DE2145321B2

DE2145321B2 - Verfahren zur herstellung von kaliumperoxydisulfat

Info

Publication number: DE2145321B2
Application number: DE19712145321
Authority: DE
Inventors: Russell Alan Cheektowaga NY Miller (V St A )
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1970-09-10
Filing date: 1971-09-10
Publication date: 1973-02-22
Also published as: CA956434A; US3716629A; DE2145321C3; JPS5035516B1; GB1320433A; FR2106415B1; DE2145321A1; NL7112456A; ES394535A1; FR2106415A1

Description

Gemisch wird dann auf 46° C erhitzt, um die Reaktionskomponenten in Lösung zu bringen. Anschließend werden 8 g 50gewichtsprozentige wäßrige Natronlauge zugesetzt Von der auf 30° C abgekühlten Lösung werden 12,7 g Kaliumperoxyüisult'at mit einem Reinheitsgrad von 98,4 Prozent abfiltriert.

Diese Arbeitsweise wird noch viermal bzw. so lange wiederholt, bis ein Produkt mit einem Reinheitsgrad von unterhalb 98 Prozent erhalten wird. Die zuletzt anfallende Mutterlauge enthält pro Liter 75,2 g der Oxydisulfationen, 142,3 g Sulfationen, 33,5 g Kaliumionen und 50 g Natriumionen.

Claims

Reaktionslösung anschließend bis unterhalb etwa Patentansprüche: 30° C abkühlt " ' Durch das Natriumhydroxid wird die Löslichkeit

1. Verfahren zur Herotellung von Kalium- der Sulfate in der Reaktionslösung erhöht. Das peroxydisulfat durch Umsetzen von Ammonium- 5 Kaliumperoxydisulfat kann daher so lange einer peroxydisulfat mit Kaliumsulfat in wäßriger Lö- nur wenig durch Sulfat verunreinigten Form ausfalsung, Abkühlen der Reaktionslösung und Ab- len, bis die Sulfatkonzentration der Lösung etwa trennen des Kaliumperoxydisulfats, dadurch 142g/Liter (30° C) erreicht. Ferner muß die Pergekennzeichnet, daß man die Umsetzung oxydisulfat-Mutterlauge im Verfahren der Erfindung bei Temperaturen von etwa 30 bis 50° C in Ge- io weniger häufig verworfen werden, wodurch eine genwart von Natriumhydroxid durchführt und die Kosteneinsparung erzielt wird.

Reaktionslösung anschließend bis unterhalb etwa Im Verfahren der Erfindung erfolgt die Umsetzung

30° C abkühlt. gemäß folgender Gleichung:

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- _ς _ _{N QH}
kennzeichnet, daß man die nach dem. Abtrennen 15 (NH₄J=^₂O₈ + K,6O₄ + ^aun ->

des Kaliumperoxydisulfats anfallende Mutter- -> KoSoO₈ + Na₅SO₄ + 2 Η.,Ο + 2 NH . !".ugc nach Zugabe von weiterem Ammonium-

peroxydisulfat. Kaliumsulfat und Natrium- Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah-

hydroxid bis zum Erreichen der entsprechenden rens werden das Ammoniumperoxydisulfat und das

Konzentrationen der Ausgangslösung wieder ein- 20 Kaliumsulfat mit Wasser vermischt, das Natrium-

setzt. hydroxid wird zugesetzt, und das Gemisch wird auf

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- Temperaturen von etwa 30 bis 50° C erhitzt, um die kennzeichnet, daß man die Mutterlauge so lange Reaktionskomponenten in Lösung zu bringen. Die wiederverwendet, bis die Sulfationenkonzentra- Lösung wird dann etwa 5 bis 10 Minuten unter Rühtion in der Reaktionslösung etwa 142 g/Liter 25 ren bei Temperaturen von etwa 30 bis 50° C gehal-(30° C) übersteigt. ten. Das beim Abkühlen der Reaktionslösung ausfallende weiße, kristalline Kaliumperoxydisulfat besitzt im allgemeinen eine Reinheit von über etwa

98 Prozent, sofern die Sulfationenkonzentration der

30 Lösung etwa 142 g/Liter (30° C) nicht übersteigt. Oberhalb dieser Konzeritrationsgrenze fällt gleich-

Kaliumperoxydisulfat ist ein wertvolles Produkt, zeitig Kaliumsulfat aus.

das z. B. als Bleichmittel, Oxidationsmittel, Reduk- Im Verfahren der Erfindung werden die Ausgangs-

tionsmittel für photographische Zwecke, Antisepti- verbindungen in stöchiorretrischen Anteilen einge-

cum oder Seifenbestandteil verwendet wird. 35 setzt.

Es sind mehrere Verfahren zur Herstellung von Das Verfahren der Erfindung kann kontinuierlich Kaliumperoxydisulfat bekannt. Nach einem dieser durchgeführt werden. Seine Wirtschaftlichkeit kann Verfahren wird Ammoniumperoxydisulfat in wäß- dadurch verbessert werden, daß man die beim Abriger Lösung in Gegenwart von Kaliumsulfit mit filtrieren des Kaliumperoxydisulfats anfallende Mut-Kaliumhydroxid zur Umsetzung gebracht. Das dabei 40 terlauge nach Zugabe der erforderlichen Mengen von erhaltene Kaliumperoxydisulfat ist jedoch zu stark Ausgangsverbindungen wieder dem Verfahren unterdurch Sulfat verunreinigt, da die in der Mutterlauge wirft.

enthaltenen Sulfationen bei einer Konzentration von Das Verfahren der Erfindung ist dem herkömmetwa 69 g SO₄/Liter (30° C) in Form von Kalium- liehen Verfahren zur Herstellung von Kaliumpersulfat gemeinsam mit dem Kaliumperoxydisulfat aus- 45 oxydisulfat deutlich überlegen. Es kanu bei ei höhfallen. Der Reinheitsgrad des Kaliumperoxydisulfats ten Sulfationen-Konzentrationen in der Reaktionsbeträgt dann weniger als 98 Prozent. Bei dem bekann- lösung durchgeführt werden. Dadurch wird die ten Verfahren zur Herstellung von Kaliumperoxydisul- Dauer der einzelnen Verfahiensdurchgänge verlänfat muß die Mutterlauge ferner zu häufig verworfen gert, die Ausbeute erhöht und die Produktreinheit werden. Es gehen daher nicht umgesetzte Ausgangs- 50 verbessert.

verbindungen verloren, wodurch das Verfahren un- Das Beispiel erläutert die Erfindung,
wirtschaftlich wird.

Aufgabe der Erfindung war es, ein verbessertes, Beispiel

billiges Verfahren zur Herstellung von Kalium- In einem Reaktor wird eine Peroxydisulfat-Mutter-

peroxydisulfat durch Umsetzung von Ammonium- 55 lauge vorgelegt, die aus 4,2 g Kaliumperoxydisulfat,

peroxydisulfat in wäßriger Lösung mit Kaliumsulfat 33,3 g Kaliumsulfat und 262,8 ml Wasser erhalten

zur Verfügung zu stellen, das ein hochreines Produkt wurde. Diese Mutterlauge wird dann mit 43,5 g

liefert und geringere Mengen von Ausgangsverbin- Ammoniumperoxydisulfat und 30,4 g 50gewichtspro-

dungen erfordert. Diese Aufgabe wird durch die Er- zentiger wäßriger Natronlauge versetzt. Der Ansatz

findung gelöst. 60 wird dann unter Rühren auf 50° C erhitzt, um die

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren Reaktionskomponenten in Lösung zu bringen. Nach

zur Herstellung von Kaliumperoxydisulfat durch Um- einigen Minuten wird die Reaktionslösung auf 30° C

setzung von Ammoniumperoxydisulfat mit Kalium- abgekühlt. Das ausgefallene weiße, kristalline Ka-

sulfat in wäßriger Lösung, Abkühlen der ReeV jns- liumperoxydisulfat wird abfiltriert. Es werden 25,5 g

lösung und Abtrennen des Kaliumperoxydi* jlfats, 65 Peroxydisulfat mit einem Reinheitsgrad von 98,7

das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Um- Prozent erhalten.

setzung bei Temperaturen von etwa 30 bis 50° C in Das Filtrat wird dann irii 11,4g Ammonium-Gegenwart von Natriumhydroxid durchführt und die peroxydisulfat und 8,5 g Kaliumsulfat versetzt. Das