DE2917622C3 - Verfahren zum Herstellen von Magnesium aus einer Magnesiumsulfat enthaltenden Salzlösung - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Magnesium aus einer Magnesiumsulfat enthaltenden Salzlösung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Magnesium aus einer Magnesiumsulfat enthaltenden Salzlösung, wobei in einem Kristallisationsprozeß, der mindestens eine Desulfatierungsstufe unter Anwendung einer Kalziumchloridlösung aufweist, in welcher Kalziumsulfat abgetrennt wird, Magnesiumchlorid oder Karnallit gewonnen und daraus nach einem anschließenden Trocknungs- und Schmelzprozeß Magnesium elektrolytisch abgespalten wird, wobei das während des Trocknungs-, Schmelz- und elektrolytischen Prozesses freiwerdende Chlorgas und Chlorwasserstoffgas einem Absorptionsprozeß mit Kalkmilch als Absorptionsmittel unter Beigabe eines Katalysators unterzogen wird, wobei als Endprodukt Kalziumchloridlösung entsteht.
Die Erfindung hat es sich zur Aufgabe gemacht, in einem Prozeß die als Endprodukt entstehende Kalziumchloridlösung mit einer Reinheit, d. h. mindestens weitgehend frei von störenden Verunreinigungen und einer solchen Konzentration zu gewinnen, welche ihre Verwendung in der Desulfatierungsstufe des Kristallisationsprozesses gestatten. Es soll vermieden werden, wie schon vorgeschlagen, die gewonnene Kalziumchloridlösung zu verwerfen, beispielsweise in die Kanalisation abzuleiten und die für die Desulfatierungsstufe benötigte Kalziumchloridlösung von einer fremden Bezugsquelle zu beziehen.
Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, den Absorptionsprozeß äußerst wirtschaftlich zu gestalten, d. h. mit einem möglichst geringen Katalysatorverbrauch auszukommen.
Auch der Verbrauch an Kalkmilch im Absorptionsprozeß soll möglichst reduziert werden.
Die Erfindung besteht darin, daß das bei der Elektrolyse entstehende Gasgemisch aus Luft, Chlor und Kohlendioxid in einer ersten Absorptionsstufe kontinuierlich bei einem pH-Wert über 10 mit Kalkmilch gewaschen wird,
daß die entstehende Suspension in einer ersten Trennstufe von Feststoffen befreit und die in ihr vorhandenen Hypochloritionen in einer nachfolgenden katalytischen Reaktionsstufe bei einem pH-Wert von mehr als 10 mit Hilfe eines nickel-, eisen-, kobalt- oder kupferhaltigen Katalysators zu Chloridionen zersetzt werden,
daß der Katalysator anschließend in einer zweiten Trennstufe abgetrennt und in einer Aufbereitungsstufe gereinigt und der Reaktionsstufe wieder zugeführt wird, daß die in der zweiten Trennstufe erhaltene Lösung in einer zweiten Absorptionsstufe unter Zugabe von Kalkmilch zum Vorwaschen des aus der Schmelzstufe austretenden chlor-, chlorwasserstoff-, kohlendioxid- und lufthaltigen Abgases bei einem pH-Wert unter 3 dient, das anschließend einer Absorptionsstufe mit einem pH-Wert größer als 10 unter Beigabe von
Kalkmilch zugeführt wird,
daß die aus der zweiten Absorptionsstufe abfließende Lösung in einer dritten Absorptionsstufe unter Zugabe von Feststoffen, die in der ersten Trennstufe abgetrennt wurden, bei einem pH-Wert von weniger als 3 den Chlorwasserstoff aus den Chlorwasserstoff, Kohlendioxid und Luft enthaltenden Abgasen des Trockners absorbiert
wobei vor der dritten Absorptionsstufe mit Hilfe eines Reduktionsmittels in der Lösung vorhandene Chlorsauerstoffverbindungen zu Chloridionen reduziert werden, daß die aus der dritten AbEorptionsstufe austretende Lösung anschließend durch Zugabe von Kalkmilch neutralisiert und Feststoffe in einer dritten Trennstufe abgetrennt werden, wobei eine 30—40prozentige Kalziumchloridlösung entsteht, deren Gehalt an Eisenionen höchstens 50 ppm und deren Gehalt an Chlorationen höchstens 50 ppm beträgt,
und daß diese Lösung der Desulfatierungsstufe zugeleitet wird.
In mehreren Reinigungsstufen wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren auf wirtschaftliche Weise eine Kaiziumchloridlösung von der gewünschten Konzentration und Reinheit gewonnen, die in der Desulfatierungsstufe des Kristallisationsprozesses verwendet werden kann.
Hierbei liegt der Erfindung die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß bei Einführung der ersten Trennstufe, das in dem aus der Elektrolyse herangeführten Gasstrom enthaltene Magnesiumhydroxid vor der katalytischen Reaktionsstufe abgeschieden und mit den anderen Feststoffen in die dritte AbsorptionbStufe eingeleitet wird. Hierdurch wird der Katalysator nicht blockiert, so daß der Katalysatorverbrauch äußerst gering gehalten werden kann und der Katalysator aufbereitet und wieder in den Absorptionsprozeß zurückgeführt werden kann.
Außerdem hält sich auch der Verbrauch an Kalkmilch als Absorptionsmittel in wirtschaftlich vertretbaren Grenzen, da d;e in einzelnen Prozeßstufen abgetrennte Kalkmilch nicht verworfen, sondern wieder in die nächstfolgenden Prozeßstufen eingeleitet wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines in den F i g. 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispieles erläutert, wobei Magnesium aus Karnallit gewonnen wird.
Fig. 1 zeigt ein Fließschema einer Gesamtanlage, während in F i g. 2 ein Fließschema des Anlageteiles, in welchem die Kalziumchloridgewinnung erfolgt, dargestellt ist. Eine Magnesiumsulfat enthaltende Salzlösung, die beispielsweise eine Ablauge sein kann, welche z. B. bei der Erzeugung von Kalziumsulfat und Kalziumchlorid aus Kainit, Silvinit und Karnallit enthaltenden Mineralien entstanden sein kann oder aber z. B. durch bergmännischen Abbau gewonnen sein kann, wird durch eine Leitung 1 in eine Kristallisationseinrichtung 2 eingeleitet. Hierin wird aus der Salzlösung durch Auskristallisieren und Desulfatierung kristallisiertes Karnallit (KCl · MgCl2 · 6 H2O) als Endprodukt gewonnen und aus der Einrichtung 2 durch Leitung 3 zur weiteren Aufbereitung weggeführt.
Auch die weitere Aufbereitung des Karnallits zu Magnesium ist für sich bekannt. Es sei hierzu auf das Buch »Metallurgie des Magnesiums und anderer Leichtmetalle« von M. A. Eidenzon verwiesen, das in zweiter, überarbeiteter und ergänzter Auflage in russischer Sprache im Verlag »Metallurgia« in Moskau 1974 erschienen ist.
In einer Trocknungseinrichtung 8, üblicherweise ein Wirbelschichtofen, wird durch Zuführen von Rauchgasen durch Leitung 9 ein großer Teil des Kristallwassers aus dem Karnallit ausgedampft Hierbei wird Chlorwasserstoffgas, Kohlendioxid und Luft frei. In einem der Trocknungseinrichtung 8 nachgeschalteten Schmelzofen 10 wird wasserfreier Karnallit in der Schmelze durch Behandlung mit Chlor im Beisein von Kohlenwasserstoff erzeugt Chlor wird durch eiire Leitung 11 und Kohle durch eine Leitung 12 in den Schmelzofen eingeleitet
Im Schmelzofen finden folgende Prozesse statt: Schmelzen und teilweises Entwässern des Karnallits, Chlorieren des Restwassers und des Magnesiumoxids, Reinigung des wasserfreien, geschmolzenen Karnallits von festen Verunreinigungen.
Chlorwasserstoffgas, Chlorgas, Kohlendioxid und Luft werden bei diesem Prozeß frei.
In einer Elektrolyseeinrichtung «3 wird das Karnallit in Magnesium und Chlor aufgespalten. Das flüssige Magnesium wird aus der Einrichtung 13 durch eine Leitung 14 entnommen und seiner Weiterverarbeitung zugeführt Das durch eine Leitung 15 aus der Einrichtung weggeführte Chlorgas wird zu einem Teil durch Leitung 11 in den Schmelzofen geleitet zu einem Teil durch Leitung 16 aus der Anlage einer Weiterverarbeitung zugeführt und zu einem Teil durch eine Leitung 17 dem aus der EleKtrolyseeinrichtung herausgeführten Gasgemisch aus Chlorgas, Kohlendioxid und Luft zur Verwendung bei der Herstellung von Kalziumchlorid beigemengt. Die in die Elektrolyseeinrichtung 13 ständig eindringende Luft ist schematisch in der Zeichnung durch Leitung 18 angegeben.
Die bei der Aufbereitung des Karnallits zu Magnesium und Chlor während der einzelnen Prozeßstufen (Trocknungseinrichtung 8, Schmelzofen 10 und Elektrolyseeinrichtung 13) freiwerdenden Chlorgas- und Chlorwasserstoffmengen werden mit Hilfe von Kalkmilch (Ca(OH)2) in einer Anlage 19, die anhand von F i g. 2 im einzelnen erläutert wird, in der erfindungsgemäßen Weise absorbiert, wobei eine Kaiziumchloridlösung entsteht, die in den Kristallisationsprozeß zurückgeführt werden kann. Die Zuführstelle für Kalkmilch in die Anlage 19 ist mit der Ziffer 20 bezeichnet, während die Stellen, von welchen aus der Anlage gereinigte Abluft und Feststoffe weggeführt werden, mit den Ziffern 21 und 22 bezeichnet sind.
In der Anlage 19 wird das bei der Elektrolyse entstehende aus Luft, Chlor und Kohlendioxid bestehende Gasgemisch durch eine Leitung 23 in eine erste Absorptionsstufe 24 eingeleitet und hierin mit Kalkmilch, die durch Leitung 20 zugeführt wird bei einem pH-Wert von über 10 gewaschen. Aus der Absorptionsstufe wird von Chlor gereinigte Abluft zusammen mit Wasserdampf durch eine Leitung 22 in die Atmosphäre weggeführt.
Da das aus der Elektrolyse kommende Gas relativ heiß ist, z.B. eine Temperatur von ca. 100-1500C aufweist, kann vorteilhaft der Wärmeinhalt dieses Gemisches zur Verdampfung des Wassers in der Absorptionsvorrichtung ausgenutzt werden. Das Gleiche gilt auch für die aus dem Schmelzofen 10 bzw. aus der Trocknungsvorrichtung 8 in Absorptionsstufen der Anlage 19 eingespeisten Gasströme.
In der Absorptionsstufe 24 entsteht eine Suspension, die im wesentlichen aus Kalziumchloridlösung, Kalziumhypochloritlösung, Magnesiumhydroxid, Kalkmilch und Kalziumkarbonat in fester Form entsteht.
Es ist unvermeidlich, daß aus der Elektrolyse von dem Gasgemisch kleine Mengen an festen Magnesiumverbindungen mitgeführt werden, welche in der Absorptionsstufe zunächst Magnesiumhydroxid bilden.
Diese Magnesiumhydroxid bildet aber einen wesentlichen Störfaktor für die katalytische Zersetzung. Magnesiumhydroxid blockiert nämlich den nickel-, eisen-, kobalt- oder kupferhaltigen Katalysator, in dem dieser Katalysator von dem Magnesiumhydroxid schwammartig aufgenommen bzw. umschlossen würde.
Aus diesem Grund werden in einer Trennstufe 25, z. B. ein Filter oder eine Zentrifuge, die Feststoffe abgetrennt und in eine dritte Absorptionsstufe, die später noch erläutert wird, eingeleitet.
Aus der Lösung werden in einer katalytischen Reaktionsstufe 26 unter Anwendung eines Katalysators der vorgenannten Art bei einem pH-Wert von über 10 die Hydrochloritionen (OCl") zu Chloridionen (Cl-) zersetzt.
Sowohl die Absorption in der ersten Stufe 24 als auch die katalytische Reaktion werden bei pH-Werten von größer als 10 durchgeführt. Der Grund dafür liegt darin, daß der pH-Wert die Bildung von Kalziumchlorat sehr stark beeinflußt und zwar in dem Sinne, daß je weniger Chlorationen entstehende größer der pH-Wert ist.
Der Katalysator wird in einer Trennstufe 27 von der Lösung durch Filtration abgetrennt und in einer Aufbereitungsstufe 28 unter Zugabe einer Säure, z. B. Salzsäure (Zuführstelle 29) gereinigt. Außerdem wird Frischkatalysator an der Stelle 30 zur Deckung der Katalysatorverluste zugesetzt und der Katalysator wird zur Stabilisierung des gewünschten pH-Wertes eine Lauge, z. B. Natronlauge (Zuführstelle 31) eingeleitet
Der Katalysator kann aus einer der genannten Elemente oder aus einem Gemisch aus mehreren Elementen bestehen. Aus der Trennstufe 27 wird die im wesentlichen aus Kalziumchlorid bestehende Lösung, die nur noch wenig Kalziumhypochlorit, viel Hydroxylionen (OH-) und wenig Hypochloritionen (OCl-) enthält, in eine Absorptionsstufe 32 eingespeist, in welche außerdem Kalkmilch und das aus dem Schmelzofen 10 aus Chlorwasserstoff, Chlor, Kohlendioxid und Luft bestehende Gasgemisch durch eine Leitung 33 eingelegt wird. Bei einem pH-Wert, der kleiner als 3 ist, wird nur Chlorwasserstoff, aber kein Chlorgas absorbiert
Das aus Chlorgas, Kohlendioxid und Luft bestehende Gasgemisch wird durch eine Leitung 34 in die Absorptionsstufe 24 zurückgeleitet. Hierin wird Chlorgas und Kohlendioxid absorbiert und gereinigte Luft und Wasserdampf durch Leitung 22 in die Atmosphäre abgeleitet.
Es wäre auch möglich, anstelle einer Rückführung des Gasgemisches in die Absorptionsstufe 24 eine zusätzliehe Absorptionsstufe anzuordnen, in welcher unter Zugabe von Kalkmilch bei einem pH-Wert über 10 Chlor und Kohlendioxid absorbiert würden und wasserdampfhaltige, gereinigte Abluft aus dieser zusätzlichen Absorptionsstufe in die Atmosphäre wegzuführen.
Die aus der Absorptionsstufe 32 austretende Lösung besteht im wesentlichen aus Kalziumchlorid. Sie enthält nur wenig Chlorwasserstoff, wenig Chlorationen CIO3- und wenig Hypochloritionen OCl-.
In einer anschließenden Reduktionsstufe 35 werden unter Zugabe eines Reduktionsmittel, (Zugabestelle 36) z. B. Sulfit-Ionen SO3" - bei einem pH-Wert unter 3 die in der Lösung vorhandenen Chlorsauerstoffverbindungen zu Chloridionen Cl- reduziert Dieser Verfahrensschritt ist deshalb wichtig, weil die vorstehend genannten Chlorsauerstoffionen störende Faktoren für den Karnallitprozeß sind.
In einer anschließenden dritten Absorptionsstufe 37 wird unter Zugabe von in der ersten Trennstufe 25 abgetrennten Feststoffen, nämlich Kalkmilch und Kalziumkarbonat durch Leitung 38 bei einem pH-Wert von weniger als 3 aus dem vom Karnallittrockner 8 aus Chlorwasserstoff, Kohlendioxid und Luft enthaltenden durch Leitung 39 gespeisten Gasgemisch Chlorwasserstoff absorbiert.
Die gereinigte Abluft wird zusammen mit dem Wasserdampf und Kohlendioxid in die Atmosphäre abgeleitet.
Im Falle für die Absorption in der Stufe 37 die feste Kalkmilch und das Kalziumkarbonat nicht ausreichen sollten, wird durch Leitung 20 noch zusätzlich Kalkmilch eingespeist.
Schließlich wird die aus der Absorptionsstufe 37 austretende im wesentlichen aus Kalziumchlorid bestehende Lösung durch Zugabe von Kalkmilch in einer Neutralisierungsstufe 40 bei einem pH-Wert von 6 — 7 neutralisiert
Sodann werden in einer Trennstufe 41 die Feststoffe abgetrennt und verworfen.
Die gereinigte 30—40prozentige Kalziumchloridlösung, deren Gehalt an Eisen höchstens 50 ppm und höchstens 50 ppm an Chlorationen beträgt, wird durch Leitung 4 in die Desulfatierungsstufe des Kristallisationsprozessen zurückgeführt
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von Magnesium aus einer Magnesiumsulfat enthaltenden Salzlösung, wobei in einem Kristallisationsprozeß, der mindestens eine Desulfatierungsstufe unter Anwendung einer Kalziumchioridlösung aufweist, in welcher Kalziumsulfat abgetrennt wird, Magnesiumchlorid oder Karnallit gewonnen und daraus nach einem anschließenden Trocknungs- und Schmelzprozeß Magnesium elektrolytisch abgespalten wird, wobei das während des Trocknungs-, Schmelz- und elektrolytischen Prozesses freiwerdende Chlorgas und Chlorwasserstoff gas einem Absorptionsprozeß mit Kalkmilch als Absorptionsmittel unter Beigabe eines Katalysators unterzogen wird, wobei als Endprodukt Kalziumchloridlösung entsteht, dadurch gekennzeichnet,
daß das bei der Elektrolyse entstehende Gasgemisch aus Luft, Chlor und Kohlendioxid in einer ersten Absorptionsstufe kontinuierlich bei einem pH-Wert über 10 mit Kalkmilch gewaschen wird,
daß die entstehende Suspension in einer ersten Trennstufe von Feststoffen befreit und die in ihr vorhandenen Hypochloritionen in einer nachfolgenden katalytischen Reaktionsstufe bei einem pH-Wert von mehr als 10 mit Hilfe eines nickel-, eisen-, kobalt- oder kupferhaltigen Katalysators zu Chloridionen zersetzt werden, daß der Katalysator anschließend in einer zweiten Trennstufe abgetrennt und in einer Aufbereitungsstufe gereinigt und der Reaktionsstufe wieder zugeführt wird,
daß die in der zweiten Trennstufe erhaltene Lösung in einer zweiten Absorptionsstufe unter Zugabe von Kalkmilch zum Vorwaschen des aus der Schmelzstufe austretenden chlor-, chlorwasserstoff-, kohlendioxid- und lufthaltigen Abgases bei einem pH-Wert unter 3 dient, das anschließend einer Absorptionsstufe mit einem pH-Wert größer als 10 unter Beigabe von Kalkmilch zugeführt wird,
daß die aus der zweiten Absorptionsstufe abfließende Lösung in einer dritten Absorptionsstufe unter Zugabe von Feststoffen, die in der ersten Trennstufe abgetrennt wurden, bei einem pH-Wert von weniger als 3 den Chlorwasserstoff aus den Chlorwasserstoff, Kohlendioxid und Luft enthaltenden Abgasen des Trockners absorbiert,
wobei vor der dritten Absorptionsstufe mit Hilfe eines Reduktionsmittels in der Lösung vorhandene Chlorsauerstoffverbindungen zu Chloridionen reduziert werden,
daß die aus der dritten Absorptionsstufe austretende Lösung anschließend durch Zugabe von Kalkmilch neutralisiert und Feststoffe in einer dritten Trennstufe abgetrennt werden, wobei eine 30—40prozentige Kalziumchloridlösung entsteht, deren Gehalt an Eisenionen höchstens 50 ppm und deren Gehalt an Chlorationen höchstens 50 ppm beträgt,
und daß diese Lösung der Desulfatierungsstufe zugeieitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe aus der zweiten Absorptionsstufe in die erste Absorptionsstufe zurückgeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die dritte Absorptionsstufe Kalkmilch eingeleitet wird.
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