DE271421C

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Publication number: DE271421C
Application number: DE1912271421D
Authority: DE
Priority date: 1912-05-30
Filing date: 1912-05-30
Anticipated expiration: 1932-05-31
Also published as: GB191311312A; FR457681A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

V^ 271421 KLASSE 12Λ-. GRUPPE^

von Kohle, Holz, Torf usw.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 31. Mai 1912 ab.

Bei der trockenen Destillation von Kohle, Torf, Holz usw. fallen bei der fortschreitenden Abkühlung des Gases Kondenswasser und Teer aus. Diese Bildung der Kondensate beginnt schon in der Vorlage und setzt sich dann weiter fort, je nach der Abkühlung des Gases.

Die noch bei höherer Temperatur mit dem Teer abfallenden Kondenswasser sind konzentriert und enthalten bekanntlich in der Hauptsache fixe Ammoniaksalze, und von diesen bildet das Chlorammonium weitaus die Hauptmenge.

Die vorliegende Erfindung bezweckt die Verarbeitung dieser Kondenswasser hoher Konzentration auf Chlorammonium. Zu diesem Zwecke werden die Kondenswasser zur Weiterverarbeitung auf Chlorammonium bei einer so hohen Temperatur aus dem Betrieb herausgezogen, daß freies Ammoniak und die flüchtigen Ammoniaksalze, wie kohlensaures Ammoniak und Schwefelammonium, noch nicht verdichtet werden.

Die Verarbeitung dieser Kondenswasser auf Chlorammonium erfolgt unter Erhaltung des in ihnen schon enthaltenen Chlorammoniums und Anreicherung desselben durch Umwandlung der anderen darin enthaltenen Ammoniaksalze in Chlorammonium durch bekannte chemische Reaktionen unter Ausscheidung der Destillation.

Welche Vorteile sich aus dem vorliegenden Verfahren gegenüber den bisher geübten Ver

in fahren, ζ. B. der von Lunge vorgeschlagenen Herstellung von Chlorammonium aus konzentriertem Gaswasser, ergeben, ist leicht ersichtlich, wenn man bedenkt, daß schon die Destillation der Kondenswasser bedeutende Mittel für Dampf und Kalk erfordert, daß dadurch das Chlorammonium zersetzt wird und später durch Salzsäure¹' wieder neu gebildet werden muß, und daß schließlich große Mengen von kohlensaurem Ammoniak und Schwefelammonium in das konzentrierte Gaswasser übergehen, die dann wieder durch Chlorcalcium in Chlorammonium umgewandelt werden müssen.

Weitere Vorteile des vorliegenden Verfahrens sind die, daß in einem Gange ein durchaus reines Chlorammonium erhalten werden kann, und daß die Nebenprodukte, wie Schwefel, reine feinverteilte Kohle und eventuell verwertbare organische Produkte, erhalten werden können.

Ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens ist folgendes:

Die vom Teer befreiten starken Kondenswasser der heißen Destillationsgase werden mit Salzsäure behandelt, um die außer dem Chlorammonium darin enthaltenen fixen Ammoniaksalze, die durch Säure zersetzbar sind, Chlorammonium umzuwandeln. Gleich-

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zeitig oder nachher wird die Lauge mit einem Oxydationsmittel, wie Luft, Salpetersäure, Chlor, Superoxyd usw., behandelt, um das Eisen, welches in diesen Laugen hauptsäch-

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lieh als Oxydul vorhanden ist, zu oxydieren und dadurch durch Ammoniak fällbar zu machen.

Dann wird die Lauge von dem ausgefällten

Schwefel getrennt und mit einem Überschuß von Ammoniak bzw. teilweise Soda und dann Ammoniak versetzt und dadurch Eisen, Tonerde usw. gefällt, von denen es durch Filtration getrennt wird.

ίο Die Lauge enthält nun an Ammoniaksalzen nur noch Chlorammonium in der Hauptsache und wenig fixe Ammoniaksalze, die mit Salzsäure nicht zersetzt worden sind. Diese letzteren werden mit einer Lösung von Chlornatrium auch in Chlorammonium umgesetzt, .;" und die Lauge, die das ganze Ammoniak jetzt als Chlorammonium enthält, wird nun bis zur Kristallisation oder Trockne eingedampft.

Das erhaltene Salz ist ein Salmiak, der nur noch durch die geringen Mengen des Umsetzungssalzes, also neben Chlornatrium hauptsächlich schwefelsaures Natron, dann aber in erheblichem Maße durch organische Verbindungen verunreinigt ist.

Diese organischen Verbindungen lassen sich nun extrahieren, und man kann so einen Salmiak gewinnen, der schon für gewisse Zwecke brauchbar ist.

Einen reinen Salmiak erhält man, wenn man das getrocknete, viele organische Verbindungen enthaltende Salz oder auch das schon extrahierte der Sublimation in zweckmäßig konstruierten Gefäßen und je nach dem Verwendungszweck einer Umkristallisation unterwirft.

Man kann auf diese Weise ein Chlorammonium in jeder gewünschten Reinheit herstellen.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Herstellung von Chlorammonium aus den Gasen der trockenen Destillation von Kohle, Holz, Torf usw., dadurch gekennzeichnet, daß man das bekanntlich bei hoher Temperatur ausfallende Kondensationswasser mit Salzsäure und Alkali- oder Erdalkali Chloriden zur Überführung der Ammoniaksalze in Chlorammonium behandelt und dieses dann durch Eindampfen bis zur Kristallisation oder Trockne oder durch Sublimierung gewinnt.