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Herstellung von Borsäure Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung
von Borsäure im Kreisprozeß aus Natriumtetraborat und Schwefelsäure. Wenn Schwefelsäure
zu Borax zugegeben -wird, entsteht Borsäure, Natriumsulfat und Wasser nach der Gleichung:
(Na2B407 i 0H.,0 H# S04 =¢H3B03 Na.,SO i H. 0.
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Infolge der geringeren Löslichkeit der Borsäure gegenüber dem Natriumsulfat
kann durch Abkühlung Borsäure gewonnen werden, indessen bleibt ein Teil der Borsäure
zusammen mit dem Natriumsulfat in Lösung und würde bei weiterem --'#.bkiihlen nur
in Mischung mit Natriumsulfat zur Ausscheiclung gebracht werden können.
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Eriindungsgemäß wird zu der Lösung, aus der reine Borsäure durch Abkühlen
gewonnen ist, Natriumtetraborat zugesetzt. Dadurch wird die noch in Lösung verbliebene
Borsäure in der Löslichkeit so verändert, daß bei weiterem Abkühlen nur Natriumsulfat
auskristallisiert, das, wie die Borsäure, durch Abschleudern gewonnen wird. Die
verbleibende, noch Borsäure enthaltende Lösung wird nach Zusatz neuen N atriumtetraborats
und von Schwefelsäure dem Kreisprozeß wieder zugeführt.
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Das Natriumsulfat wird als Dekahy drat abgeschieden und damit ein
Teil Wasser aus der umlaufenden Lösung entfernt, der doppelt so groß ist als der
Betrag, der durch die Wechselwirkung zwischen Schwefelsäure und Natriumtetraborat
gebildet wird. Es ist deshalb vorteilhaft, Wasser zu der umlaufenden Lösung nach
der Abscheidung der Borsäure und vor der weiteren Abkühlung der Lösung zwecks Abschei.dung
des Natriumsulfats zuzugeben, um ihr Volumen aufrechtzuerhalten.
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Die Erfindung ist also ein Verfahren zur Gewinnung von Borsäure im
Kreisprozeß. Es wird vorteilhaft so ausgeführt, :daß die in jedem Kreislauf gebildete
Borsäure und Natriumsulfat abgetrennt werden. Das Verfahren wird unter solchen Bedingungen
ausgeführt, daß die Höchstmenge an Natriumsulfat pro Kreislaut abgetrennt wird,
ohne Verlust an Borsäure mit dem Natriumsulfat.
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Die beste Ausbeute pro Kreislauf wird erhalten, wenn die A.bscheidung
bei :der tiefsten Temperatur vorgenommen wird, die möglich ist, um eine reine Ausscheidung
zu erhalten. Es empfiehlt sich aber dabei, einen Temperaturspielraum einzuhalten,
der beispielsweise r,5° C betragen kann.
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Beispiel Die von einer vorhergehenden Operation in den Kreislauf zurückgegebene
Lösung enthielt ¢.,57 kg Borsäure, o,92 kg Natriumtetraborgt,
i5,i
kg Natriumsulfat und¢5,5 kg Wasser. Diese Lösung hatte eine Temperatur von 24,2°
C und würde mit 7,94g Natriumtetraborat (Dekahydrat) und 2,5 kg Schwefelsäure von
ioo °/o versetzt:-- Die erhaltene Lösung enthielt io,9 kg Borsäure, 18,5 kg Natriumsulfat
und 46,5 kg Wasser. Sie wurde auf 27,7° abgekühlt und 6,2 kg kristallisierte Borsäure
abgetrennt. Die erhaltene Lösung enthielt 4,57 kg Borsäure, o,92 Natri.umtetraborat,
18,5 kg Natriumsulfat und 46,5 kg Wasser. Zu dieser Lösung wurden 1,7 kg
Natriumtetraborat (Dekahydrat) und 2,27 kg Wasser zugegeben. Die erhaltene Lösung
enthielt 4,57 kg Borsäure, o,92 kg Natriumtetraborat, 18,5 kg Natriumsulfat
und 49,9 kg Wasser. Diese Lösung wurde auf 24,2° abgekühlt und 8, i kg kristallisiertes
Natriumsulfat (Dekahydrat) abgetrennt. Die zurückbleibende Lösung enthielt 4,57
kg Borsäure, o,92 kg Natriumtetraborat, 15,1 kg Natriumsulfat und 45,5 kg Wasser
(neue Ausgangslösung).
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Wie oben dargelegt, ist es vorteilhafter, soviel Natriumsulfat als
möglich pro Kreislauf ohne Verlust an Borsäure abzutrennen. Zu diesem Zweck ist
es zweckmäßig, zu der Behandlung mit Schwefelsäure vollkommen oder teilweise entwässerten
Borax zuzugeben. Dabei kann das Volumen der resultierenden Lösung verringert werden
unter Zunahme des Anteils der Borsäure, die beim Abkühlen dieser Lösung ausgefällt
wird. Nach der Abscheidung eines vermehrten Teiles an Borsäure kann ein vermehrter
Betrag Wasser zu der Lösung zugegeben werden,@um ihr Volumen vor der Trennung des
Natriumsulfats aufrechtzuerhalten. Infolge der verringerten Menge an Borsäure in
der erhaltenen Lösung kann diese .dann auf niedrigere Temperatur abgekühlt werden,
ehe die Ausscheidung von Borsäure -wieder beginnt, was die Abtrennung eines größeren
Betrages an Natriumsulfat möglich macht. Auf diese Weise kann die Menge des Natriumsulfats
in der in den Kreislauf zurückgegebenen Lösung verringert werden, was es möglich
macht, einen vermehrten Betrag an Natriumtetraborat und Schwefelsäure in jedem Kreislauf
mit folgender Zunahme an Ertrag an Borsäure pro Kreislauf zu erhalten. Es ist vorteilhaft,
an Stelle von Dekabydrat Natriumtetraborat -f- 5 H,0 oder .@ atriumtetraborat -i-
4 H. 0 oder ganz entwässertes Natriumtetraborat zu benutzen. Bei Verwendung
von Natriumtetraborat -f- 5 H., O an Stelle von Dekahydrat kann die Ausbeute pro
Kreislauf an Borsäure bis auf 28 °/o gesteigert werden. Die Verwendung vollkommen
entwässerten \Tatriumtetraborats macht es möglich, den Ertrag an Borsäure pro Kreislauf
auf 57 °/o zu steigern.
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Eine weitere Verbesserung kann durch Eindampfen der wieder in den
Prozeß zurückgegebenen Lösung erhalten werden. Dies kann vor oder nach der Zugabe
von Natriumtetraborat und Schwefelsäure geschehen. Nach Zusatz von Natriumtetraborat
und Schwefelsäure wird die Lösung erhitzt. Dies kann vorteilhaft mit einer Verdampfung
verbunden werden. Die Abkühlung der Lösung, die von der Umsetzung des Natriumtetraborats
mit Schwefelsäure herrührt, kann durch Vakuumverdampfung beschleunigt werden, wodurch
man die Konzentrierung weiter treiben kann als durch Kristallisation.