DE303843C

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Publication number: DE303843C
Application number: DENDAT303843D
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Description

Die Ammoniaksodalierstellung leidet bekanntlich an dem Ubelstande, daß die großen Mengen chlorcalciumhaltiger Abwasser zu erheblichen Versalzmengen der Vorflutflußläufe Anlaß geben.

Die Methoden zur Verarbeitung dieser Abwässer auf feste Erzeugnisse, die verwertet oder abgefahren werden können, haben bisher keine größindustrielle Anwendung- gefunden. ■ίο Das· vorliegende Verfahren gestattet es, den Betrieb der Ammoniaksodafabrikation so zu gestalten, daß die Entstehung dieser schädlichen Abläufe vermieden wird. Das Verfahren besteht in der Kombination der Ammoniaksodaherstellung mit der Erzeugung von Kalkstickstoff und von Ammoniaksalzen aus demselben.

Das bisherige Verfahren der Ammoniaksodafabrikation bestand darin, daß Kalkstein gebrannt und die entstehende Kohlensäure (gemeinsam mit der beim Calcinieren des Natriumbicarbonats gewonnenen) mit Ammoniak auf Kochsalz bzw. Kochsalzlösungen zur Einwirkung gelangte. Hierbei bildete sich Natriumbicarbonat in fester Form und Ammoniumchlorid in Lösung. Die Ammoniumchloridlösung wurde nun mit dem beim Brennen des Kalksteines gewonnenen Kalk zu Ammoniakgas und Chlorcalciumlösung umgesetzt; das Ammoniakgas ging zurück in den Betrieb, während die Chlorcalciumlösung dem Vorfluter zugeführt wurde.

Das neue kombinierte Verfahren wird wie folgt ausgeführt:

Der beim Brennen des Kalksteines gewonnene Kalk wird mit Koks gemengt und zur Erzeugung von Carbid verwendet, welches in Kalkstickstoff umgewandelt wird. Aus Kalkstickstoff . wird nun Ammoniakgas bzw. Ammoniakwasser erzeugt und dann, gemeinsam mit der beim Brennen des Kalkes und der ■ Zersetzung des Natriumbicarbonats erhaltenen Kohlensäure und mit Kochsalz, in Natriumbicarbonat und Chlorammoniumlösung verwandelt. Aus Natriumbicarbonat wird durch Calcinieren Soda und Kohlensäure gewonnen, während aus der Chlorammoniumlösung Salmiak gewonnen wird.

Die Kombination beider Verfahren, der Ammoniaksoda- und-der Kalkstickstoff-Ammoniak-Erzeugung, ist eine restlose. Als einzige Er-Zeugnisse werden Soda und Salmiak erhalten.

Der gewöhnliche Ammoniaksodaprozeß verläuft generell nach den Reaktionen:

1. Brennen des Kalksteines

Ca CO₃ = CaO+ CO₂,

2. Saturieren '

2 NH₃ + 2 CO₂ + 2 Na Cl-+ 2 H₂O = 2 Na HCO₃+ 2 NH₄ Cl,

. 3. Regenerieren des Ammoniaks 2 NH₄ Cl + Ca O = 2 NH₃ + Ca Cl₂ + H₂O, 4. Calcinieren des Bicarbonats 2 NaH CO₃=: Na₂ CO₃+ H₂O+ CO₂,

der kombinierte Prozeß dagegen nach den Reaktionen:

ί. Brennen des Kalkes

Ca CO. = Ca O+ CO₂,

&φϊ4

Ca 0 + 3C = C

3 C = Ca C₂ + CO,
3. Kalkstickstofferzeugung

Ca C₂+ N₂ = Ca CN₂+ C,
4. Ammoniakerzeugung

Ca CN₂+ 3 H₂O = Ca CO₃+ 2 NH₃,

5. Saturieren

2 NH₃ + 2 CO₃ + 2 Na Cl + 2 H₂O
. = 2 Na HCO₃ + 2 NH₄ Cl,

6. Calcinieren des Bicarbonats

2 Na H CO₃ = Na₂ CO₃ + CO₂.

Irgendwelche schädlichen Abläufe werden¹

■ vermieden, dabei außerordentliche Vorteile bei der ganzen Durchführung des Verfahrens erreicht. ■ ' .

Der Prozeß wird zweckmäßig so geführt, daß zum Saturieren eine nach Möglichkeit konzentrierte Lösung verwendet wird, was die Ausscheidung der höchstmöglichsten Natriumibicarbonatmerige in einer Operation zur Folge hat. Die vom festen Natriumbicarbonat befreite Lösung wird auf festen Salmiak nach . einem der bekannten Verfahren verarbeitet,

z. B. durch Zusatz von festem Rohsalz oder Ammoniumcarbonat oder . durch Abkühlung oder durch Kombination zweier oder aller dieser Mittel oder durch teilweises Eindampfen und Aussalzen, wobei eine Kochsalzlösung erhalten wird, die für sich oder nach Zusatz von Kochsalz für den Ammoniak:odaprozeß (Saturieruhg) so lange geeignet ist, bis durch Anreicherung von als Verunreinigung auftretenden Sulfaten eine Aufarbeitung durch Regenerierung des Ammoniaks nötig wird.

Auf diese Weise gelingt es, den Kochsalzverlust auf ein äußerst geringes Maß zurückzuführen, während beim normalen Ammoniaksodaprozeß der Verlust 60 bis 80 Prozent beträgt, weil es hierbei nicht lohnend ist, nach einem der erwähnten Verfahren festen Salmiak zu gewinnen, dessen Aufarbeitung auf Ammoniak einen größeren Kostenaufwand verursacht als. die Regenerierung der direkten Ablaugen.

Durch den Wegfall der Regenerierung des Ammoniaks bei dem kombinierten Prozeß werden auch die beim Ammoniaksodaprozeß üblichen Ammoniakverluste vermieden; die Ausgaben für Kalkstein werden durch die zum mindesten teilweise Wiederverwendung des bei der Zersetzung des Kalkstickstoffs erhaltenen kohlensauren Kalkes wesentlich verringert.

. Der kombinierte Prozeß gestattet ferner, das aus Kalkstickstoff gewonnene Ammoniakgas ohne besonderen Prozeß und ohne Aufwendung besonderer Säuren oder Salze (Schwefelsäure, Gips o. dgl.) in ein festes, namentlich für die Landwirtschaft geeignetes Salz überzuführen.

Die gesamte Kombination erfordert bei bestehenden Ammoniaksoda- und Kalkstickstoff;-werken, die auch räumlich getrennt sein können, keinerlei wesentliche Änderungen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Ammoniaksoda und festem Salmiak, dadurch gekennzeichnet, . daß jede Carbonisierungsbe-Schickung mit jeweils besonders aus Kalkstickstoff dargestelltem Ammoniak in Bicarbonat umgewandelt wird.