DE510421C

DE510421C - Herstellung von Borsaeure

Info

Publication number: DE510421C
Application number: DEC43891D
Authority: DE
Original assignee: GRUENAU LANDSHOFF CHEM FAB; Chemische Fabrik Gruenau AG
Current assignee: GRUENAU LANDSHOFF CHEM FAB; Gruenau Illertissen GmbH
Priority date: 1929-10-23
Filing date: 1929-10-23
Publication date: 1930-10-18

Description

Herstellung von Borsäure Bei der Umsetzung von Natriumtetraborat mit Schwefelsäure erhält man Borsäure und Natriumsulfat, wobei die vollständige Trennung der beiden Komponenten besonderer Maßnahmen bedarf. So hat mau z. B. versucht, das Natriumsulfat mit Alkohol zu entfernen. In neuerer Zeit hat man ferner versucht, die Aufgabe dadurch zu lösen, daß man nach Abscheiden der Borsäure die Löslichkeit der Borsäure durch weiteren Zusatz von Borax erhöhte und dann das Sulfat als Dekahydrat abschied.
Es wurde nun gefunden, daß man die Borsäure sulfatfrei erhalten kann, wenn man die nach der Umsetzung erhaltene Lösung nur bis zum Umwandlungspunkt des Natriumsulfats abkühlt. Da die Löslichkeit des Natriumsulfats beim Umwandlungspunkt etwas höher ist als bei i oo', während die Löslichkeit der Borsäure geringer ist als bei ioo -' , kristallisiert die Borsäure sulfatfrei aus. Zweckmäßig arbeitet man hierbei nach obiger Reaktion im Kreislauf, indem man von einer finit Sulfat gesättigten Sulfatlauge ausgeht und in diese Natriumtetraborat und Schwefelsäure bei etwa ioo' einträgt. Dabei scheidet sich das bei der Reaktion entstehende Sulfat als wasserfreies Salz aus, während die Bor-S iiure zunächst in Lösung bleibt. Nach Entfernung des Sulfats, z. B. durch Filtrieren mittels Filterpresse, wird die Lauge auf 3o bis 35' abgekühlt, wobei die Borsäure sulfatfrei auskristallisiert. Die Borsäure wird ab-eschleudert und die zurückbleibende Lauge für einen neuen Ansatz vorgelegt. 'Man gewinnt bei dieser Arbeitsweise gleichzeitig wasserfreies i\Tatriumsulfat als wertvolles Nebenprodukt.
Das vorstehend geschilderte Verfahren bedeutet daher gegenüber den älteren Ver fahren einen wesentlichen technischen Fortschritt, um so mehr, als durch die neuerdings aufgefundenen Alkaliboratlager die Borsäureherstellung aus eben diesem Alkaliborat. insbesondere Natriumtetraborat. große Bedeutung erlangt hat.
Beispiel i i ooo 1 Mutterlauge eines vorangegangenen Ansatzes, enthaltend 36o kg Na=SO, und 9o kg B(OH)3 «-erden auf etwa 9o bis ioo' erhitzt. In die heiße Lösung trägt man i 53 kg Borax und .4o kg konzentrierte Schwefelsäure von 66' B ein. Das sich ausscheidende wasserfreie -Natriumsulfat wird mittels Filterpresse von der Lösung getrennt und diese sodann in einem Kaltrührer auf 3o bis 35' abgekühlt. Die ausgeschiedene Borsäure wird abgeschleudert. Sie enthält 98 bis 99 "/" B (OH),.
Beispiel i ooo 1 einer gleichen Lauge wie in Beispiel i werden auf etwa go bis ioo' erhitzt. -;ach Eintragen von 83k- calc. Borax. der g8 °/" Na_B,O- und 2 ° " Wasser enthält, und .to kg konzentrierte Schwefelsäure von 66' B wird vorn ausgefallenen Natriumsulfat heiß filtriert und die Borsäure durch Abkühlung der Lauge auf 30 bis 3;° C ausgeschieden.

Claims

PATEN TA\ SPRI, CII Verfahren zur Herstellung von Borsäure und wasserfreiem Natriumsulfat durch Umsetzung von Natriumtetraborat bezw. dessen Hydraten mit der erforderlichen Menge Schwefelsäure im Kreislauf, gekennzeichnet durch Einführung der Reaktionskomponenten in eine mit Natriumsulfat gesättigte Lösung bei etwa i oo° und Abtrennung des hierbei aus= fallenden, wasserfreien Natriumsulfats sowie der nach Abkühlung der zurückbleibenden Lösung auf 3o bis 35° sich weiterhin ausscheidenden Borsäure unter Verwendung der zurückbleibenden Mutterlauge für einen neuen Ansatz.