DE256400C - - Google Patents

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DE256400C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/24Sulfates of ammonium
    • C01C1/244Preparation by double decomposition of ammonium salts with sulfates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 256400 -KLASSE 12#. GRUPPE
Dr. PAUL FRITZSCHE in RECKLINGHAUSEN. Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumsulfat. Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Februar 1912 ab.
Es hat sich gezeigt, daß die Verbindungen der Tonerde mit schwefliger Säure leicht oxydierbar sind und in schwefelsaure Salze übergeführt werden können. Das ist besonders bei dem basischen Salze der Fall, welches man erhält, wenn einer Aluminiumsulfitlösung schweflige Säure entzogen wird. Es fällt dann ein leichter weißer Niederschlag aus, dessen Zusammensetzung noch nicht sicher festgestellt werden konnte, da er sich schon beim Auswaschen und Trocknen verändert. Auf welche Weise der Aluminiumsulfitlösung schweflige Säure entzogen wird, ob durch Erhitzen oder durch Einleiten von Schwefelwasserstoff, scheint auf die Zusammensetzung des Niederschlags keinen Einfluß zu haben. Er kann schon durch Behandeln mit Luft in ein basisches Sulfat übergeführt werden.
Auch die gelöste schwefligsaure Tonerde ist leicht oxydierbar und kann durch den Sauerstoff der Luft vollständig in Sulfat umgewandelt werden.
Die Neigung der Verbindungen der Tonerde, mit schwefliger Säure sich zu oxydieren, wird noch vermehrt bei Anwesenheit von Salzen, die mit dem entstehenden Aluminiumsulfat zu komplexen Verbindungen zusammentreten können, ζ. Β Kaliumsulfat, Ammoniumsulfat. Besonders das letztere Salz hat sich in dieser Beziehung wirksam erwiesen.
Behandelt man Aufschwemmungen von basischem oder Lösungen von saurem Aluminiumsulfit bei Gegenwart von schwefelsaurem Ammoniak einige Zeit mit erhitzter Luft, so wird eine der vorhandenen schwefligen Säure entsprechende Menge Aluminiumsulfat gebildet und beim Erkalten kristallisiert Ammoniumalaun aus.
Die Neigung des Aluminiumsulfits, sich zu oxydieren, kann dazu dienen, schwefelsaures Ammoniak aus Ammoniak enthaltenden Gasen oder Lösungen ohne Verwendung fertig gebildeter Schwefelsäure, lediglich unter Benutzung von schwefliger Säure als Ausgangsmaterial, zu gewinnen.
Eine Ausführungsform des Verfahrens ist z. B. die folgende:
Man stellt eine Lösung von Aluminiumsulfit her, die man durch Oxydation in Sulfat überführt, oder verwendet zu Beginn des Betriebes eine Aluminiumsulfatlösung irgendwelcher Herkunft. Mit dieser Lösung wäscht man das ammoniakhaltige Gas oder leitet die ammoniakhaltigen Dämpfe hinein und fällt die gelöste Tonerde vollständig aus.
Die Lösung mit dem Niederschlage zusammen wird in einem Sättigungsapparate mit schwefliger Säure behandelt, bis die Tonerde wieder völlig in schwefligsaures Aluminium übergeführt ist.
Die ammonsulfathaltige Sulfitlösung wird der Oxydation unterworfen und nach beendeter Oxydation erneut zum Waschen des Gases bzw. zur Aufnahme von Ammoniakdämpfen verwendet und so fort, bis der Gehalt der Lösung an Ammonsulfat genügend hoch ist, um durch Eindampfen das Salz daraus mit Vorteil abscheiden zu können.
Wenn bei Beginn des Betriebes dieser Punkt erreicht ist, wird ein Teil der das Tonerdehydrat enthaltenden Flüssigkeit in einem geeigneten Apparate, etwa einer Nutsche oder einer
Zentrifuge von dem Niederschlage getrennt und die klare Flüssigkeit einem Verdampfapparate zugeführt, wo sie bis zur Salzausscheidung eingedampft wird.
Das von dem größten Teile der Lösung getrennte dickbreiige Tonerdehydrat wird in frischem Wasser aufgeschwemmt und mit der Hauptmenge der Ammonsulfat enthaltenden Tonerdehydrataufschwemmung vereinigt, durch Sättigen mit schwefliger Säure wieder in Lösung gebracht und oxydiert, wie früher beschrieben. .
Man kann auf die Gewinnung von Ammonsulfat mit dem aus der deutschen Patentschrift 31151, Kl. 26, bekannten Verfahren zur Reinigung von Kohlendestillationsgasen durch Aluminiumsulfit vereinigen.
Die Gewinnung des Ammonsulfats kann dann auf verschiedene Weise erfolgen, z. B.
indem man das Schwefelwasserstoff und Ammoniak enthaltende Gas mit Aluminiumsulfitlösung wäscht, die Flüssigkeit in dem Oxydierapparat mit Luft behandelt, bis die Sulfite in Sulfate umgewandelt sind, dann einen Teil der Lösung vom Niederschlage trennt und sie dem Verdampfer zuführt. Die Hauptmenge der Flüssigkeit, vermehrt durch den mit frischem Wasser aufgeschwemmten Tonerde-Schwefelniederschlag wird dann wieder mit schwefliger Säure behandelt. Bevor diese Lösung zum Waschen des Gases dienen kann, muß noch die Abscheidung des Schwefels erfolgen.
Oder man verwendet einen ausreichenden Überschuß von Aluminiumsulfitlösung zum Waschen des Gases, d. h. zur Zersetzung des Schwefelwasserstoffs, oxydiert das noch in der Lösung vorhandene Sulfit und benutzt diese Lösung, wie zuerst beschrieben, zur Aufnahme des Ammoniaks. Die Flüssigkeit muß dann ebenfalls nach Behandlung mit schwefliger Säure von dem darin aufgeschwemmten Schwefel befreit werden.

Claims (2)

Patent-Ansprüche: 4^
1. Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumsulfat unter Benutzung von schwefliger Säure als Ausgangsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man diese auf Tonerde einwirken läßt, das gebildete basische oder saure Aluminiumsulfit zu Aluminiumsulfat oxydiert, dieses mit Ammoniak oder solches enthaltenden Gasen oder Dämpfen behandelt. ■
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen, die Ammonsulnt oder Ammonsulfat und gleichzeitig basisches oder saures Aluminiumsulfit enthalten, der Oxydation unterwirft und diese Lösung mit Ammoniak behandelt. '
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