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Verfahren zur Herstellung von Tonerde unter gleichzeitiger Gewinnung von Salzsäure . und Alkaliverbindungen.
Die vorliegende Erfindung umfasst ein Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus Ton, Phonolitli, Leucit oder ähnlichen Ausgangsmaterialien unter gleichzeitiger Gewinnung von Salzsäure und Alkaliverbindungen.
Das Verfahren wird bei Verwendung von Ton in folgender Weise ausgeübt. Ton wird in Schwefel-
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auf etwa 7000 erhitzt. Hiebei hat sich herausgestellt, dass man die besten Umsetzungen erzielt, wenn man die Erhitzung und Zerlegung im Gleichstrom der Heizgase und des zu behandelnden Materials, z. B. im Drehrohrofen, vornimmt. Dann setzt man dem Sinterprodukt eine entsprechende Menge Reduktionskohle zu und erhitzt, zweckmässig im Drehrohrofen, auf zirka 1000 . Die Tonerde bildet mit dem einen Teil des Sulfats Aluminat, während der Rest in Sehwefelnatrium mit mehr oder weniger Soda verwandelt wird. Die Schmelze wird gelaugt und von der überschüssigen Kohle und sonstigen Rückständen getrennt.
Einen Teil des Schwefelnatriums kann man vorteilhaft vor der Zersetzung des Aluminats durch Kristallisation entfernen und alsdann die Tonerde mit Schwefelwasserstoff oder Kohlensäure ausfällen bzw. ausrühren. Das Ausrühren der Tonerde wird beschleunigt und quantitativer gestaltet, wenn man in die Aluminatlösung Schwefelwasserstoff, Kohlensäure oder beide Gase zusammen solange einleitet, bis eine Abscheidung der Tonerde beginnt, die als Impfstoff wirkt. Nachdem man, wie schon oben erwähnt, zirka 40% des Schwefelnatriums hat auskristallisieren lassen, wird die nun an Tonerde relativ reichere Lösung mit Schwefelwasserstoff behandelt. Hiebei wird so lange Schwefelwasserstoff zugeleitet,
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zusammen.
Die mit Hilfe von Schwefelwasserstoff weitgehend von Tonerde befreite Lauge wird eingedampft, wodurch weitere Mengen Schwefelnatrium gewonnen werden können. Im ganzen erhält man so 80 bis 85% des gesamten Sohwefelnatriums in gut kristallisierter Beschaffenheit. Die Mutterlauge kann zum Laugen neuer Schmelzen benutzt werden, oder man verarbeitet sie mit Kohlensäure über Bikarbonat auf Soda.
An Stelle von Schwefelnatrium lässt sich das Verfahren auch direkt auf Gewinnung von Soda einstellen, wenn man die Aluminat-Schwefelnatriumlösung von vornherein, d. h. ohne Auskristallisierenlassen von Nazis mit Kohlensäure behandelt, wobei die Soda als Bikarbonat abgeschieden wird. Die Endlauge kann neuerdings zum Lösen von Reduktionsprodukten verwendet werden.
Man kann auch in der Weise verfahren, dass man beim Lösen der Aluminat-Schwefelnatrium-
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zweckmässig in der Endlauge, die nach dem Ausfällen bzw. Ausrühren der Tonerde verbleibt.
Weiter wurde gefunden, dass man, bezogen auf das angewandte Alkali die dreifache Menge Tonerde gegenüber vorerwähntem Verfahren gewinnen kann, wenn man wie folgt verfährt : Man löst zunächst Tonerde oder tonerdehaltige Materialien nebeneinander in Salzsäure und Schwefelsäure oder in einem Gemisch beider. Zweckmässig wählt man das Verhältnis der Säuren so, dass ein Teil Tonerde mit Schwefelsäure und zwei Teile mit Salzsäure gelöst werden. Die Reaktion verläuft, wenn man von ! s. B. Ton ausgeht, und eine Mischung von Schwefelsäure und Salzsäure verarbeiten will, nach folgender Gleichung :
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Die Lösung wird zwecks Trennung von der Kieselsäure filtriert, mit einer der SchweÎelsäure entspreehendel1 Menge NaCl versetzt und eingedampft.
Alsdann erhitzt man auf zirka 600 bis 800 , zweckmässig im
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Gleichstrom, wobei die Reaktion nach folgender Gleichung verläuft :
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Das Gemisch von Tonerde (Eisenoxyd) und Sulfat wird dann zweckmässig in an sieh bekannter Weise unter Zugabe von Kohle zur Bildung von Aluminat auf 800 bis 1100 erhitzt. Die Schmelze wird
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säure bzw. Schwefelwasserstoff gefällt. Die Sodalösung kann auf Soda oder nach der Kaustizierung mit Kalk auf Ätznatron verarbeitet werden.
Das Verfahren ist nicht streng an die oben ausgeführten Verhältnisse gebunden. So kann man beispielsweise die Aufschliessung des Tons so leiten, dass die Aufschlusslösung basisch wird, d. h. dass mehr Tonerde in Form von basischem Salz in Lösung geht, als der aufgewandten Säuremenge entspricht.
Gemäss Gleichung 2 und 3 wird hiedurch an Salzsäure gespart, während naturgemäss der Aufwand an Schwefelsäure zwangsläufig von dem Äquivalent NaCl abhängig ist. Man erzielt hiebei den Vorteil, dass man mehr Tonerde in Lösung bringt, als der aufgewandten Säuremenge entspricht. Auch kann man die Mengenverhältnisse von Salzsäure, Schwefelsäure und Alkalichlorid variieren und das letztere (Alkalichlorid), falls man weniger Schwefelsäure verwendet, durch entsprechende Mengen Alkalisulfat ersetzen. Man kann ferner die Tonerde, die bei der Zersetzung des Aluminiumehlorids (siehe Gleiehung 3) entsteht und durch Umsetzung mit Sulfat und Kohle in Aluminat übergeführt werden soll, teilweise
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Aufschluss, der bei der thermischen Zersetzung Tonerde ergibt, durch Bauxit od. dgl.
Verbindungen ersetzen.
Das Verfahren hat den technischen und wirtschaftlichen Vorteil, dass man aus billigen Ausgangsmaterialien in einer einfachen Apparatur und mit geringem Aufwand an Löhnen und Brennstoff neben Tonerde Salzsäure und hochwertige Alkaliverbindungen gewinnen kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus Ton oder andern tonerdehaltigen Rohstoffen unter Gewinnung von Salzsäure und hochwertigen Alkaliverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man das tonerdehaltige Ausgangsmaterial in Schwefelsäure löst, die Lösung nach Trennung vom Un- gelösten mit Alkaliehlorid versetzt, auf zirka 700 zur Abtreibung der Salzsäure erhitzt, das Sinterprodukt mit Kohle vermischt und ohne Zuführung von Wasserdampf bei zirka 10000 reduziert zwecks Bildung von Aluminat, Natriumsulfid und Soda und aus der Lösung dieser Schmelze durch Fällung oder Ausrühren die Tonerde von den Alkaliverbindungen trennt.