DE1567830C3 - Verfahren zur Herstellung von primärem Calciumphophat bzw Alkali phosphat bzw Ammoniumphosphat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von primärem Calciumphophat bzw Alkali phosphat bzw Ammoniumphosphat

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DE1567830C3
DE1567830C3 DE1567830A DE1567830A DE1567830C3 DE 1567830 C3 DE1567830 C3 DE 1567830C3 DE 1567830 A DE1567830 A DE 1567830A DE 1567830 A DE1567830 A DE 1567830A DE 1567830 C3 DE1567830 C3 DE 1567830C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von primärem Calciumphosphat bzw. Alkaliphosphat bzw. Ammoniumphosphat durch Aufschluß von Rohphospat mit überschüssiger Salpetersäure und gegebenenfalls durch teilweises Auskristallisieren von Calciumnitrat aus der Aufschlußlösung.
"Zu der Herstellung wasserlöslicher Phosphate, wie der Mono-, Di- und Trialkaliphosphate und des primären Calciumphosphats, diente bisher Phosphorsäure als Ausgangsstoff, dem Alkalicarbonat bzw. Kalkmilch beigegeben wurde, worauf man durch Eindampfen und Auskristallisieren das Alkaliphosphat erhielt. .
Zur Erhaltung der erforderlichen Phosphorsäure wurde dabei entweder von der auf thermischem Wege durch Verbrennung von Phosphor anfallenden reinen Säure oder von der auf nassem Wege durch
ίο Aufschließung von Rohphosphat mit Schwefelsäure gebildeten,. weniger reinen Säure ausgegangen, welche in diesem Falle zuerst einer speziellen Vorreinigung unterzogen werden mußte.
Sowohl Phosphorsäure als auch Alkalicarbonate sind relativ teure Ausgangsstoffe. Beim erfindungsgemäßen Verfahren benutzt man zur Herstellung wasserlöslicher Phosphate die weit billigeren Ausgangsstoffe Rohphosphat, Salpetersäure und gegebenenfalls Alkalisulfat.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von primärem Calciumphosphat bzw. Alkaliphosphat bzw. Ammoniumphosphat durch Aufschluß von Rohphosphat mit überschüssiger Salpetersäure und gegebenenfalls durch teilweises Auskristallisieren von Calciumnitrat aus der Aufschlußlösung ist dadurch gekennzeichnet, daß man
a) die Aufschlußlösung mit einem polaren, gering wasserlöslichen organischen Lösungsmittel un-„0 ter Erhalt einer im wesentlichen calciumnitrathaltigen wäßrigen Phase und einer Phosphorsäure, Salpetersäure und Calciumnitrat enthaltenden organischen Phase behandelt und eine Phasentrennung vornimmt;
b) daß man die abgetrennte organische Phase der Stufe a) mit Wasser unter Abscheidung des Lösungsmittels, welches man abtrennt und gegebenenfalls in die Stufe a) zurückführt, und einer verbleibenden Phosphorsäure, Salpetersäure und Claciumnitrat enthaltenden wäßrigen Lösung behandelt, welcher man zur Herstellung von primärem Calciumphosphat gegebenenfalls soviel Calciumionen in Form von Calciumnitrat Calciumoxyd, Calciumhydroxyd oder CaI-ciumcarbonat zufügt* daß das Molverhältnis CaOrP2O3 auf ungefähr 1:1 eingestellt wird, oder welcher man zur Herstellung von primärem Alkali- bzw. Ammoniumphosphat Alkalisulfat bzw. Ammoniumsulfat zufügt und den ausgeschiedenen Gips abtrennt;
c) die wäßrige Lösung der Stufe b) mit einem polaren, gering wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, welches bevorzugt Salpetersäure löst, unter Erhalt einer primäres Phosphat enthaltenden wäßrigen Phase und einer salpetersäurehaltigen organischen Phase behandelt und eine Phasentrennung vornimmt.
Ferner ist das erfindungsgemäße Verfahren. vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, daß man die primäres Phosphat enthaltende wäßrige Phase der Stufe c) eindampft und kühlt, das äuskristallisierte primäre Phosphat von der Mutterlauge abtrennt um die Mutterlauge in die Stufe c) zurückführt.
Das erfindμngsgemäße Verfahren ist weiterhi. vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, daß man d salpetersäurehaltige organische Phase der Stufe
unter Abscheidung einer wäßrigen Schicht behände
■ . 3 4
und das hiervon abgetrennte organische Lösungsmit- petersäure-Extraktion kann das Verhältnis zwischen
tel in die Stufe c) zurückführt. der zu extrahierenden wässerigen Lösung und dem
Vorzugsweise wird Rohphospat mit Salpetersäure Extraktionsmittel innerhalb weiter Grenzen schwanvon einer Konzentration von 45 bis 65 Gewichts- ken; vorzugsweise wird man ein/Volumenverhältnis prozent aufgeschlossen. .5 von 1:1 bis 1:3 wählen, weil dann eine gute Ex-Für die Extraktion der Aufschlußflüssigkeit korn- traktion erzielt wird, ohne daß man das Extraktionsmen verschiedene Alkohole, Äther und Ketone in mittel in großen Mengen anzuwenden braucht. Betracht; vorzugsweise wird ein aliphatischer Aiko- Die Zeichnung zeigt eine Ausführungsform des hol mit 4 bis 6 C-Atomen verwendet. Verfahrens; in dieser Figur sind mit A, B, C, D
Für die Extraktion der wäßrigen salpetersäure-und io und E.Extraktionskolonnen gemeint; es kann sich phosphorsäurehaltigen Lösung, wobei Salpetersäure hier sowohl um Füllkörper- als auch um Bodenkolonbevorzugt extrahiert wird, werden aliphatische Ke- nen handeln. Vorzugsweise werden die Flüssigkeiten tone oder Äther bevorzugt verwendet. in den Kolonnen einer Pulsation unterzogen. Zur
Gewonnenes primäres Alkaliphospat läßt sich auf Durchführung des Verfahrens sind, außer den Ex-
die bekannte Weise durch Lösen, Zugabe der erfor- 15 traktionskolonnen einige Reaktionsgefäße und Ab-
derlichen Menge -Alkalicarbonat bzw. Alkalicarbo- setzbehälter P, Q, R, S, T und U, einige Abstreif-
nat+Alkalihydroxyd und Trockeneindampfung der kolonnen X1, X.,, Y und Z, ein Filter K, ein Ein-
so erhaltenen Lösung, vorzugsweise nach Filtrierung dampfgerät L und ein Kristallisationsgefäß M er-
des gegebenenfalls ausgeschiedenen Aluminium-und forderlich.
Eisenhydroxyds, in sekundäres oder tertiäres Phos- 20 Gemäß der Figur werden aus Behälter! bzw. 2
phat umsetzen. Salpetersäure bzw. Rohphosphat in den Aufschluß-
Zu der Herstellung reiner Alkaliphosphate auf reaktor P geleitet, und zwar in einem solchen Verhalt-Basis von Rohphosphat, Salpetersäure und Alkali- nis, daß das Rohphosphat gemäß der Gleichung: sulfat ist die Entfernung der Verunreinigungen, wie rCa ,po -, -|CaF + 23 HNO
von Rohphosphat stammende Fluor-Eisen- und 25 3^ 10Ca(2NO) +2HF 4-3HNO 4-6HPO
Aluminiumverbindungen, von großer Bedeutung. ^ 32 3 s 4
Diese Verunreinigungen werden beim erfindungs- in Lösung geht. Die so gebildete Lösung fließt in
gemäßen Verfahren hauptsächlich schon in der einen Absetzbehälter Q; in diesem Behälter setzen
ersten Phase entfernt, und zwar während der ersten sich sämtliche ungelösten Bestandteile ab, welche
Extraktion der salpetersäure-, phosphorsäure- und. 30 periodisch oder kontinuierlich abgeführt werden,
calciumnitrathaltigen Lösung; sie werden dann mit Die anfallende Lösung von Calciumnitrat und
dem größten Teil des Calciumnitrats als wässerige Säuren tritt über die Leitung 6 oben in die Extrak-
Lösung ausgetragen, welche zum Düngemittel Kalk- tionskolonne A ein und wird dort im Gegenstrom
salpeter verarbeitet werden kann. mit durch, die Leitung 7 zufließendem Extraktions-
Mit dem organischen Extraktionsmittel mitge- 35 mittel, z. B. Butyl-oder Amylalkohol, extrahiert. Die
führte Eisen- und Aluminiumverbindungen werden unten aus der Kolonne austretende wässerige Lösung
in einer späteren Phase noch zum Teil durch den . aus im wesentlichen Calciumnitrat mit daneben SaI-
niedergeschlagenen Gips absorbiert, so daß letzten petersäure, Phosphorsäure und gelösten Verunreini-
Endes ein nahezu reines Alkaliphosphat anfällt. gungen, wie Fluor-Eisen- und Aluminiumyerbindun-
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, .40 gen, wird der Abstreifkolonne Xj zugeführt, wo das daß man nicht von Phosphorsäure auszugehen gleichfalls gelöste Extraktionsmittel. ausgeschieden braucht, sondern als Ausgangsstoff eine salpetersaure wird. Dieses Extraktionsmittel fließt wieder zurück, Aufschlußflüssigkeit von . Rohphosphat benutzen während die abgestreifte Calciumnitratlösung über kann, welche auf die übliche Weise dadurch erhal- die Leitung 8 einer nicht eingezeichneten Anlage zur ten wird, daß man Rohphosphat in einem Übermaß 45 Herstellung des Kunstdüngers Kalksalpeter zugeht, an z. B. 45- bis 65gewichtsprozentiger Salpetersäure Es wird gegebenenfalls aus Behälter 3 eine weitere unter Bildung einer Calciumnitrat, Phosphorsäure Menge Extraktionsmittel zugegeben. Die oben aus und das Übermaß an Salpetersäure enthaltenden Lö- der Extraktionskolonne A abgehende Lösung von im sung· auflöst. Aus dieser ziemlich konzentrierten wesentlichen Phosphorsäure mit daneben Salpeter-Lösung braucht das Calciumnitrat als solches' jetzt 5° säure und etwa ein Viertel der ursprünglich im Exnicht vollständig durch Extraktion oder Auskristalli- traktionsmittel .vorhandenen Calciumnitratmenge sierung mit anschließender Extraktion ausgeschieden wird über die Leitung 9 unten in die Extraktionszu werden, sondern nur zu etwa 75%, d.h. in dem kolonneB geführt und dort im Gegenstrom mit aus Maße, daß letzten Endes eine Lösung mit einem mo- dem Behälter 4 durch die Leitung 10 eintretendem laren CaO/P2O5-Verhältnis von ungefähr 1:1 an- 55 Wasser gewaschen, wobei die gelösten Mengen.an fällt. Zu der Herstellung primären Alkaliphosphats Phosphorsäure und Calciumnitrat nahezu vollständig wird das in Lösung vorhandene Calciumnitrat an- und an Salpetersäure zum größten Teil in das Wasschließend mit Alkalisulfat in Gips und Alkalinitrat ser übergehen und das oben aus der Kolonne B ausumgesetzt, worauf der Gips abfiltriert wird. Ein tretende Extraktionsmittel über die Leitung 7 wieder wichtiger Schritt des Verfahrens ist die Umsetzung 60 jn die Kolonne A zurückläuft. Die unten in Kodes gelösten Nitrats mit Phosphorsäure zu Phosphat lonne# gewonnene wässerige Lösung aus Phosphor-, und Salpetersäure, und zwar in der Weise, daß man säure, Salpetersäure und Calciumnitrat wird in der mit Hilfe eines Extraktionsmittels, das bevorzugt Abstreifkolonne AT2 von mitgeführtem Extraktions-Salpetersäure löst, diese Säure aus der Lösung ,her- mittel befreit und "anschließend über die Leitung 11 ausnimmt und dadurch den erwähnten Umsetzungs- 65 dem Reaktionsgefäß R zugeführt. Im Falle eines movorgang zu fördern vermag. laren CaOzT2O5-Verhältnisses der Lösung <1, wird
Sowohl bei der Ca(NO3)2-Extraktion aus der sal- durch Beigabe von ein wenig Kalksalpeter das Verpetersauren Aufschlußflüssigkeit, wie bei der SaI- hältnis auf diesen Wert gebracht. Wird die Herstel-
5 6
lung eines primären Alkaliphosphats bezweckt, so Kolonnen C und D durch eine größere ersetzen, oder
wird dem Reaktionsgefäß R weiter über die Leitung es ist möglich, das über die Leitung 19 umlaufende
12 eine Lösung eines Alkalisulfats, .z. B. Natriumsul- Wasser dem Reaktionsgefäß R zuzuführen.
fat, zugeführt, und zwar in solcher Menge, daß samt- Statt Natriumsulfat kann auch Kalium-, Lithiumliches gelöstes Calcium in Gips umgesetzt wird. Ein 5 oder Ammoniumsulfat gewählt werden, wobei letzgeringes Übermaß an Natriumsulfat, bezogen auf die ten Endes primäres K-, Li- oder Ammoniumphosphat Calciummenge, schadet nicht/Die gebildete Gips- anfällt. Das Verfahren wird weiter an Hand nachfolsuspension in einer Lösung von Natriumnitrat, Phos- genden Beispiels erläutert:
phorsäure und Salpetersäure wird im Filter K ge- Aus den Behältern 1 und 2 werden dem Auftrennt, der so erhaltene Gips geht durch die Leitung 10 schlußreaktpr P 810 kg 55gewichtsprozentige SaI-
13 ab, und die gipsfreie Lösung tritt über die Lei- petersäure und 372 kg Kola-Phosphat beigegeben,
tung 14 oben in die Extraktionskolonne C ein. Die Es werden 1170 kg Lösung von nachfolgender ZuLösung wird hier im Gegenstrom mit aus Behälter 5 sammensetzung erhalten:
durch die Leitung 15 herangeführtem Extraktions- 548 ksCaiNO Ί
mittel, das bevorzugt die Salpetersäure löst, Vorzugs- 15 30 ke HNO -
weise Methylisobutylketon, gewaschen, wobei haupt- 199 5 ke H PO
sächlich die freie Salpetersäure in das Extraktions- 15'3 ke H3SiF* und HF
mittel aufgenommen wird. Die unten aus Kolonne C 348keH O 6
austretende Lösung von Nitrat und Phosphorsäure 29 k° Verunreinigungen
wird über die Leitung 16 oben in die nächste Ex- 20 & & -
traktionskolonne D geleitet und dort im Gegenstrom Diese Lösung wird in der Extraktionskolonne A
mit über die Leitung 15 zufließendem, frischem Ex- im Gegenstrom mit 3415 kg »Bütanol« von nach-
traktionsmittel gewaschen, und zwar in einer solchen folgender Zusammensetzung:
Menge, daß eine Umsetzung von Nitrat mit Phos- 2420 k R ti
phorsäure zu primärem Phosphat und Salpetersäure 25 852 ke H O
auftritt, wobei die gebildete Salpetersäure in das Ex- 85 ke HNO
traktionsmittel übergeht. Die oben aus Kolonnen C ^g tf jj po
und D austretenden, im wesentlichen salpetersäure- η A H S*F
haltigen Extraktionsmittelmengen werden zusam- - >■ & 2 . β
mengebracht, über die Leitung 17 unten in Ko- 30 extrahiert, wobei einerseits 3155 kg Butanolextrakt
lonne E geleitet und im Gegenstrom mit über die von nachstehender Zusammensetzung:
Leitung 18 herangeführtem Wasser gewaschen, wo- 2405 ke B tan 1
bei aus dem Extraktionsmittel die darin noch vor- 244 k H O
handenen Salze und Phosphorsäure ausgeschieden 137 ke Ca(NO1)
werden. Die sich unten in Kolonne E ansammelnde 35 112 ke HNO
wässerige Lösung läuft durch die Leitung 19 wieder . 256 ke H PO3
zurück. Das oben aus Kolonne E austretende, sal- 116 kl H SiF
petersäurehaltige Extraktionsmittel wird durch die > § 2 6
Leitung 20 in ein Neutralisationsgefäß T geleitet und und andererseits 1430 kg Calciumnitratlösung anfal-
dort mit durch die Leitung 21 herangeführtem Am- 40 len, welche folgende Zusammensetzung aufweist:
moniakwasser neutralisiert; das so erhaltene Ge- 411 ke Ca(NO^
misch geht einem Trenngefäß U zu, wo sich zwei 3ksHNO
Schichten bilden, und zwar eine untere aus Ammo- 1 5keHPO
niaknitratlösung bestehende Schicht und eine oben -i45 tgH3SiF4
schwimmende Extraktionsmittelschicht. Das Extrak- 45 956kgHO 6
tionsmittel läuft über die Leitung 22 wieder zurück. 2g k| Verunreinigungen
Die Ammoniumnitratlosung wird in der Abstreif- 15 ke Butanol
kolonne Z von gelöstem Extraktionsmittel befreit .
und geht anschließend über die Leitung 23 ab. Dieses Calciumnitrat wird in der Abstreifkolonne Die unten aus Kolonne D austretende Lösung von 5° X1 behandelt, wobei 15 kg Butanol und 30 kg H2O
hauptsächlich primärem Phosphat fließt über die abgestreift werden. Die verbleibende Lösung wird
Leitung 24 der Abstreifkolonne Y zu, aus der sie abgeführt. ;·
nach Entfernung des gelösten Extraktionsmittels Der Butanolextrakt wird in Kolonne B im Gegenüber die Leitung 25 hinaustritt, und wird im Ein- strom mit insgesamt 1312 kg Wasser behandelt, in dampfgerät L konzentriert. Die konzentrierte Lösung 55 welcher Menge 44 kg Butanol aus den Abstreif-" geht einem Kristallisationsgefäß M zu, die dort ge- kolonnen .ST1 und X2 gelöst sind. Das auf diese Weise bildeten Kristalle des primären Alkaliphosphats und behandelte Butanol (3415 kg) wird der Kolonne A gegebenenfalls des primären Calciumphosphats wer- wieder zugeführt; die unten aus Kolonne B abden durch die Leitung 26 entfernt. Die verbleibende gehende Lösung (1052 kg) weist nachfolgende ZuMutterlauge wird in einen Auflösebehälter 5 geleitet, 60 sammensetzung auf:
um im Falle der Herstellung eines primären Alkali-
d b di Li
g p y YoQaCHO Λ
phosphats als Lösungsmittel für das über die Leitung 27 Vg HNO
27 zuzusetzende Alkalisulfat zu dienen, wonach die j^g ^- pj pQ3
so erhaltene'Lösung über die Leitung 12 dem Reak- 660 ke H3
tionsgefäß K zugeht 65 29 kg Butanol
660 ke H
tionsgefäß K zugeht. 65 29 k B
Es wird einleuchten, daß oben beschriebene Ausführungsform in nicht wesentlichen Punkten ge- . Diese 29 kg Butanol werden zusammen mit 58 kg ändert werden kann. So lassen sich z. B. die beiden Wasser durch eine Abstreifbehandlung in der Ko-
lonneX2 entfernt; anschließend werden der Lösung 35 kg Ca(NO3)2 · 4 H2O zugegeben und wird die Lösung im Reaktionsgefäß R mit einer Natriumsulfatlösung (690 kg) von nachfolgender Zusammensetzun v ö/
160 kg Na2SO4
48 kg NaNO3
197 kg NaH2PO4
285 kg H2O
vermischt.
Nach Entfernung des anfallenden Gipses werden 1516 kg Lösung von der Zusammensetzung:
17 kg Na2SO4
220 kg NaNO3
197 kg NaH2PO4
27 kg HNO3
198 kg H3PO4
856 kg H9O
zusammen nut über die Leitung 19 umlaufender
NaNO3 13 kg HNO 8 kg H3PO4, 0,14 kg H2SiF6 und 5 kg Methylisobutylketon) in Kolonne C im Gegenstrom mit 2645 kg wasserhaltigem Methylisobutylketon (2600 kg Methylisobutylketon und zum Rest Wasser) extrahiert.
Die extrahierte Losung (1551 kg) mit der Zusammensetzung:
17 kg Na2SO4
136 kg NaNO3
317 kg NaH2PO4
104 kg H3PO4
941 kg H2O
35 kg Methylisobutylketon
wird in Kolonne.D abermals mit 2645 kg wasserhaltigern Methylisobutylketon extrahiert wobei eine im wesentlichen primäres Natriumphosphat enthaltende Lösung von nachfolgender Zusammensetzung:
17 kg Na2SO4
48 kg NaNO3
440 kg NaH2PO4
936 kg H2O
35 kg Methylisobutylketon
s anfallt, welche in der Abstrerfkolonne Y von dem mitgeführten Methylisobutylketon befreit wird. Die Lösung wird in das Eindampfgerät L geführt, wo 463 kg H2O verdampft werden.
Nach Kühlung im Kristallisationsgefäß M werden 316 kg NaH2PO4-2 H2O gewonnen. Diese Menge
enthält an Verunreinigungen nur 0,03Vo F und 0,01% Eisen und Aluminium in Oxydform. In der verbleibenden Mutterlauge, nämlich 547 kg von der Zusammensetzung:
17 kg Na2SO4
48 kg NaNO3
197 kg NaH2PO4
285 kg H9O
wifd im Rührgefäß S 143 kg Na2SO1 gelöst, worauf die anfallende 6 Lösung dem Reaktionsgefäß Ä zufiießt> wo aus der über die Leitung u eintretenden calciumnitrathaltigen Lösung aufs °eue Gips gefällt
· d r °
Dag obeQ aus den Kolonnen c und D abgehende salpetersaurenaitige Methylisobutylketon wird in Kolonne E mit 110 kg Wasser gewaschen, wodurch
]öste Sake aus dei^ Methylisobutylketon entfernt werden
Das salpetersäurehaltige Methylisobutylketon wird jetzt im Neutralisationsgefäß T mit 22gewichtsprozentigern Ammoniakwasser neutralisiert, worauf im Scheider U die so erhaltene Ammoniumnitratlösung (Gesamtgewicht 378 kg, bestehend aus 196 kg NH4NO3,
177 kg Wasser und 5 kg Methylisobutylketon) von dem Methylisobutylketon getrennt wird. Zum Schluß
ht dieseiösun/der Abstreifkolonne Z zu, wo das
noch zurückgebliebene Methylisobutylketon entfernt
Oh ^ Scheider Ό gebadete Methylisobutylketon_ schicht (5250 kg, wovon 90 kg Wasser) läuft über die Leitung 22 in die Kolonnen C und D zurück.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
309 510/458

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von primärem Calciumphosphat bzw. Alkaliphosphat bzw. Ammoniumphosphat durch Aufschluß von Rohphosphat mit überschüssiger Salpetersaure und gegebenenfalls durch teilweises Auskristallisieren von Calciumnitrat aus der Aufschlußlösung, dadurch gekennzeichnet, daß man'
a) die Aufschlußlösung mit einem polaren, gering wasserlöslichen organischen Lösungsmittel unter Erhalt einer im wesentlichen calciumnitrathaltigen wäßrigen Phase und einer Phosphorsäure, Salpetersäure und Calciumnitrat enthaltenden organischen Phase behandelt und eine Phasentrennung vornimmt;
b) daß man die abgetrennte organische Phase der Stufe a) mit Wasser unter Abscheidung des Lösungsmittels, welches man abtrennt und gegebenenfalls in die Stufe a) zurückführt, und einer verbleibenden Phoshorsäure, Salpetersäure und Calciumnitrat enthaltenden wäßrigen Lösung behandelt, welcher man zur Herstellung von primärem Calciumphosphat gegebenenfalls soviel CaI-ciumionen in Form von Calciumnitrat, CaI-ciumoxyd, Calciumhydroxyd oder Calciumcarbonat zufügt, daß das. Molverhältnis CaO: P0O5 auf ungefähr 1:1 eingestellt wird, oder welcher man zur Herstellung von primärem Alkali- bzw. Ammoniumphosphat Alkalisulfat bzw. Ammoniumsulfat zufügt, und den ausgeschiedenen Gips abtrennt;
c) die wäßrige Lösung der Stufe b) mit einem polaren, gering wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, welches bevorzugt Salpetersäure löst, unter Erhalt einer primäres Phosphat enthaltenden wäßrigen Phase und einer salpetersäurehaltigen organischen Phase behandelt und eine Phasentrennung vornimmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die primäres Phosphat enthaltende wäßrige Phase der Stufe c) eindampft und kühlt, das äuskristallisierte primäre Phosphat von der Mutterlauge abtrennt und die Mutterlauge irt die Stufe c) zurückführt. .
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die salpetersäurehaltige organische Phase der Stufe c) unter Abscheidung einer wäßrigen Schicht behandelt und das hiervon abgetrennte organische Lösungsmittel in die Stufe c) zurückführt.
DE1567830A 1964-03-21 1965-03-18 Verfahren zur Herstellung von primärem Calciumphophat bzw Alkali phosphat bzw Ammoniumphosphat Expired DE1567830C3 (de)

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