DE1567745B1

DE1567745B1 - Verfahren zur herstellung von natrium kalium polyphosphaten

Info

Publication number: DE1567745B1
Application number: DE1965P0036627
Authority: DE
Inventors: Bernard Bigot
Original assignee: UCB SA; Produits Chimiques Pechiney Saint Gobain
Current assignee: UCB SA; Produits Chimiques Pechiney Saint Gobain
Priority date: 1964-04-27
Filing date: 1965-04-24
Publication date: 1971-04-08
Also published as: US3455649A; NL6505306A; NO115996B; GB1102892A; FR1410227A; ES312317A1; NL149135B; BE663002A; SE309579B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung vonNatrium-Kalium-Polyphosphaten der allgemeinen Formel

(Na, K)_x+2P_xO_3x+1

in der χ wenigstens 2 ist, aus Rohphosphat, Phosphorsäure und einem Alkalimetallsulfat.

Es ist bekannt, daß die Salze von Alkalimetallen mit Polyphosphorsäureanionen, insbesondere das Natriumpyrophosphat Na₄P₂O₇ und das Natriumtripolyphosphat Na₅ P₃ O₁₀ üblicherweise für verschiedene industrielle Zwecke, insbesondere für die Herstellung von auslaugenden, komplexierenden oder düngend wirkenden Zusammensetzungen Verwendung finden.

An sich werden für diese Zwecke in der Regel nur die betreffenden Natriumsalze verwendet, jedoch ist auch bereits vorgeschlagen worden, Mischsalze des Natriums und des Kaliums mit Polyphosphorsäuren zu verwenden, deren Wasserlöslichkeit im allgemeinen größer ist als die der entsprechenden Natriumverbindungen. Die Anwendungsmöglichkeiten dieser Natrium-Kalium-Mischsalze sind jedoch bisher deshalb beschränkt geblieben, weil die bekannten Verfahren zu ihrer Herstellung wenig vorteilhaft arbeiten.

Nach einem dieser bekannten Verfahren werden gewisse Mischpolyphosphate von Natrium und Kalium aus einer wäßrigen Lösung der entsprechenden Polyphosphorsäure und von Natrium- und Kaliumverbindungen, wie den Oxyden oder Karbonaten dieser Alkalimetalle, hergestellt. Dieses Verfahren besitzt den großen Nachteil, daß es die Verwendung von Kaliumverbindungen bedingt, die besonders kostspielig zu behandeln sind.

Gemäß einem anderen bekannten Verfahren werden gewisse Natrium-Kalium-Mischpolyphosphate unter Verwendung von Kaliumchlorid hergestellt. Ein schwerwiegender Nachteil dieses Verfahrens besteht in der Notwendigkeit, daß während seiner Durchführung das gesamte vorhandene Chlorion ausgeschieden und mit sehr stark korrodierenden Reaktionsmedien gearbeitet werden muß (vgl. USA.-Patentschrift 2 948 588).

Aus der deutschen Patentschrift 934 351 ist bereits ein Verfahren zur Herstellung einer Alkaliphosphatlösung aus Phosphorsäure und Alkalisulfat bekannt, das jedoch den Nachteil hat, daß es in zwei getrennten Stufen (Herstellung des Superphosphate und anschließend Umsetzung mit Na₂SO₄) durchgeführt werden muß.

Durch die Erfindung wird ein besonders vorteilhaft arbeitendes Verfahren zur Herstellung von Kalium-Natrium-Polyphosphaten geschaffen, bei welchem es nicht erforderlich ist, mit stark korrodierenden Stoffen zu arbeiten.

Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung von Kalium - Natrium - Polyphosphaten der allgemeinen Formel

einsetzt, die ausgefallenen Feststoffe abfiltriert, das Filtrat mit einer Verbindung des zweiten Alkalimetalls, Natrium oder Kalium bzw. Gemischen davon, in Form des Oxyds, Hydroxyds, Carbonats oder Bicarbonats auf ein Molverhältnis Gesamtalkali

(Na + K) zu Phosphor =

x + 2

teilweise neutrali-

siert und die Lösung nach erneuter Filtration und anschließender Eindampfung calciniert.

Das Verfahren der Erfindung ist in besonders vorteilhafter Weise auf die Herstellung von Kalium-Natrium-Pyrophosphaten der allgemeinen Formel (Na₅K)₄P₂O₇ sowie von Kalium-Natrium-Mischtripolyphosphaten der Formel (Na₃K)₅P₃O₁₀ anwendbar.

Vorzugsweise werden gemäß der Erfindung Kalium-Natrium-Polyphosphate hergestellt, in denen das Molekularverhältnis der Kaliumionen zu der Summe der Alkalimetallionen zwischen 0,3 und 0,7 liegt.

Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung ist es von Vorteil, das Rohphosphat und die Phosphorsäurelösung mit Kaliumsulfat umzusetzen.

Die verschiedenen aufeinanderfolgenden Stufen des Verfahrens der Erfindung ebenso wie das Gesamt-

verfahren als solches können sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchgeführt werden. Vorzugsweise wird jedoch das neue Verfahren in allen aufeinanderfolgenden Stufen des Gesamtprozesses und damit dieser als solcher kontinuierlich durchgeführt.

Nachstehend wird eine vorzugsweise Ausführungsform eines solchen kontinuierlich durchgeführten Verfahrens gemäß der Erfindung in fünf Stufen beschrieben.

Die erste Stufe wird in einem mit einer Rührvorrichtung ausgerüsteten Behälter durchgeführt, dem kontinuierlich die folgenden Stoffe zugeführt werden.

(Na₅K)_x+2P_xO₃.

x+l

in der χ wenigstens 2 ist, aus Rohphosphat, Phosphorsäure und einem Alkalimetallsulfat ist dadurch gekennzeichnet, daß man für den Aufschluß des Rohphosphats nur eines der genannten Alkalisulfate, Natrium- oder Kaliumsulfat, in der für die Umwandlung der im Rohphosphat enthaltenen löslichen CaI-ciumionen in Calciumsulfat erforderlichen Menge

a) eine Phosphorsäurelösung, die vorzugsweise 25 bis 32 Gewichtsprozent P₂O₅, bezogen, auf die Lösung, enthält,

b) feinverteiltes Kaliumsulfat, vorzugsweise in Körnchen von Abmessungen von weniger als 1 mm,

c) Phosphatmineral auf Grundlage von Calciumphosphat, vorzugsweise in gemahlenem Zustand.

In dieser Arbeitsphase wird eine solche Gesamtmenge an Kaliumionen eingeführt, daß das MoIe-

kularverhältnis unterhalb von 0,5 bleibt.

Wie oben bereits erläutert wurde, wird die Menge an eingesetzten löslichen Calciumionen so berechnet, -daß die Gesamtheit der in dem Reaktionsmedium anwesenden Sulfationen in Calciumsulfat übergeführt wird.

Die mittlere Verweilzeit der Reaktionskomponenten in dieser ersten Stufe beträgt im allgemeinen zwischen 2 und 6 Stunden bei einer Temperatur des Reaktionsmediums zwischen 35 und 55⁰C. Vorzugsweise wird bei einer Temperatur in der Nähe von 50° C gearbeitet, wobei dann die mittlere Verweilzeit der Reaktionskomponenten in der Nähe von 5 Stunden liegt.

In der zweiten Stufe des Verfahrens der Erfindung ^l werden aus dem kontinuierlich aus dem Behälter, in welchem die erste Stufe durchgeführt wurde, ausgetragenen Brei die Feststoffbestandteile abgeschieden.

Die Abtrennung der Feststoffbestandteile erfolgt auf einem kontinuierlich arbeitenden Vakuumfilter, ζ. B. einem Band- oder Trommelfilter. Der Filter-

ORiGfNAL !NSPECTED

kuchen wird mit Wasser gewaschen, und die hierbei anfallende Waschflüssigkeit wird dem Hauptfiltrat zugesetzt.

In der folgenden dritten Stufe werden die von dem Filter kommenden klaren Filtrate einem mit einer Rührvorrichtung ausgerüsteten Behälter zugeleitet, welchem, ebenfalls kontinuierlich, Natrium- und Kaliumverbindungen oder Gemische davon, z. B. Oxyde, Hydroxyde, Karbonate oder Bikarbonate dieser Alkalimetalle, aufgegeben werden. Diese Natrium- und Kaliumverbindungen werden in solchen Mengen zugesetzt, daß sich in dem Reaktionsmedium ein MoIe-

Na -I- K χ -4-1

kularverhältnis =f— von etwa ——— ergibt,

P χ

wobei χ der Index des Phosphats in der Formel

(Na₅K)_x+2P_xO_3x+1 des betreffenden Polyphosphats ist, wobei ein MoIe-

kularverhältnis

- von zwischen 0,3 und 0,7

aufrechterhalten wird.

Für die Herstellung eines Kalium-Natrium-Pyrophosphats der Formel (Na₁K)^P₂O₇ wird in dem Reaktionsmedium ein Molekularverhältnis —^= von

etwa 2 und für die Herstellung eines Natrium-Kalium-Mischtripolyphosphats (Na₅K)₅P₃O₁₀ ein Molekularverhältnis —^= von etwa 5 :3 aufrechterhalten.

Während dieser Behandlungsphase beträgt die Temperatur für mittlere Verweildauern, die meist zwischen 30 Minuten und 2 Stunden liegen, im allgemeinen zwischen 50 und 100⁰C.

Vorzugsweise wird bei einer Temperatur in der Nähe von 70⁰C und dann mit einer mittleren Verweildauer von etwa 45 Minuten gearbeitet.

Diese dritte Stufe des Verfahrens der Erfindung kann vorteilhafterweise in zwei kontinuierlich verlaufenden Abschnitten durchgeführt werden, indem zunächst die Alkaliverbindungen in solcher Menge eingeführt werden, daß sich ein Molekularverhältnis -— von zwischen 1 und 1,20 ergibt, worauf

durch weiteren Zusatz von Alkaliverbindungen das Molekularverhältnis auf etwa -*±A-

P χ

einsiestellt wird.

Während der vierten Stufe des Verfahrens der Erfindung wird die Lösung, die in der dritten Stufe hergestellt wurde, kontinuierlich abfiltriert, der Filterkuchen mit Wasser gewaschen und die Waschflüssigkeit zusammen mit der Lösung, die bei dem ersten . Filtervorgang abgetrennt wurde, in den Kreislauf' zurückgegeben.

Die fünfte Stufe des Verfahrens besteht darin, daß die das Ergebnis der vierten Stufe bildende Flüssigkeit durch Verdampfung des Wassers und Kalzinierung der Salze zu Natrium-Kalium-Polyphosphaten verarbeitet wird.

Vorzugsweise wird dieser Arbeitsvorgang unter Rückführung von Fertigprodukten in die Kalzinierungsphase wie folgt durchgeführt: In einem ersten Zeitabschnitt wird das Filtrat bzw. die Flüssigkeit aus der vierten Stufe in einem mehrfach wirkenden Verdampfer eingedampft, bis sich eine Konzentration an Salzen von im allgemeinen zwischen 48 und 55%, vorzugsweise in der Nähe von 52% ergibt. In einem zweiten Zeitabschnitt wird diese konzentrierte Lösung mit Natrium-Kalium-Polyphosphat gemischt und diese Mischung in einer Kalziniervorrichtung behandelt, in welcher sich der Trocknungsvorgang und die Kalzinierung der Natrium-Kalium-Polyphosphatsalze vollzieht. Während der Kalzinierungsbehandlung, deren Dauer etwa 1 Stunde beträgt, wird bei einer Temperatur von im allgemeinen zwischen 250 und 500⁰C, vorzugsweise in der Nähe von 300⁰C, gearbeitet.

Der Rahmen der Erfindung wird jedoch nicht verlassen, wenn diese fünfte Stufe des Verfahrens in einer beliebigen anderen bekannten Weise durchgeführt wird. So ist es insbesondere auch möglich, die teilkonzentrierte Lösung mit einer Salzkonzentration von 48 bis 55%, z. B. unter Verwendung eines Zerstäubers, bis zur Trockne einzudampfen und hierauf das getrocknete Gut in einer Kalziniervorrichtung, gegebenenfalls nach dem Wiederbefeuchten des durch die Sprühtrocknung getrockneten Gutes, zu kalzinieren.

Der Rahmen der Erfindung wird ferner ebenfalls nicht verlassen, wenn nach der Konzentration der abgefilterten Flüssigkeit eine Reinigungsbehandlung, z. B. durch einen weiteren Filtervorgang mit dem Ziele der Entfernung der letzten Spuren von festen Verunreinigungen, die während der Konzentrierung der Lösung ausgefallen sind, durchgeführt wird.

Selbstverständlich können die nach dem neuen Verfahren hergestellten Natrium-Kalium-Polyphosphate auch zusätzlichen Behandlungen unterworfen, z. B. gemahlen und gegebenenfalls nach Korngrößen klassiert werden.

Gemäß einer abgeänderten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird dessen erste Stufe mittels einer nicht gereinigten Phosphorsäurelösung, wie sie insbesondere bei der Herstellung von Phosphorsäure auf nassem Wege anfällt, durchgeführt. Falls beispielsweise gemäß dieser 'Ausführungsform der Erfindung in dieser Weise eine nicht entfluorisierte Phosphorsäurelösung verwendet wird, so fällt in der ersten Stufe des Verfahrens ein Niederschlag aus, welcher Fluorsilikate von Alkalimetallen enthält, die dann während der zweiten Stufe des Verfahrens von der Flüssigkeit zusammen mit dem Calciumphosphat abgetrennt werden. In diesem Falle ist es von Vorteil, wenn in der ersten Stufe zunächst dem Reaktionsmedium eine Menge Natriumsulfat zugesetzt wird, die für die Ausfällung des vorhandenen Fluors ausreicht und das Verfahren nach Abscheidung des gebildeten Natriumfluorsilikats mit Kaliumsulfat fortzusetzen.

Gemäß einer anderen Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung ist es auch möglich, die Abscheidung der in Lösung in der Flüssigkeit, welche das Produkt der zweiten Stufe des Verfahrens bildet, vorhandenen Sulfationen durch Zusatz einer berechneten Menge eines Bariumsalzes, z. B. von Bariumkarbonat, zu vervollständigen, und das ausgefällte Bariumsulfat entweder für sich oder bei dem die vierte Stufe bildenden Filtervorgang abzutrennen.

Das Verfahren der Erfindung besitzt gegenüber den bisher bekannten und üblichen, dem gleichen Zweck dienenden Verfahren mehrere wesentliche Vorteile. Es ermöglicht den Einsatz von besonders vorteilhafte Eigenschaften aufweisenden Ausgangsstoffen, wie von Naturphosphat, Kaliumsulfat sowie gegebenenfalls verdünnten, nicht gereinigten Lösungen von Phosphorsäure. Die Durchführung des Verfahrens gemäß

der Erfindung erfolgt insbesondere auch deshalb in vorteilhafter Weise, weil sie vollkommen kontinuierlich erfolgen kann und sich hierbei keinerlei besondere Probleme, sei es vom Gesichtspunkt der Gefahr von Gesundheitsschädigungen oder der Korrosion, ergeben. Die Eigenschaften der Erzeugnisse des neuen Verfahrens sind ebenfalls besonders gut; sie sind insbesondere wenig hygroskopisch und leicht in Lösung zu bringen. Die erhaltenen Lösungen sind besonders stabil, und die bessere Löslichkeit dieser Salze bedeutet eine Erweiterung ihrer Verwendungsmöglichkeiten, insbesondere in Zusammensetzung, die auslaugend und komplexierend wirken sollen.

Nachstehend werden, zur besseren Erläuterung, fünf Beispiele für die Durchführung des neuen Verfahrens gegeben, aufweiche die Erfindung aber keineswegs beschränkt ist.

Beispiel 1

Dieses Beispiel betrifft die kontinuierliche Herstellung eines Natrium - Kalium-Mischtripolyphosphats, das etwa der Formel Na₃ ^K₁ ^ P₃ O₁₀ entspricht.

In einen mit einer Rührvorrichtung ausgerüsteten Bottich von 60 m³ Inhalt werden 10 m³/Std. einer entfluorisierten Phosphorsäurelösung mit 30 Gewichtsprozent P₂O₅,2 t/Std. gemahlenem Marokkophosphat 75 und 3 t/Std. wasserfreies Kaliumsulfat gegeben.

Durch Einperlenlassen von Luft wird die Temperatur des Reaktionsmediums auf etwa 50⁰C gehalten.

Aus dem Bottich wird kontinuierlich eine Menge des breiförmigen Reaktionsmediums entnommen, die anteilig gewichtsmäßig etwa dem Gewicht der zugesetzten Ausgangsstoffe entspricht.

Der entnommene Brei wird auf einem kontinuierlich arbeitenden Trommel-Vakuumfilter filtriert, worauf der im wesentlichen aus Calciumsulfat bestehende Filterkuchen mit etwas Wasser gewaschen wird.

Das Filtrat dieses Filtervorganges und die Waschflüssigkeit werden in einen Behälter von 10 m³ Inhalt gegeben, in welchen außerdem 1,65 t/Std. wasserfreies Natriumkarbonat eingeführt werden. Die Temperatur des Reaktionsmediums, in welchem das Verhältnis etwa 1 beträgt, wird durch eine

dampfbeheizte Schlange auf etwa 70⁰C gehalten. Der erzeugte Brei fließt über einen überlauf in einen zweiten Behälter von 10 m³ Inhalt über, in welchem ebenfalls eine Temperatur von 70⁰C aufrechterhalten wird und in den 2,25 t/Std. wasserfreies Natriumkarbonat eingeführt werden.

Der auf diese Weise erhaltene neue Brei, der durch einen überlauf aus dem Behälter ausfließt, wird auf einem kontinuierlich arbeitenden Vakuumfilter behandelt, um aus ihm die festen Verunreinigungen, die im wesentlichen aus dem Phosphatmineral stammen (Calcium-, Eisen-, Aluminium- und Magnesiumverbindungen), abzutrennen. Der Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen und die Waschflüssigkeit in den ersten Behälter von 10 m³ Inhalt zurückgeleitet.

Dann wird das Filtrat des vorhergehenden Filtervorganges bis auf einen Salzgehalt von 52 Gewichtsprozent eingedampft.

Die derart konzentrierte Lösung wird mit etwa Teilen von im Kreislauf geführtem Fertigprodukt gemischt und der so erhaltene Brei in einer Trommelkalziniervorrichtung mit direkter Beheizung kalziniert, wobei die Temperatur des Produkts am Ende des Kalzinierungsvorganges etwa 300⁰C beträgt.

Nunmehr werden etwa 8 t/Std. des derart kalzinierten Polyphosphate entnommen, die nach ihrem Kühlen und Mahlen das Fertigprodukt darstellen, und der Rest des kalzinierten Polyphosphate wird stromaufwärts der Kalzinierungsphase wieder in den Kreislauf zurückgeführt.

Das Produkt hat die Formel Na₃ ^ K₁ ^ P₃ O₁₀ und folgende Zusammensetzung:

Gehalt an Polyphosphaten: 97% Gehalt an SO|~ Ionen: 0,3%.

Verunreinigungen in ppm:

¹S F 150,

As 8,
Fe 40,
Ca 240,
Mg 450.

Beispiel 2

Dieses Beispiel betrifft die kontinuierliche Herstellung eines Natrium-Kalium-Mischtripolyphosphats, das etwa der Formel Na_2i5K_2i5P₃O₁₀ entspricht.

Es wird unter den gleichen allgemeinen Bedingungen wie im Falle des Beispiels 1, jedoch mit der Abweichung gearbeitet, daß die erste Stufe der teilweisen Neutralisierung in dem ersten Behälter von 10 m³ Inhalt mit 1,40 t/Std. wasserfreiem Kaliumkarbonat und 0,50 t/Std. wasserfreiem Natriumkarbonat (an Stelle von 1,65 t/Std. wasserfreiem Natriumkarbonat) durchgeführt wird.

In dieser Weise werden stündlich 8,25 t/Std. Natrium-Kalium-Mischtripolyphosphat von im wesentlichen gleichen molekularen Gehalten an Natrium und an Kalium erhalten.

Beispiel 3

Dieses Beispiel betrifft die kontinuierliche Herstellung eines Natrium-Kalium-Mischpolyphosphats, das etwa der Formel Na₁3K₃ ^ P₃ O₁₀ entspricht.

Es wird unter den gleichen allgemeinen Bedingungen wie gemäß Beispiel 1 gearbeitet, jedoch mit dem Unterschied, daß die erste Stufe der teilweisen Neutralisierung in dem ersten Behälter von 10 m³ Inhalt mit 2,2 t/Std. wasserfreiem Kaliumkarbonat und die zweite Stufe in dem zweiten Behälter von 10 m³ Inhalt mit 0,65 t/Std. wasserfreiem Kaliumkarbonat und 1,7 t/Std. wasserfreiem Natriumkarbonat (statt mit 1,65 t/Std. in der ersten Stufe und 2,25 t/Std. in der zweiten Stufe wasserfreiem Natriumkarbonat) durchgeführt wird.
Es werden so etwa 8,5 t/Std. Natrium-Kalium-Mischtripolyphosphat der Formel Na₁₎₅K_3i5P₃O₁₀ erhalten.

Beispiel 4

Dieees Beispiel betrifft die kontinuierliche Herstellung von Natrium-Kalium-Mischpyrophosphat entsprechend der Formel Na₂K₂P₂O₇.

Es wird unter denselben allgemeinen Bedingungen wie im Falle des Beispiele 1 gearbeitet, jedoch mit dem Unterechied, daß die erste Stufe der teilweieen Neutralisierung in dem ersten Behälter von 10 m³ Inhalt mit 3,5 t/Std. Kalilauge mit 50 Gewichtsprozent KOH und die zweite Stufe in dem zweiten Behälter von 10 m³ mit 5 t/Std. Natronlauge mit 50 Gewichts-

prozent NaOH (anstatt mit l,65t/Std. und mit 2,25t/Std. wasserfreiem Natriumkarbonat in den beiden Stufen) durchgeführt wird.

Es werden hierbei 9 t/Std. Natrium-Kalium-Mischpyrophosphat von der Formel Na₂K₂P₂O₇ erhalten.

Beispiel 5

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines Natrium -Kalium-Mischtripolyphosphats der Formel Na_2-5K₂₁₅P₃O₁₀ im diskontinuierlichen Verfahren.

In einem mit einem Rührwerk ausgerüsteten Behälter von 150 m³ Inhalt werden 120 m³ einer Lösung von entfluorisierter Phosphorsäure mit 30% P₂O₅ bei einer Temperatur von 50⁰C gegeben. Im Verlauf von einer Stunde werden 81 gemahlener Roh-Marokkophosphat 75 und dann in der folgenden Stunde 10 t wasserfreies Kaliumsulfat zugesetzt. Nach einer Reaktionsdauer von 6 Stunden wird der erhaltene Brei in einer Batterie von Filterpressen gefiltert. Das Filtrat sowie die Waschflüssigkeit, die beim Auswaschen des Filterkuchens anfällt, werden in einen Vorratsbehälter geleitet. Täglich werden in zeitlicher Aufeinanderfolge zwei solcher Arbeitsgänge durchgeführt.

Darauf wird etwa ein Drittel der bei dem vorhergehenden Arbeitsvorgang hergestellten Flüssigkeit entnommen und in einen Behälter von 70 m³ Inhalt eingeleitet, dem nacheinander 10,51 Kaliumkarbonat und 101 Natriumkarbonat zugesetzt werden. Das Reaktionsmedium wird mittels einer von Dampf durchströmten Schlange fortschreitend zunächst bis auf 70⁰C und dann am Ende des Arbeitsvorganges bis zum Siedepunkt erhitzt.

Der in dieser Weise hergestellte Brei wird in einer Batterie von Filterpressen abgefiltert. Dieser Vorgang dauert etwa insgesamt 4 Stunden. Täglich werden sechs Herstellungsverfahren dieser Art durchgeführt.

Das Filtrat wird auf einen Gehalt von 50 Gewichtsprozent an Salzen konzentriert. Nach Reinigung desselben in einer Filterpresse und Zwischenspeicherung des neuen Filtrats wird die Flüssigkeit in einer Sprühtrockenvorrichtung zur Trockne gebracht. Darauf wird das erhaltene feste Produkt in einer auf 400° C erhitzten Trocken-Kalziniervorrichtung behandelt.

Es ergibt sich so mit einer mittleren Leistung von 180 t/Tag ein Natrium-Kalium-Mischtripolyphosphat der Formel Na_2i5K_2-5P₃O₁₀.

Gehalt an Verunreinigungen:

F 100,
Al 30,
Ca 200,
Mg 150.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Natrium-Kalium-Polyphosphaten der allgemeinen Formel

(Na₅K)_x+2P_xO_3x+1

in der χ wenigstens 2 ist, aus Rohphosphat, Phosphorsäure und einem Alkalimetallsulfat, d adurch gekennzeichnet, daß man für den Aufschluß des Rohphosphats nur eines der genannten Alkalisulfate, Natrium- oder Kaliumsulfat, in der für die Umwandlung der im Rohphosphat enthaltenen löslichen Calciumionen in Calciumsulfat erforderlichen Menge einsetzt, die ausgefallenen Feststoffe abfiltriert, das Filtrat mit einer Verbindung des zweiten Alkalimetalls, Natrium oder Kalium bzw. Gemischen davon, in Form des Oxyds, Hydroxyds, Carbonats oder Bicarbonate auf ein Molverhältnis Gesamtalkali (Na + K) zu

Phosphor = — teilweise neutralisiert und

die Lösung nach erneuter Filtration und anschließender Eindampfung calciniert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die teilweise Neutralisation des nach der Abtrennung von Calciumsulfat erhaltenen Filtrats in zwei Stufen durchgeführt wird, und zwar zunächst bis zu einem Alkalimetall/ Phosphor-Verhältnis von 1 bis 1,20 und an-

■y _l_ ■")

schließend bis zu einem Wert von etwa —-—.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohphosphat und das Alkalimetallsulfat mit nicht gereinigter Naßphosphorsäure umgesetzt werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Molekularverhältnis von Kaliumionen zur Summe der Alkalimetallionen auf 0,3 bis 0,7 eingestellt wird.

109 515/359