dabei durch Erwärmen von »Oleum« (Lösung von SO3 in konzentrierter H2SO4)
bereitgestellt 1 kg Rotschlamm derselben Zusammensetzung wie in Beispiel i aufgeführt, wurde bei 5öu=C
vorgetrocknet Dann wurde SO3 über den Rotschlamm bei 300—3300C eingeleitet Das Reaktionsgut befand
sich dabei in einem Glasgefäß mit einem doppelten Boden. Der innere Boden bestand aus einer Glasfritte,
durch die SO3 in den Reaktionsraüm eintreten konnte.
Der Rotschlamm wurde während des Aufschlusses ständig durch einen Schaftrührer bewegt. Wie beim
Aufschluß mit H2SO4 wurde das den Reaktionsraum
verlassende Gas (SO3) durch ein Glasrohr abgeleitet und zurückgeführt
Die Aufschlußergebnisse waren:
AI2O3 81%,
Fe2O3 87%,
TiO2 96%,
Na2O 100%.
Nach dem Aufschluß wurden die Sulfate in der gleichen Weise weiterverarbeitet, wie in Beispiel 1
beschrieben.
Ausführungsbeispiel 3
Bis zum Ausfällen des Titans wurde wie in Ausführungsbeispiel 1 verfahren. Das Abtrennen der
festen Sulfate des Eisens, Aluminiums Und Natriums aus
der Lösung wurde hier jedoch durch Zusatz von Aceton
erreicht. Dazu wurden zu den etwa 5 1 wäßriger Lösung, die nach der Ausfällung des Titans vorlag, 51 Aceton
gegeben. Es schieden sich feste Salze ab. Daneben entstanden zwei flüssige Phasen, eine im wesentlichen
Aceton (60 Volumen-%) enthaltende, weitgehend salzfreie obere Phase und eine wäßrige, salzreiche
untere Phase mit geringem Acetongehalt Der Feststoff
wurde zunächst abfiltriert Im Anschluß daran wurde die flüssige, säizreiche Phase mit einer frischen Lösung
vereinigt, in der nach der hydrolytischen Fällung des Titans die Fällung der Sulfate durch Aceton vorgenommen
werden sollte. Die acetonreiche Phase wurde einer destillativen Abtrennung des Acetons unterworfen.
Aceton konnte für die Fällung erneut eingesetzt werden und die als Sumpf verbleibende wäßrige Lösung zur
Laugung eines neuen Aufschlußgutes verwendet werden.
Die Weiterverarbeitung der Salze nach ihrer Abtrennung geschah wie in Beispiel 1 beschrieben. Da
jedoch die Salze bei der Fällung mit Aceton weitgehend frei von Hydratwasser anfallen, war die Wärmebehandlung
einfacher. Auch bei schnellem Erhitzen trat kein Verspritzen der Salze ein, wie es beim schnellen
Erhitzen hydratisierter Salze zu beobachten war.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Aufarbeitung von Rotschlamm, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) dem Rotschlamm unter Erhitzen auf eine im Temperaturbereich zwischen 250° C und 350° C
liegende Temperatur konzentrierte Schwefelsäure in einer solchen Menge zugibt oder in den
Rotschlamm eine solche Menge an Schwefeltrioxid einleitet, daß nach einer Reaktionszeit
von maximal einer Stunde die Hauptbestandteile Aluminium, Eisen, Titan, Natrium und
Calcium des Rotschlamms weitgehend als Sulfate vorliegen;
b) die Sulfate mit Wasser auslaugt und die Lösung von dem verbleibenden festen Rückstand
abfiltriert oder abdekantiert;
c) im Anschluß daran den pH-Wert 1 (gemessen bei einer Temperatur von 20° C) einstellt, auü
der Lösung Titanoxidhydrat hydrolytisch bei einer Temperatur von mindestens 900C ausfällt
und dieses abfiltriert oder abdekantiert;
dl) die verbleibende Lösung eindampft und die Sulfate auskristallisiert und abtrennt oder
d2) der verbleibenden Lösung Aceton zusetzt bis; die Sulfate ausfallen und diese abtrennt;
e) die Sulfate auf 900° C bis 1000° C erhitzt, bis die
Sulfate des Aluminiums und des Eisens unter Bildung entsprechender Oxide zersetzt sind;
f) das verbleibende Natriumsulfat mit Wasser auslaugt · nJ abtrennt;
g) die verbleibenden Oxide des Aluminiums und des Eisens nach dem bekannten Bayer-Verfahren
voneinander trennt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Rotschlamm mit der konzentrierten Schwefelsäure oder mit dem SO3-GaS bei einer im Bereich von 2800C bis 3200C
liegenden Temperatur umsetzt (Stufe a)).
OC CO 7CO
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