DE371702C - Verfahren zur Herstellung von Chlorammonium und Natriumbikarbonat bei der Reinigung von Gasen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Chlorammonium und Natriumbikarbonat - - bei der Reinigung von Gasen. Es ist bekannt, da.B beim Behandeln -von am moniakalischer Kochsalzlösung mit Kohlensäure Natriumbikarbonat entsteht, welches ausfällt, und danach Ammoniak als Chlorammonium in der Löswmg vorhanden ist. Lm eine möglichst günstige Ausnutzung des aufgewendeten Kochsalzes sowie des Ammoniaks zu erzielen, muß die Ausgangslösung im Liter etwa 7o bis 73 g Ammoniak (NH3) und ago g Kochsalz enthalten. Die hieraus gewonnene Salmiaklösung kann man nach Abtrennung von Natriumbikarbonat in bekannter Weise auf Salmiak verarbeiten. Bei diesem als »Ammoniaksoda prozeE« bekannten Verfahren bereitet schon die Auflösung des Ammoniaks in der Salzlösung insofern einige Betriebsschwierigkeiten, weil dabei Wärme frei wird, die abgeführt werden muß. Auch die Sättigung der erhaltenen ammoniakalischen Lösung mit Kohlensäure erfordert der eintretenden Reaktionswärme . wegen besondere Vorkehrungen und beansprucht Kohlensäure von erheblichem Reinheitsgrade, damit durch die aus der Sättigungsvorrichtung entweichenden Endgase nicht zu große Mengen Ammoniak mit hinweggeführt werden. Es ist nun schon früher der Vorschlag gemacht worden, die Ammoniaksodafabrikation mit der Steinkohlengaserzeugung zu verbinden, da letztere zu jener Zeit die Hauptquelle für das erforderliche Ammoniak bildete. Danach sollte man ein möglichst starkes Ammoniakwasser, wie es bei der Reinigung des Steinkohlengases zu gewinnen ist, mit Kochsalz versetzen und dann Kohlensäure einleiten, um Natriumbikarbonat auszufällen. Es ist einleuchtend, daß dieser Vorschlag kein sehr glücklicher war, weil es bei dem geringen Ammoniakgehalt des Steinkohlengases unmöglich ist, durch Kühlen des Gases und durch Waschen desselben mit Wasser bzw. Ammoniakwasser eine so weitgehende Anreicherung des Ammoniaks im Wasser zu bewirken, wie für vorteilhafte Ausnutzung des Kochsalzes nötig ist.
• Nach dem Verfahren der Erfindung gelingt, es leicht, die Kochsalzlösung mit Chlorammonium bis zu einem Endgehalt entsprechend 70 bis 75 g NH3 im Liter anzureichern, wenn man, statt vom Ammoniakwasser der Gaserzeugung auszugehen und darin Kochsalz aufzulösen, das ammoniakalische Gas mit Kochsalzlösung wäscht. Da= Ammoniak wird von solcher Salzlösung aufgenommen wie von reinem Wasser, man kann daher Lösungen mit 25 bis 3o g Ammoniak (17H3) im Liter leicht erhalten. Es ist in solchen Lösungen entweder als reines Ammoniak (NH3) oder, wenn das ammoniakalische Gas auch Kohlensäure in einer höchstens zur Bindung alles Ammoniaks als einfach kohlensauren Ammoniaks ((NH,1 z C03) hinreichenden Menge enthält; teilweise auch in letzterer Form vorhanden. Behandelt man diese Lösung nunmehr mit Kohlensäure in genügenden Mengen, so wird ein großer Teil ihres flüchtigen Ammoniaks unter gleichzeitiger Bildung von Natriumbikarbonat in Chlorammonium verwandelt. Die Lösung ist dann beim erneuten Einwirken von ammoniakhaltigem Gase befähigt, neue Mengen von flüchtigem (kohlensaurem) Ammoniak in' fast ebensolchem Maße aufzunehmen wie reines Wasser. Durch nochmalige Behand- Jung dieser ammoniakhaltigen Lösung mit Kohlensäure wird wiederum kohlensaures Ammoniak in Chlorammonium verwandelt. Man kann die abwechselnde Behandlung der Salzlösung mit Ammoniak und Kohlensäure so lange fortsetzen, bis sie einen solchen Gehalt an Chlorammonium besitzt, daß sie als siedewürdig gelten und aus ihr das Chlorammon durch Eindampfen gewonnen werden kann.
• Eine besondere 'Weiterbildung des vorstehend beschriebenen Verfahrens beruht auf der neuartigen Ausnutzung der an sich bekannten Tatsache, daß bei gleichzeitiger Anwesenheit eines Überschusses von Kohlensäure neben dem Ammoniak im Gas, d. h. einer größeren Kohlensäuremenge, als der Bildung von einfachkohlensaurem Ammoniak entsprechen würde, . durch eine Alkalisalzlösung eine Kohlensäureabsorption stattfindet, die zur Bildung des Bikarbonates führt. Während diese Bikarbonatbildung bisher nur bei Anwendung ganz bestimmter Alkalisalzlösungen in solchen Fällen auftrat, wo die erwähnte, hierfür notwendige Vorbedingung, nämlich das Vorhandensein eines Kohlensäureüberschusses, schon von Natur aus erfüllt war, zeigt das neue Verfahren, bei welchem der Kohlensäureüberschuß absichtlich durch Zuführung von Kohlensäure während des Waschprozesses herbeigeführt wird, einen Weg, die Bildung auch von Natriumbikarbonat nach freiem Ermessen zu beeinflussen. Die zusätzliche Kohlensäureaufnahme hält bei diesem Arbeitsverfahren allerdings nicht gleichen Schritt mit der Absorption von kohlensaurem Ammoniak in der Salzlösung, vielmehr wird nur etwa 1/; des Ammoniaks während der Waschzeit durch den vorhandenen Kohlensäureüberschuß in Bikarbonat umgewandelt; trotzdem liegt in dieser gleichzeitig mit der Ammoniakaufnahme erfolgenden Bikarbonatbildung eine wesentliche Erleichterung des ganzen Prozesses, indem einerseits entsprechend der Bikarbonatbildung auch mehr Ammoniak aufgenommen, anderseits die zweite Stufe der Behandlung, die Sättigung mit Kohlensäure, erheblich abgekürzt wird.
• Bei der Ausnutzung von Kohlrudestillations-und ähnlichen ammoniakhaltigen Gasen, die bei ihrer vorhergehenden Reinigung einen Teil ihres ursprünglichen Ammoniaks in Form wässeriger ammoniakhaltiger Kondensate ausscheiden, wird man zumeist wohl zweckmäßigerweise dieses ausgefallene Ammoniak durch beliebige bekannte Methoden aus den Kondensaten wieder in den Gasstrom zurückführen, z. B. durch Zusammenbringen der Kondensate mit den heißen Rohgasen, um schließlich wieder alles Ammoniak in den fertigen Gasen verfügbar zu haben.
• Bei dem beschriebenen neuen Verfahren fallen die Schwierigkeiten, welche sich bei der gebräuchlichen Durchführungsweise der Ammoniaksodafabrikation infolge der Reaktionswärme ergeben, ganz weg. Auch ist bei dieser Art der Chlörammongewinnung die Möglichkeit gegeben, Kohlensäure von geringerem Partial druck zu verwenden, als dies bei der Ammoniaksodafabrikation möglich ist, weil man infolge des geringeren Gehaltes der Lösungen an flüchtigem Ammoniak keine großen Ammoniak verluste durch das bei der Kohlensäuresättigung entweichende Restgas zu befürchten hat. Vor allem aber ergibt sich durch die Erfindung ein sehr vorteilhafter `'Weg, um das in Gasen, namentlich Destillations- und ähnlichen Gasen, meist sogar nur in starker Verdünnung enthaltene Ammoniak ohne Aufwand von Säure in Form eines marktfähigen Salzes zu gewinnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: _. Verfahren zur Herstellung von Chlorammonium und @Natriumbikarbonat bei der Reinigung von Gasen mit nur geringem Ammoniakgehalt, insbesondereKohlendestillations- und anderen Industriegasen, dadurch gekennzeichnet, daß eine zum Waschen der ammoniakhaltigen Gase und zum Entziehen ihres Ammoniakgehaltes in an sich bekannter Weise verwendete starke Kochsalzlösung zwecks allmählicher Anreicherung an Chlorammonium unter Behandlung mit überschüssiger Kohlensäure nach jeder Waschung so oft im Waschverfahren wiederverwendet wird, bis eine Lösung entstanden ist, welche den Höchstgehalt an Chlorammonium aufweist, der unter den Arbeitsbedingungeg des Verfahrens erreichbar ist, und aus welcher vor ihrem in bekannter Weise erfolgenden Eindampfen das durch die Anwendung der Kohlensäure entstandene Natriumbikarbonat abgeschieden wird. z. Verfahren nach Anspruch x, dadurch gekennzeichnet, daß schon während des Waschens der ammoniakhaltigen Gase mit der Kochsalzlcsung gleichzeitig ein Überschuß an Kohlensäure eingeleitet wird.