DE226108C

DE226108C -

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Publication number: DE226108C
Application number: DENDAT226108D
Authority: DE
Priority date: 1910-01-01
Also published as: GB191000086A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

-JVl 226108-KLASSE 12 k. GRUPPE

und Kochsalz.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 1. Januar 1910 ab.

Vorliegendes Verfahren ermöglicht es, praktisch reines Ammoniumchlorid direkt ohne Umkristallisation zu erhalten, und besteht darin, daß man äquivalente Mengen Ammoniumsulfat und Natriumchlorid mit Wasser bei einer Temperatur von etwa 103⁰ C. erhitzt, wobei man eine solche Wassermenge verwendet, daß nach Beendigung der Reaktion eine in bezug auf Ammoniumchlorid und Natriumsulfat bei der Reaktionstemperatur gesättigte Lösung erhält. Unter diesen Bedingungen ist das Natriumchlorid vollständig zersetzt und die resultierende Lösung enthält kein Natriumchlorid.

Das Verfahren basiert auf folgenden bis jetzt unbekannten Tatsachen:

i. Wenn man äquivalente Mengen Ammonniumsulfat und Natriumchlorid bei einer Temperatur von etwa 103⁰ C. mit einer solchen Menge Wasser erhitzt und gleichzeitig schüttelt, welche gerade genügt, um nach Beendigung der Umsetzung eine in bezug auf Ammoniumchlorid und Natriumsulfat gesättigte Lösung zu geben, so wird das Natriumchlorid vollständig unter Bildung von Ammoniumchlorid zersetzt, die resultierende Lösung enthält kein Natriumchlorid und ist auch nicht imstande, Natriumchlorid bei der Reaktionstemperatur aufzulösen.

2. In einer Mischung obiger Zusammensetzung findet bei Temperaturen über 103⁰ C. innerhalb gewisser Grenzen die umgekehrte Reaktion statt; es scheidet sich Natriumchlorid aus und Ammoniumsulfat geht in Lösung; diese Reaktion wächst schnell, je höher die Temperatur steigt.

3. Wird eine in bezug auf Ammoniumchlorid und Natriumsulfat gesättigte Lösung von etwa 103⁰ C. auf 30⁰ C. abgekühlt, so scheidet sich nur eine sehr geringe Menge Natriumsulfat aus der Lösung mit dem Ammoniumchlorid aus. Diese Ausscheidung von Natriumsulfat kann gänzlich verhindert werden, wenn man nach der Umsetzung und vor dem Abkühlen eine geringe Menge Wasser oder einer gesättigten oder teilweise gesättigten Ammoniumchloridlösung, welche sich auf weniger als 4 Prozent des Gesamtvolumens der Flüssigkeit beläuft, hinzufügt.

Andererseits wächst unter 30° C. die Menge des aus der Lösung ausgeschiedenen Natriumsulfats sehr schnell mit dem Sinken der. Temperatur bis zu einer gewissen Grenze, so daß das Verfahren unbrauchbar werden würde, wenn die Lösungen auf gewöhnliche atmosphärische Temperatur abgeküht werden.

Diese bisher unbekannten Tatsachen erklären den Mißerfolg anderer Methoden, reines Ammoniumchlorid aus der Umsetzung zwischen äquivalenten Mengen von Ammonium-

sulfat und Natriumchlorid herzustellen, z. B. die bekannte Methode, welche darin besteht, daß man eine Lösung, welche äquivalente Mengen der beiden Salze enthält, eindampft, bis eine feine Haut von Ammoniumchlorid gerade auf der Oberfläche erscheint; nach dem Abkühlen und nach der Beseitigung des Natriumsulfats kann kein reines Ammoniumchlorid zurückbleiben, weil der Siedepunkt einer solchen gesättigten Lösung der Salze über 120⁰ C. liegt. Bei dieser Temperatur ist die umgekehrte Reaktion zwischen Ammoniumchlorid und Natriumsulfat beträchtlich, so daß sich Natriumchlorid bildet und ausscheidet, welches mit dem Natriumsulfat vor dem Abkühlen ganz entfernt wird, während das durch diese Umsetzung gebildete Ammoniumsulfat in der Mutterlauge gelöst zurückbleibt. Dieses enthält jetzt kein Natriumchlorid, mit welchem es sich wieder verbinden kann; beim Abkühlen scheidet sich eine beträchtliche Menge Natriumsulfat mit dem Ammoniumchlorid aus. Die Abkühlungstemperatur wurde gebräuchlicherweise gleichfalls um die gewöhnliche Temperatur herum gehalten, so daß eine weitere beträchtliche Ausscheidung von Natriumsulfat, wie bereits erwähnt, eintritt.

Vorliegendes Verfahren besteht nun darin, bei einer Temperatur von etwa 103 ° C. äquivalente Mengen von Natriumchlorid und Ammoniumsulfat gemischt mit einer solchen Menge Wasser, welche gerade genügt, um nach Beendigung der Reaktion eine gesättigte Lösung in bezug auf Ammoniumchlorid und Natriumsulfat bei etwa 103⁰ C. zu erzeugen, zusammenzurühren, und zwar bis die Reaktion vollendet ist, d. h. bis das ganze Natriumchlorid in Ammoniumchlorid übergeführt ist.

Das ausgeschiedene Natriumsulfat wird dann bei der Reaktionstemperatur in bekannter Weise getrennt und gewaschen, bis es frei von anhaftender Mutterlauge ist; es ist dann praktisch rein.

Zu der Flüssigkeit, die nach der Trennung zurückbleibt, wird eine geringe Menge (unterhalb 4 Prozent des Gesamtvolumens der Flüssigkeit) Wasser oder einer gesättigten oder teilweise gesättigten Ammoniumchloridlösung, vorzugsweise Waschwasser aus einer vorhergehenden Operation, hinzugefügt; dann wird auf etwa 30⁰ C. abgekühlt und so eine große Ausbeute an Ammoniumchlorid erzielt. Dieses wird von der Flüssigkeit auf irgendeine bekannte Art und Weise getrennt und mit Wasser oder Ammoniumchloridlösung gewaschen, um von der daran haftenden Mutterlauge befreit zu werden. Es ist dann frei oder praktisch frei von Natriumsulfat und anderen Salzen und kann filtriert oder getrocknet werden.

Die zurückbleibende Mutterlauge kann nach der Trennung von dem Ammoniumchlorid noch einmal für eine frische Operation gebraucht werden, nachdem die erforderlichen (äquivalenten) Mengen von Natriumchlorid und Ammoniumsulfat hinzugesetzt worden sind.

Man kann in den oben beschriebenen Verfahren anstatt festen Natriumchlorids eine wäßrige Natriumchloridlösung, z. B. entweder gereinigte oder ungereinigte natürliche Sole, verwenden.

Wenn es nach einer Reihe von Operationen wegen Ansammlung von Unreinigkeiten oder aus anderen Gründen nötig wird, die Flüssigkeit zu erneuern, kann man wie folgt verfahren:

Nachdem man auf 30⁰ C. abgekühlt hat und nachdem man das Ammoniumchlorid, wie oben beschrieben, getrennt hat, wird die Mutterlauge konzentriert, bis sie gerade bei 103⁰ C. in bezug auf Ammoniumchlorid gesättigt ist. Das durch die Konzentration ausgeschiedene Natriumsulfat wird entfernt und die Flüssigkeit auf 30⁰ C. abgekühlt, um das Ammoniumchlorid abzuscheiden.

Indem man diese Operation wiederholt, kann das Ammoniumchlorid von den Flüssigkeiten bis zu einer gewünschten Grenze getrennt und das in den Endflüssigkeiten zurückbleibende Ammoniak durch Destillation mit Alkali oder auf andere Weise wiedergewonnen werden.

Ausführungsbeispiele:

Ungefähr 97 Teile Ammoniumsulfat, 86 Teile Natriumchlorid und 100 Teile Wasser werden bei 103⁰ C. gerührt, bis die Reaktion beendet ist, was eine Stunde oder mehr in Anspruch nehmen kann.

Das ausgeschiedene Natriumsulfat wird jetzt entfernt und dafür Sorge getragen, daß die Temperatur während der Operation nicht fällt; zu der heißen Mutterlauge werden dann etwa 6 Teile Wasser oder Ammoniumchloridlösung hinzugefügt und das Ganze dann auf 30⁰ C. gekühlt; das Ammoniumchlorid wird · abgeschieden, gewaschen und auf gewöhnliche Weise filtriert und getrocknet.

Claims

Patent-AnsPRUCH :

Verfahren zur Herstellung von reinem no Ammoniumchlorid aus Ammoniumsulfat und Kochsalz, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur von etwa 103⁰ C. ein Gemisch äquivalenter Mengen Ammoniumsulfat und Natriumchlorid mit einer solchen Menge Wasser, die genügt, um nach vollständiger Überführung des Natriumchlorids in Ammoniumchlorid eine bei der genannten Temperatur in bezug auf Ammoniumchlorid und Natriumsulfat gesät-

tigte Lösung zu erhalten, so lange rührt, bis das gesamte Natriumchlorid in Ammoniumchlorid übergeführt ist, worauf man das ausgeschiedene Natriumsulfat bei dieser Temperatur abscheidet und zu der zurückbleibenden Lösung eine geringe Menge

Wasser oder Ammoniumchloridlösung hinzufügt, sodann auf etwa 30⁰ C. abkühlt, das hierbei ausfallende Ammöniumchlorid von der Lösung trennt und es endlich mit Wasser oder Ammoniumchloridlösung wäscht.