DE581147C

DE581147C - Gewinnung von reinem Schwefel

Info

Publication number: DE581147C
Application number: DEI42298D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Dorsch; Dr Paul Herold
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-08-11
Filing date: 1931-08-11
Publication date: 1933-07-21

Description

In der Patentschrift 565 538 ist ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel beschrieben, bei dem man eine durch organische Stoffe verunreinigte Lösung von Schwefel in organisehen Lösungsmitteln, z. B. in Schwefelkohlenstoff, mit starker salpetersäurehaltiger Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure oder Schwefeltrioxyd behandelt und von Verunreinigungen und Lösungsmitteln trennt.

Bei der Behandlung der Schwefellösung mit dem Reinigungsmittel entsteht, wie sich gezeigt hat, vielfach gleichzeitig eine geringe Menge schwefliger Säure, die in der Schwefellösung gelöst bleibt. Die Anwesenheit des Schwefeldioxyds ist bei der Weiterverarbeitung der Lösung insofern von Nachteil, als es auf das Material der Destilliergefäße u. dgl. korrodierend wirkt und ferner bei der Wiederverwendung der vom Schwefel abdestillierten Flüssigkeit Störungen verursacht. Die Entfernung des Schwefeldioxyds bereitet aber erhebliche Schwierigkeiten. Verwendet man zu diesem Zweck z. B. Alkalien oder Erdalkalien, so entstehen bei Verwendung gewisser Lösungsmittel, z. B.

Schwefelkohlenstoff, durch Nebenreaktionen beträchtliche Verluste an Lösungsmittel, z. B. durch Bildung thiokohlensaurer Salze. Bei der Behandlung mit Ammoniak bildet sich im Falle der Verwendung von Schwefelkohlenstoff als Lösungsmittel Rhodanammonium, wodurch gleichfalls erhebliche Verluste an Lösungsmittel und Ammoniak entstehen.

Es wurde gefunden, daß man die Entfernung der schwefligen Säure sehr vorteilhaft in der Weise vornehmen kann, daß man die mit den Reinigungsmitteln des Hauptpatents oder mit rauchender Schwefelsäure behandelte Schwefellösung vor ihrer Weiterverarbeitung mit Ammoniumsulfit oder einem Ammoniumsulfitbisulfitgemisch behandelt. Man erhält auf diese Weise das gesamte in der Schwefellösung vorhandene Schwefeldioxyd in Form von Ammoniumbisulfit, das leicht auf Ammoniumsulfat weiterverarbeitet oder aus dem das Ammoniak durch Austreiben mit Kalk praktisch vollständig wiedergewonnen werden kann. Verluste an organischem Lösungsmittel treten bei dieser Arbeitsweise nicht ein.

Zur vollständigen Entfernung des Schwefeldioxyds aus der Schwefelkohlenstofflösung arbeitet man zweckmäßig mit einer Ammoniumsulfitbisulntlösung, bei der das Verhältnis von NH₃: SO₂ zwischen 1,8 und 2 liegt. In Fällen, in denen eine vollkommene Entfernung des

*) Von dem Patentsweher sind als die Erfinder angegeben worden:

Dr. Paul Herold und Dr. Hans Dorsch in Leuna, Kr. Merseburg.

Schwefeldioxyds nicht erforderlich ist, kann das Verhältnis auch kleiner als 1,8 gehalten werden. Es ist zwar bekannt, mit konzentrierter Schwefelsäure gereinigte organische Schwefellösungen mit Ammoniumsulfit zu behändem., indessen kann diese Arbeitsweise mit der vorliegenden nicht verglichen werden, weil bei den bekannten Verfahren Schwefeldioxyd überhaupt nicht gebildet wird. Bei dem vorliegenden Verfahren wird die Reinigung mittels Oleum vorgenommen und das hierbei gebildete Schwefeldioxyd durch Behandlung mit AmmoniumsüTfit oder einem Ammoniumsulfitbisulfitgemisch entfernt.

Beispiel

Ein Rührgefäß wird zu einem Viertel seines nutzbaren Inhalts mit einer Ammoniumsulntlösung angefüllt, die 300 g Ammoniumsulfit im Liter enthält und bei der das Molverhältnis von NH₃: SO₂ = 2 beträgt. Darauf wird der Rest des nutzbaren Inhaltes des Gefäßes mit einer Schwefellösung aufgefüllt, die durch Behandlung von in Schwefelkohlenstoff gelöstem Rohschwefel mittels Oleum erhalten wurde und die 2 g SO₂ und 0,5 g SO₃ im Liter gelöst enthält. Nach kräftigem Rühren während etwa 10 Minuten und kurzem Absitzen wird die Schwefelkohlenstofflösung bis auf einen geringen Teil abgezogen. Es wird alsdann weitere, in der vorerwähnten Weise gereinigte saure Schwefel-Schwefelkohlenstoff-Lösung nachgefüllt und das Verfahren so oft wiederholt, bis das Molverhältnis von NH₃: SO₂ auf 1,8 gesunken ist. Zur Herstellung des ursprünglichen Verhältnisses von NH₃: SO₂ =2 wird von der Ammonsulfitlösung ein -Zehntel ihres Volumens abgezogen und die *■ gleiche Menge 13 %igen Ammoniakwassers zugegeben. Das Verfahren wird dann mit neuer, Schwefeldioxyd enthaltender Schwefellösung in der anfangs geschilderten Weise fortgesetzt.

Claims

Patentanspruch ;

Weiterbildung des Verfahrens zur Reinigung von Schwefel gemäß Patent 565538, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der mitdemReinigungsmittelbehandeltenSchwefellösung das darin vorhandene Schwefeldioxyd durch Behandlung mit Ammoniumsulfit oder einem Ammoniumsuhltbisulfit-' gemisch entfernt.

Serum, gedruckt in i>eb