DE2208049C3 - Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure nach dem Naßverfahren unter Gewinnung eines für die Weiterverarbeitung geeigneten Gipses - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure nach dem Naßverfahren unter Gewinnung eines für die Weiterverarbeitung geeigneten GipsesInfo
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Description
55
Gegenstand des Hauptpatents 2109 715 ist ein
Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure unter Gewinnung eines für die Weiterverarbeitung geeigneten
Gipses durch Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure, Abtrennen der Phosphorsäure von dem
Gips durch Filtrieren und Waschen des Gipses unter Wiederverwendung des Waschfiltrats, gekennzeichnet
durch folgende Verfahrensstufen:
a) Die nach dem Abtrennen der Phosphorsäure von dem Gips verbleibende Phosphorsäure wird durch
Decken mit kaltem, mit Alkalisilicofluorid gesättigtem Waschfiltrat verdrängt und mit diesem in den
Aufschluß zurückgeführt.
b) Die im Gips verbleibenden Alkalisilicofluoride werden mit heißer, vorzugsweise im Kreislauf
geführter Waschlösung ausgelaugt.
c) Die Alkalisilicofluoride aus der vom Gips abgetrennten Waschlösung werden durch Kühlen
auskristallisiert und davon abgetrennt.
d) Das in Verfahrensstufe c) erhaltene, kalt mit Alkalisilicofluoriden gesättigte Waschfiltrat wird
zum Decken des Gipses in der Verfahrensstufe a) eingesetzt.
e) Der in Verfahrensstufe c) abgetrennte Gips wird mit Wasser gedeckt, das nach Aufheizen ganz oder
teilweise als Waschlösung für Verfahrensstufe b) eingesetzt wird.
Den Kern dieses vorgeschlagenen Verfahrens bilden die Maßnahmen b) bis d), die einen Kreislauf
einschließen, in dem das mit dem Gips auskristallisierte Silicofluorid zunächst heiß ausgelaugt und dann durch
Kühlen aus der Waschlauge auskristallisiert und von dieser abgetrennt wird. Auf diese Weise wird das beim
Aufschluß aus den Nebenbestandteilen Fluor, Alkalien und Kieselsäure des Rohphosphates gebildete Silicofluorid
aus dem Verfahren ausgeschleust.
Es wurde weiter festgestellt, daß in Fällen, wo Rohphosphate mit besonders hohem Alkaligehalt
verarbeitet werden müssen, oder Abfallgipse von extremem Reinheitsgrad erzeugt werden sollen, diese
Methode des Ausschleusens der Alkalisilicofluoride mit Hilfe einer im Kreislauf geführten Waschlauge unter
Abkühlen, Auskristallisieren und Zurückführen der Mutterlauge nach Wiederaufheizen zweckmäßig einmal
oder mehrfach wiederholt.
In Ergänzung des in dem Patent 21 09 715 beschriebenen Verfahrens zur Herstellung von Phosphorsäure
unter Gewinnung eines für die Weiterverarbeitung geeigneten Gipses durch Aufschluß von Rohphosphat
mit Schwefelsäure, Abtrennen der Phosphorsäure von dem Gips durch Filtrieren und Waschen des Gipses
unter Wiederverwendung des Waschfiltrats in folgenden Verfahrensstufen:
a) Die nach dem Abtrennen der Phosphorsäure im Gips verbleibende Phosphorsäure wird durch
Decken mit kaltem, mit Alkalisilicofluorid gesättigtem, Waschfiltrat verdrängt und mit diesem in den
Aufschluß zurückgeführt
b) Die im Gips verbleibenden Alkalisilicofluoride werden mit heißer, vorzugsweise im Kreislauf
geführter, Waschlösung ausgelaugt
c) Die Alkalisilicofluoride aus der vom Gips abgetrennten Waschlösung werden durch Kühlen
auskristallisiert und davon abgetrennt.
d) Das in Verfahrensstufe c) erhaltene, kalt mit Alkalisilicofluoriden gesättigte Waschfiltrat wird
zum Decken des Gipses in der Verfahrensstufe a) eingesetzt
e) Der in Verfahrensstufe c) abgetrennte Gips wird mit Wasser gedeckt, das nach Aufheizen ganz oder
teilweise als Waschlösung für Verfahrensstufe b) eingesetzt wird,
wurde noch gefunden, daß zum Decken des Gipses in Verfahrensstufe a) ein heißes Waschfiltrat eingesetzt
wird, das kalt mit Alkalisilicofluoriden gesättigt ist, und daß aus diesem Waschfiltrat die Alkalisilicofluoride
durch Kühlen auskristallisiert und davon abgetrennt werden, während die hierbei erhaltene Mutterlauge in
den Aufschluß zurückgeführt wird.
Erfindungsgemäß wird demnach nicht nur die in den Kreislauf zurückgeführte Waschlauge wieder erhitzt,
sondern auch das Waschfiltrat, das zur Verdrängung der Phosphorsäure nach der Abtrennung der Produktionssäure zum Decken des Gipses verwendet wird. Auf S
diese Weise wird erreicht, daß bereits bei diesem ersten Decken des Gipses eine beachtliche Menge an
Silicofluoriden aus dem aus Gips bestehenden Filterkuchen herausgelöst wird.
Das an dieser Stelle anfallende erste Waschfiltrat, das nach der in der Technik gebräuchlichen Arbeitsweise
ganz in den Aufschlußprozeß zurückgeht, wird erfindungsgemäß vorher durch Kühlen und durch Filtrieren
oder Abschleudern von den Silicofluoriden befreit. Bei der Ausfällung der Silicofluoride kann der Zusatz von
Impfkristallen sowie ein Durchrühren des Kristallisationsgemisches
von Vorteil sein. Die von den ausgefallenen Silicofluoriden befreite Mutterlauge kann ohne
Wiedererwärmung dem Aufschluß des Rohphosphats zugeführt werden, weil dieser Aufschluß exotherm
verläuft und daraus ohnehin große Wärmemengen abgeführt werden müssen.
Dieses erste, von dem Gips abgetrennte Waschfiltrat wird in der Regel mit dem Überschuß des Hauptfiltrats
vereinigt, der über die abzuführende Menge an Produktionssäure hinausgeht. Hierdurch wird die
Konzentration der »Rücklaufsäure« auf den gewünschten Gehalt von 20 bis 25 Gew.-% P2O5 eingestellt. Bei
moderneren Filteranlagen setzt man zweckmäßig auch das mit durchgelaufenen Feststoffteilchen verunreinigte
Vorfiltrat diesem Gemisch zu. Der Überschuß des Hauptfiltrats und das Vorfiltrat werden vorteilhaft in
den Kühlkreislauf des Waschfiltrats eingeführt. Diese Maßnahme erhöht in wünschenswerter Weise die
auszuschleusende Menge an Alkalisilicofluorid, weil dessen Löslichkeit in Phosphorsäure mit steigender
Säurekonzentration abnimmt.
Die hierauf folgende zweite Waschstufe ist — wie in
dem Patent 2109 715 beschrieben — mit einem Kühlkreislauf ausgestattet, mit dessen Hilfe das an
dieser Stelle aus dem Gips herausgelöste Alkalisilicofluorid ausgeschleust wird. Die P2O5- Konzentration der
in dieser Stufe kreisenden Waschlösung kann bis zu 15 Gew.-% betragen. Diese zweite Waschstufe wird aus
dem Waschfiltrat der dritten Waschstufe gespeist und gibt ihren Überschuß nach vorherigem Erwärmen auf
Temperaturen von vorzugsweise 60 bei 8O0C an die
erste Waschstufe ab. In Sonderfällen, wie beispielsweise bei der Verarbeitung von Phosphaten mit geringem
Silicofluorid oder bei geringeren Anforderungen an die Qualität des Gipses kann dieser zweite Waschkreislauf
auch wegfallen.
In der dritten Waschstufe wird der Gips schließlich mit reinem Wasser gedeckt, das gegebenenfalls auch auf
eine Temperatur von 60 bis 8O0C vorgewärmt sein kann.
Es wurde ferner festgestellt, daß sich der Gips, insbesondere beim ersten Auswaschen mit Alkalisilicofluorid
in unerwünschter Weise gemäß der folgenden Gleichung umsetzt:
3 CaSO3-2 H2O-I-Na2SiF6=S CaF2 ^
+ Na2SO4+SiO2+H2SO4
wodurch gerade am Schluß, insbesondere des ersten Auswaschens der Säure aus dem Gips mit reinem
Wasser, unlösliches Calciumfluorid gebildet wird.
Erfindungsgemäß wird diese Umsetzung durch Ansäuern des Waschwassers zurückgedrängt. Eine
ausreichende Wirkung wird erreicht, wenn der pH-Wert des Waschwassers auf unter 4, vorzugsweise auf 3 bis 1,
eingestellt wird. Zum Ansäuern wird zweckmäßigerweise Schwefelsäure verwendet, weil diese dann in den
Aufschluß gelangt und dort am Schwefelsäureeinsatz wieder eingespart werden kann.
Da die Löslichkeit der Alkalisilicofluoride stark temperaturabhängig ist, soll das Auslaugen des Gipses
bei möglichst hoher Temperatur und das Auskristallisieren der Alkalisilicofluoride dagegen bei möglichst tiefen
Temperaturen vor sich gehen. In technischen Anlagen steht für das Auslaugen praktisch eine Temperatur von
70 bis 1000C, vorzugsweise 80 bei 900C, und für das
Auskristallisieren eine Temperatur von etwa 10°C über
Außentemperatur, d. h. etwa 10 bis 30°C, zur Verfügung.
Die Kühlung der Waschlauge zum Auskristallisieren der darin gelösten Alkalisilicofluoride kann in allen in
der Technik dafür bekannten Einrichtungen erfolgen, wie beispielsweise in Kühlbecken, die in geeigneter
Weise der Reihenfolge nach beschickt und nach dem Auskristallisieren des Salzes ausgeräumt werden. Für
größere Anlagen werden zweckmäßigerweise Kühllürme und insbesondere Vakuum-Kühlanlagen, wie beispielsweise
der Swenson-Vakuum-Kristallisator, eingesetzt. Die Verweilzeit der Waschlaugen in dieser
Kristallisiervorrichtung kann 1 bis 10 Stunden betragen, wobei die Kristallisation der Alkalisilicofluoride durch
Anwesenheit von Impfkristallen und durch Ausrühren gefördert wird. Für eine weitgehende Abscheidung der
Silicofluoride wird in einem Kühlbecken beispielsweise eine Verweilzeit von 6 bis 10 Stunden benötigt. In einem
mit Rührern versehenen Vakuum-Kristallisierapparat kann diese Verweilzeit auf 1 bis 2 Stunden abgekürzt
werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es somit möglich, den bei der Phosphorsäureherstellung durch
Umsetzung von Rohphosphat mit Schwefelsäure anfallenden Gips von Silicofluoriden, zu denen im
Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens außer den Alkalisilicofluoriden auch der Chukrowit
Ca4[SO4-SiF6-AIF6(OH)]-12 H2O
zählt, zu befreien und auf diese Weise auch aus Rohphosphaten mit besonders hohem Alkaligehalt
einen Gips zu gewinnen, der technisch ohne Schwierigkeiten weiterverarbeitet werden kann. Außerdem ist es
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich, einen Gips besonders hoher Reinheit zu gewinnen.
In einer technischen Phosphorsäureanlage, die nach dem Calciumsulfat-Dihydrat-Verfahren arbeitet, befinden
sich in einem ringförmig ausgebildeten Reaktions gefäß bekannter Bauart 260 cbm einer Suspension von
Calciumsulfat-Dihydrat in Phosphorsäure mit 32% P2O5
bei 780C im Umlauf. Stündlich werden 13,1 t Marokkophosphat
mit 34% P2O-,, 4,0% F und 0,48% Na eingetragen, dem bei der Vermahlung auf eine Feinheit
von 85% unter 0,15 mm 3% reaktionsfähige Kieselsäure
in Form von Kieselgur zugesetzt waren. In den Umlauf werden gleichzeitig 30 t/h Rücklaufsäure mit etwa 25%
P2O5 eingeleitet. Sie wird durch Vermischen des Filtrats
aus der ersten Waschzone des Filters mit dem Vorfiltrat hergestellt. Ihr Gehalt an Silicofluoriden wird durch
Kühlen in einem Vakuum-Kristallisierapparat auf 250 weitgehend abgeschieden und durch Filtrieren abgetrennt.
Der SO3-Spiegel der Säure wird im Reaktor durch Zusatz von 14,7 t/h Schwefelsäure 75% auf 1,5 bis
2,0 gehalten. Die aus dem Reaktor überlaufende
Suspension wird über ein Vorlagegefäß auf einem Karussell-Filter abfiltriert und dort zunächst in zwei
Stufen heiß (70 bis 9O0C) mit Waschfiltraten ausgewaschen,
aus denen das Alkalisiücofluorid durch Kühlen auskristallisiert und abgetrennt wurde. In der dritten
Waschzone wird der Gips mit 13 t/h Wasser, das mit etwa 1% Schwefelsäure angesäuert ist, gedeckt und von
der anhaftenden Mutterlauge befreit. Aus dem Kühlkreislauf der ersten Waschzone einschließlich Vorfiltrat
werden stündlich 150 kg durch Gips verunreinigtes Kristallisat mit einem Fluorgehalt von 32% und aus dem
der zweiten Waschzone 170 kg mit 38% F ausgetragen.
Auf diese Weise werden 75% des im Rohphosphat enthaltenen Alkalis aus dem Prozeß ausgeschleust. Der
Rest verbleibt weitgehend in der produzierten 32%igen Phosphorsäure. Der Fluorgehalt des Gipses liegt unter
0,1%, der an Natrium unter 0,02%, Kalium ist in Spuren nur eben nachweisbar.
In der gleichen Anlage wird fein gemahlenes Kola-Konzentral (95% unter 0,15 mm) mit einer
Leistung von 9 t/h, entsprechend einer Tagesproduktion von 80 t P2O5, mit 11 t/h Schwefelsäure 75% aufgeschlossen.
Das sehr feinteilige Phosphat wird vor dem Eintragen in den Reaktor in einer Paddelschnecke mit
der zurückgeführten 25%igen Phosphorsäure vermischt. Wegen des relativ geringen Gehaltes dieses
Phosphats an Verunreinigungen genügt in diesem Fall ein einziger der vorher beschriebenen Kühlkreisläufe, in
der Silicofluorid-Gehalt der Rücklaufsäure auskristallisiert und abgeschieden wird. Es wird ein weißer,
besonders reiner Gips mit weniger als 0,05% F, 0,02% Na und 0,02% K erhalten, der ohne weitere Nachbehandlung
für die meisten Anwendungszwecke brauchbar ist.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure unter Gewinnung eines für die Weiterverarbeitung
geeigneten Gipses durch Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure, Abtrennen der Phosphorsäure
von dem Gips durch Filtrieren und Waschen des Gipses unter Wiederverwendung des Waschfiltrats
in folgenden Verfahrensstufen:
a) Die nach dem Abtrennen der Phosphorsäure im Gips verbleibende Phosphorsäure wird durch
Decken mit kaltem, mit Alkalisilicofluorid gesättigtem Waschfiltrat verdrängt und mit
diesem in den Aufschluß zurückgeführt.
b) Die im Gips verbleibenden Alkalisilicofluoride werden mit heißer, vorzugsweise im Kreislauf
geführter Waschlösung ausgelaugt.
c) Die Alkalisilicofluoride aus der vom Gips abgetrennten Waschlösung werden durch Kühlen
auskristallisiert und davon abgetrennt.
d) Das in Verfahrensstufe c) erhaltene, kalt mit Alkalisilicofluoriden gesättigte Waschfiltrat
wird zum Decken des Gipses in der Verfahrensstufe a) eingesetzt.
e) Der in Verfahrensstufe c) abgetrennte Gips wird mit Wasser gedeckt, das nach Aufheizen
ganz oder teilweise als Waschlösung für Verfahrensstufe b) eingesetzt wird,
nach Patent 2109 715, dadurch gekennzeichnet,
daß zum Decken des Gipses in Verfahrensstufe a) ein heißes Waschfiltrat eingesetzt
wird, das kalt mit Alkalisilicofluoriden gesättigt ist, und daß aus diesem Waschfiltrat die Alkalisilicofluoride
kurch Kühlen auskristaliisiert und davon abgetrennt werden, während die hierbei erhaltene
Mutterlauge in den Aufschluß zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert des in Verfahrensstufe c)
eingeführten Waschwassers auf unter 4, vorzugsweise auf 3 bis 1, eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert des Waschwassers
mittels Schwefelsäure eingestellt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Waschlösungen
in den Kristallisiervorrichtungen 1 bis 10 Stunden, vorzugsweise 2 bis 6 Stunden, beträgt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Überschuß des Hauptfiltrats
und das Vorfiltrat in den Kühlkreislauf des Waschfiltrats eingeführt werden.
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722208049 DE2208049C3 (de) | 1972-02-21 | Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure nach dem Naßverfahren unter Gewinnung eines für die Weiterverarbeitung geeigneten Gipses | |
| FR7206907A FR2128432B1 (de) | 1971-03-02 | 1972-02-29 | |
| BE779982A BE779982A (fr) | 1971-03-02 | 1972-02-29 | Procede de fabrication d'acide phosphorique et d'un gypse convenant pour un traitement technique ulterieur |
| CA135,919A CA967721A (en) | 1971-03-02 | 1972-03-01 | Defluorination of gypsum in the wet process for preparing phosphoric acid |
| GB958572A GB1386291A (en) | 1971-03-02 | 1972-03-01 | Process for manufacturing phosphoric acid and gypsum |
| NL7202664A NL7202664A (de) | 1971-03-02 | 1972-03-01 | |
| SE02694/72A SE365490B (de) | 1971-03-02 | 1972-03-02 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19722208049 DE2208049C3 (de) | 1972-02-21 | Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure nach dem Naßverfahren unter Gewinnung eines für die Weiterverarbeitung geeigneten Gipses |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2208049A1 DE2208049A1 (de) | 1972-08-30 |
| DE2208049B2 DE2208049B2 (de) | 1976-11-04 |
| DE2208049C3 true DE2208049C3 (de) | 1977-07-07 |
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