DE214070C

DE214070C -

Info

Publication number: DE214070C
Application number: DE1907214070D
Authority: DE
Filing date: 1907-05-29
Anticipated expiration: 1927-05-30

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 214070 KLASSE 26 d. GRUPPE

WALTHER FELD in ZEHLENDORF.

Bei dem Verfahren der Auswaschung von Ammoniak aus Gasen der Destillation organischer Substanzen mit Salzlösungen oder Säuren besteht der Übelstand, daß die erhaltenen Ammoniumsalzlösungen durch das im Gase enthaltene Wasser verdünnt und durch Teerprodukte verunreinigt werden. Bei einem neueren Verfahren wird daher derart vorgegangen, daß man zunächst den Teer heiß abscheidet und darauf das bei oder nach der Teerabscheidung durch Abkühlung kondensierte ammoniakhaltige Wasser dem heißen Gase wieder entgegenführt, wobei man, falls nötig, das Wasser durch Wärmezufuhr erhitzt, zum Zwecke, das in dem Kondenswasser gelöste Ammoniak wieder in das Gas zurückzuführen. Trotzdem dies Verfahren sich gut durchführen läßt, hat es den Nachteil, daß man bei sehr wasserhaltigen Gasen eine ziemlich große Menge Wärme zuführen muß, um den Zweck zu erreichen. ^: .

Im nachstehenden ist ein Verfahren beschrieben, welches die oben gekennzeichneten Nachteile vermeidet. Unter Berücksichtigung der Verdampfungstension des Wassers und der verschiedenen Teerprodukte bzw. unter Benutzung der Sättigungstension der Gase für Wasserdampf und Teerprodukte ermöglicht das neue Verfahren die Auswaschung von Ammoniak durch Säuren oder, unter Zuhilfenahme der in den Gasen enthaltenen Kohlensäure, durch Salzlösungen, ohne daß die entstehenden Ammoniumsalzlösungen durch das in den Gasen enthaltene Wasser wesentlich verdünnt oder durch Teerprodukte verunreinigt werden. Wie schon angedeutet, benutzt das Verfahren 40

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die Fähigkeit der Gase, eine bestimmte Menge Wasser bzw. Teerprodukte aufzunehmen, welche mit steigender Temperatur wächst. Umgekehrt scheidet ein Gas, welches bei einer bestimmten Temperatur mit Wasser bzw. Teerprodukten gesättigt ist, Wasser bzw! Teerprodukte aus, sobald das Gas unter diese Sättigungstemperatur abgekühlt wird. Diejenige Temperatur, bei welcher ein Wasser enthaltendes Gas Wasser bzw. ein Teerprodukt enthaltendes Gas dieses Teerprodukt auszuscheiden beginnt, nennt man den Taupunkt des Gases für Wasser bzw. für das betreffende Teerprodukt. Mischt man z. B. ein Gas, dessen Taupunkt für Wasser bei etwa 8o^c liegt, mit einem Gase, dessen Taupunkt bei 15⁰' liegt, so liegt der Taupunkt des erhaltenen Gemisches zwischen 15 bis 80⁰,, je nach der Menge des zugemischten Gases von niedrigem Taupunkt. Man kann daher dieses Gasgemisch je nach der Menge des zugemischten Gases wesentlich unter 8o° abkühlen , ohne daß eine Wasserausscheidung stattfindet. Durch Regelung der Zufuhr an Gas mit niedrigem Taupunkt hat man es daher vollkommen in der Hand, den Taupunkt des Ammoniak enthaltenden Gases so tief zu legen, wie es nötig ist, um mit der zum Auswaschen bestimmten Säure oder Salzlösung eine vollkommene Auswaschung zu erzielen, ohne daß die gewonnene Ammoniumsalzlösung wesentlich verdünnt wird.

Zur Ausführung des Verfahrens verfährt man am · zweckmäßigsten wie folgt. Man wäscht zunächst nach einem der neueren Verfahren diejenigen Teerprodukte aus dem Gase aus, welche sich entsprechend der Ver-

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Claims

dampfungstension der betreffenden Teerprodukte oberhalb oder wenig unter dem Taupunkt des Gases für Wasser kondensieren, wobei man Sorge trägt, daß sich gar kein 5 oder nur wenig Wasser ausscheidet. Das von der Teerwäsche kommende Gas vermischt man . nun mit einer solchen Menge eines Gases mit niedrigem Taupunkt, daß der Taupunkt des Gasgemisches unterhalb derjenigen Temperatur

ίο liegt, bei welcher man das Ammoniak auswaschen will. Gleichzeitig mit dem Taupunkt des ursprünglichen Gases für Wasser wird auch sein Taupunkt für die noch darin enthaltenen Teerprodukte herabgesetzt. Ist das zur Verdünnung benutzte Gas kalter als das ursprüngliche Gas, so wird auch gleichzeitig die Temperatur des Gasgemisches herabgesetzt. Indessen durch die Menge des Zusatzes hat man es in der Hand, die Temperatur auch in diesein Falle so hoch zu halten, daß bei der Ammoniakauswaschung keine oder nur eine geringe Kondensation von Wasser oder Teerprodukten stattfindet. Am zweckmäßigsten benutzt man zur Verdünnung einen Teil des bereits gereinigten Gases. Das erhaltene Gasgemisch mit erniedrigtem Taupunkt wird nunmehr mit Säuren, z. B. Salzsäure, Schwefelsäure, schwefliger Säure u. dgl., oder mit sauren oder neutralen Salzlösungen zum Auswaschen des Ammoniaks behandelt. Im letzteren Falle geschieht die Bindung des Ammoniaks unter gleichzeitiger Benutzuug der in den Destillationsgasen fast stets enthaltenen Kohlensäure. Am zweckmäßigsten sind Chloride, Sulfate, Nitrate der Alkalien, Erdalkalien, der Magnesia, des Mangans und Zinks, z. B. Lösungen von Natriumnitrat, Magnesiumchlorid, Calciumchlorid, oder Suspensionen von gebranntem oder ungebranntem Gips. Die Temperatur des Waschprozesses richtet sich nach der - Natur des Waschmittels und muß z. B. bei Verwendung von Natriumsalzen wesentlich niedriger gewählt werden als bei Verwendung von Calciumverbindungen. Sollte sich bei der der Ammoniakauswaschung vorausgehenden Ausscheidung von Teerprodukten etwas ammoniakalisches Wasser kondensieren, so kann man, wenn dessen Menge gering ist, dies Wasser dem Waschmittel zusetzen. Man kann in- diesem Falle die Verdünnung der Gase derart vornehmen, daß eine entsprechende Menge Wasser beim Waschprozeß der entstehenden Ammoniaksalzlösung vom Gase entzogen wird. Schließlich kann man auch das Ammoniak aus diesem Kondenswasser ev. unter Kalkzusatz austreiben und in das Gas zurückführen. Nachdem das Ammoniak völlig ausgewaschen ist, kühlt man das Gasgemisch am zweckmäßigsten wieder auf die Temperatur des zugemischten Gases ab, wobei sich das Wasser sowie die im ursprünglichen Gase enthaltenen Teerprodukte kondensieren. Dabei kann man nach einem bekannten Verfahren die Teerprodukte fraktioniert abscheiden.

Ρλ τ ε ν τ - A ν s ρ r ü c η ε :

ι. Verfahren zum Auswaschen von Ammoniak aus Kohlendestillationsgasen durch Säuren oder, unter Mitbenutzung der im Gase enthaltenen Kohlensäure, durch saure oder neutrale Salzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Gase mit den Waschmitteln erst vornimmt, nachdem man die Gase derart mit anderen Gasen gemischt hat, daß der Taupunkt des entstehenden Gasgemisches für Wasser und Teerprodukte unter diejenige Temperatur erniedrigt wird, bei welcher man das Ammoniak auswaschen will, zum Zwecke, die Abscheidung von Wasser oder von Teerprodukten bei der Ammoniakauswaschung zu vermeiden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verdünnung der Gase erst vornimmt, nachdem diejenigen Teerprodukte aus dem Gase abgeschieden sind, welche sich entsprechend ihrer Verdampfungstension oberhalb des Taupunktes der Gase für Wasser kondensieren.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gasgemisch nach der Ammoniakauswaschung fraktioniert abkühlt, zum Zwecke, die darin enthaltenen Teerprodukte entsprechend ihrer Verdampfungstension in verschiedene Fraktionen zu trennen.