DE41985C - Neuerung bei dem Verfahren zur Darstellung von Natriumbicarbonat und Natriumcarbonat aus der Rohsoda oder deren Laugen von dem LEBLANC - Sodaprozefs oder aus rohem Schwefelnatrium oder aus dem rohen Natriumbicarbonat des Ammoniaksodaprozesses - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung hat den Zweck, entweder ' reines doppeltkohlensaures Natron oder reines einfachkohlensaures Natron aus der Rohsoda des Leblanc-Processes oder aus rohem Schwefelnatrium oder aus rohem Bicarbonat des Ammoniaksoda - Processes zu erzeugen.

Wenn zu einer Lösung von einem Alkalichlorid oder Sulfat, wie z. B. von Natrium, Kalium oder Ammonium von entsprechender Concentration, eine gesattigte Leblanc'sche Rohsodalauge oder eine Schwefelnatriumlauge .oder eine solche Sodalauge, welche nach der Austreibung des Ammoniaks aus dem rohen Bicarbonat des Ammoniaksoda - Processes gewonnen wurde, in geeignetem Verhältnifs gemischt und diese Mischung einem Strom von Kohlensäure ausgesetzt wird, scheidet sich nahezu alles Natron als reines Bicarbonat in krystallinischer Form aus, welches leicht durch ein Vacuumfilter oder durch Centrifugken von den oben erwa'hnten Chlorid- oder Sulfatlaugen getrennt werden kann. Wird dann das auf dem Filter zurückbleibende Bicarbonat mit einer kleinen, aber hinreichenden Menge Wassers systematisch gewaschen, so erhält man das Bicarbonat in nahezu chemisch reiner Form.

Zur Ausführung der ersten Methode, d. i. für die Verarbeitung der Rohsodalaugen bezw. der Rohsoda des Leblanc-Processes benutzen die Erfinder aus ökonomischen Gründen mit Vorliebe Natriumchloridlaugen (Soole) mit 16 bis 19 pCt. Chlornatriumgehalt. Die Verwendung solcher Soole zur directen Auslaugung der Rohsoda (weiche auf übliche Weise durchgeführt wird) bietet insofern grofse Vortheile gegenüber der Mischung von concentrirter Rohsodalauge mit concentrirter Salzsoole, als dadurch nicht nur eine unvortheilhafte Vermehrung der circulirenden Sodasalzlaugen vermieden wird, sondern auch eine allenfalls nöthige Abdampfung bezw. Concentration der nach der Bicarbonatausfällung resultirenden verdünnteren Salzlaugen bis zu deren Saturation entfällt. Salzsoole von 16 bis ig pCt. Salzgehalt, wenn mit Rohsoda völlig gesättigt, entspricht einem kohlensauren Natrongehalt von 11 bis i4pCt.

Diese Sodasalzlaugen haben sich in der Praxis für die Behandlung mit Kohlensäure in Bezug auf die vollständige Ausfällung und sonstige Behandlung des Bicarbonats als vortheilhaft erwiesen, und sind, wenn Soole von gleicher Concentration zur Auslaugung angewendet wird, immer in demselben Mischungsverhältnifs ohne Schwierigkeit zu erhalten.

Es ist eine bekannte Thatsache, dafs bei der Bildung des doppeltkohlensauren Natrons aus einfachkohlensaurem Natron Wasser chemisch gebunden bezw. verbraucht wird; demzufolge findet eine Concentration der nachherigen Salzlaugen durch die Reaction selbst statt. Wird nun dieses durch die Reaction der Lauge entzogene Wasser seiner Quantität nach durch das für die Waschung des Bicarbonats nöthige Wasser wieder ersetzt, so ist es leicht möglich, im Kreislauf fortwährend Soole von constanter

Stärke für die erneuerte Auslaugung der Rohsoda zu erhalten. Dieser Umstand gewährt aufser dem einer regelmäßigen Arbeit auch noch den besonderen Vortheil, dafs Sodaverluste durch die Waschwässer gänzlich vermieden werden.

Die zweite Methode, d. i. die Gewinnung' reiner Sodaproducte aus rohem Schwefel-¹ natrium, ,wird ausgeführt, indem letzteres in Soole von genannter Stärke aufgelöst und sodann die Lauge mit Kohlensäure behandelt wird. Es ist hierbei zu erwähnen, dafs das rohe Schwefelnatrium entweder durch Reduction von schwefelsaurem Natron mit Kohle oder durch irgend ein anderes Verfahren dargestellt werden kann.

Bei der Behandlung der Schwefelnatriumsalzlaugen durch Kohlensäure wird das Natron ebenfalls als doppeltkohlensaures Natron gefüllt; der Schwefel wird in Form von Schwefel-Wasserstoff in Freiheit gesetzt. Dieser kann nahezu rein erhalten und zu schwefliger Säure verbrannt, wieder zur Schwefclsäurefabrikation oder auf sonstige Art verwendet werden.

Die durch beide Methoden gewonnenen Sodasalzlaugen werden nun einer ersten Behandlung mit Kohlensäure unterzogen, um die darin enthaltenen Verunreinigungen, als: Thonerde, Kieselsäure und Eisen, zu entfernen, welche, wenn zurückgeblieben, es unmöglich machen würden, chemisch reine Sodaproducte zu erzeugen. Dieser Reinigungsprocefs wird am besten in hohen, cylindrischen Gefäfsen ausgeführt, welche zur besseren Gasvertheilung mit perforirten Platten versehen sind. Sobald die ersten Zeichen einer Bicarbonatausfällung sichtbar werden, ist die Reinigung vollständig; die Laugen werden nun filtrirt oder klären gelassen und sind somit zur Ausfällung des reinen Bicarbonate bereit.

Die dritte Methode bezieht sich auf die Verwendung des rohen Natriumbicarbonats, welches bei dem Ammoniaksoda-Procefs erhalten wird.

Es ist bekannt, dafs das rohe Bicarbonat des Ammoniaksoda-Processes nicht direct zur Erzeugung von reinem, marktfähigem doppeltkohlensauren oder reinem einfachkohlensauren Natron verarbeitet werden kann, und zwar insbesondere seines Ammoniakgehalts wegen, und weil ferner demselben gewisse Verunreinigungen, als Thonerde, Eisen, kohlensaurer Kalk und Magnesia, anhaften.

Zur Ausführung der vorliegenden Erfindung verwenden die Erfinder das rohe Bicarbonat, indem sie dasselbe unter Erwärmung bezw. Kochen in Soole von genannter Stärke auflösen, d. i. theilweise in einfachkohlensaures Natron verwandeln; von den entweichenden Gasen wird das Ammoniak durch Condensation wiedergewonnen und die Kohlensäure einer weiteren Verwendung zugeführt. Die oben erwähnten weiteren Verunreinigungen befinden sich in der gewonnenen Sodasalzlauge in Suspension und werden durch Absetzenlassen oder Filtration entfernt. Die Laugen sind nun zur directen Ausfällung des Bicarbonats bereit.

Sollten anstatt Chlornatriumlaugen (Soole) solche von schwefelsaurem Natron als Lösungsmittel verwendet werden, so gelten dabei ganz die gleichen Verhältnisse für Concentration sowohl als auch die Ausführung.

Die Ausfällung des reinen Bicarbonats durch Kohlensäure geschieht im Absorptionsapparat, einem hohen, gufseisernen, cylindrischen Gefäfse, welches durch perforirte Zwischenplatten in Fächer abgetheilt ist, indem man das kohlensaure Gas (das mit Vorliebe in einem Kalkofen erzeugt wird) unter erhöhtem Druck in die Lauge einprefst; diese mufs eine Temperatur von 26 bis 30° C. haben, damit das Bicorbonat in krystallinischcr Form sich abscheide.

Erfinder haben ferner beobachtet, dafs während der Behandlung der Laugen bezw. Ausfällung des Bicarbonats durch Kohlensäure diese einen bemerkenswerthen Einflufs auf die in der Rohsoda enthaltenen Cyanide und Sulfide ausübt, indem sie in der Weise zersetzt, dafs die äquivalente Menge Bicarbonat gefällt wird und Cyangas und Schwefelwasserstoff entweichen.

Nachdem nun nahezu alles Natron als Bicarbonat ausgefällt wurde, lassen die Erfinder die Lauge mit dem Bicarbonat in Suspension entweder auf ein Vacuumfilter laufen oder centrifugiren sie, um den Niederschlag von der Salzlauge zu trennen. Das Bicarbonat wird jetzt nur noch mit einer kleinen Quantität Wasser gewaschen, bis alle Salzlauge daraus entfernt ist. Wie anfangs erwähnt, soll dies zur Waschung verwendete Wasser seiner Quantität nach annähernd genau der durch die Bicarbonatausfällung verbrauchten Wassermenge entsprechen, um so, wenn das Wasch wasser mit der Salzlauge vereinigt ist, diese wieder auf den ursprünglichen Concentrationsgrad zurückzubringen. Dadurch wird, wie ebenfalls oben schon bemerkt, ein Sodaverlust durch die Waschwässer vermieden.

Das durch irgend eine der vorangefllhrten drei Methoden gewonnene Bicarbonat ist (wenn hinreichend gewaschen bezw. von der Salzlauge befreit) in einem chemisch reinen Zustande und kann entweder durch einfaches langsames Trocknen direct in marktfähiges doppeltkohlensaures Natron umgewandelt, oder aber durch Calcinirung auf chemisch reines, einfachkohlensaures Natron verarbeitet werden.

Die von dem Bicarbonat getrennte Salzlauge besteht im wesentlichen aus Chlornatrium bezw. schwefelsaurem Natron.

Diese kann wieder zur Auslaugung frischer Rohsoda oder zur Auflösung des rohen Schwefelnatriums oder des rohen Bicarbonate des Ammoniaksoda-Processes benutzt werden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH:

   Bei dem Verfahren zur Darstellung von Natriumbicarbonat und Natriumcarbonat aus der Rohsoda oder deren Laugen von dem L e b 1 a η c - Sodaprocesse oder aus rohem Schwefelnatrium oder aus dem rohen Natriumbicarbonat des Ammoniaksoda-Processes mittelst Kohlensaure der Zusatz einer Natriumchlorid- oder Natriumsulfatlauge, oder die Verwendung dieser Laugen zum Auflösen jener mit Kohlensäure zu behandelnden Natriumsalze, zum Zweck, die Ausfallung des Natriumbicarbonats durch Kohlensäure zu unterstützen.