DE934351C

DE934351C - Verfahren zur Herstellung von Alkalimetaphosphat aus technischer Phosphorsaeure ohnezwischenzeitliche Kristallisation von primaerem Alkaliorthophosphat

Info

Publication number: DE934351C
Application number: DEH8284A
Authority: DE
Inventors: Erich Dr Heinerth; Fritz Dr Schlegel
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1951-04-24
Filing date: 1951-04-24
Publication date: 1955-10-20

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalimetaphosphat aus technischer Phosphorsäure ohne zwischenzeitliche Kristallisation von primärem Alkaliorthophosphat Alkalimetaphosphate werden durch Entwässern und anschließendes Schmelzen von primären Alkaliorthophosphaten hergestellt. Diese Ausgangsprodukte lassen sich in reiner Form durch partielle Neutralisation von reiner, auf technischem Wege gewonnener Phosphorsäure erhalten. Bei weniger reinen technischen Phosphorsäuren, die Eisenoxyd, Tonerde, Kalk, Magnesia, Fluoride usw. enthalten können, lassen sich nach diesen Verfahren keine reinen Produkte erhalten, da beim Neutralisieren bis zur Monoalkaliphosphatstufe zwar Fluor, Eisenoxyd und Tonerde weitgehend, aber in schwer filtrierbarer Form ausfallen, während ein großer Teil des Kalkes und die gesamte Magnesia sowie geringere Mengen an Sesquioxyden in Lösung bleiben. Ähnliche Verhältnisse liegen bei Monoalkaliphosphatlaugen vor, die durch Umsetzen von Super-oder Triplesuperphosphaten mit Alkalisulfaten hergestellt sind. Von diesen nicht gefällten Verunreinigungen läßt sich das primäre Alkaliorthophosphat durch Eindampfen und anschließendes Kristallisieren trennen.
Es wurde nun gefunden, daß man derartige verunreinigte Phosphorsäuren oder phosphorsaure Phosphatlösungen auch ohne zwischenzeitliche Kristallisation auf Alkalimetaphosphate verarbeiten kann, indem man zunächst wie üblich mit Alkalien bis zur Monoalkaliphosphatstufe neutralisiert, dann weiter mit Ammoniak bis zum Ausfallen der Verunreinigungen, jedoch nicht bis zur Dialkaliphosphatstufe neutralisiert, die ausgefallenen Verunreinigungen abfiltriert, die gereinigte Lauge entwässert und das erhaltene Phosphat schmilzt.
Innerhalb der angegebenen Grenzen bemißt man den Ammoniakzusatz zweckmäßigerweise so, daß 3o bis 50 °/° der Diphosphatstufe neutralisiert werden. Die Verunreinigungen fallen dann in gut filtrierbarer Form aus. Das Entwässern der Lauge und das Schmelzen des Monophosphats geschieht nach an sich bekannten Verfahren, insbesondere kann das Entwässern und Schmelzen in einer Stufe, z. B. in einem mit der Lösung beschickten Drehrohr, erfolgen. Man erhält dabei Metaphosphatschmelzen von völlig befriedigender Reinheit. Das bei dem Entwässern und Schmelzen entweichende Ammoniak wird vorteilhaft wiedergewonnen, z. B. durch Absorption in neuen Partien zu behandelnder Dorrsäure.
Beispiel Durch Umsetzung einer wäßrigen Superphosphataufschlämmung mit Natriumsulfatlösung wurde eine phosphorsaure Mononatriumphosphatlösung hergestellt, die 250 g/1 P205 und, auf roo Teile P205 berechnet, 5 Teile Ca0, 0,5 Teile Mg0, 0,3 Teile Fe2O3, 1,2 Teile A1203 und 3,4 Teile S03 enthielt. 33°/o des P,0, lagen als Phosphorsäure vor.
zooo Raumteile dieser Lösung wurden bei go bis 95' mit 63 Gewichtsteilen 980%iger Soda und 17o Raumteilen Ammoniakwasser (Dichte o,92) versetzt.
Nach Filtration wurden zo42 Raumteile Lauge mit 216 g/1 P205 erhalten, die auf =oo Teile P205 nur noch 0,4 Teile Ca0, o,2 Teile Mg0, o,oz Teile Fe203 und o, z Teile Al, 0, enthielten und zu 45 °/0 auf die Dialkaliphosphatstufe, gerechnet von der Monoalkaliphosphatstufe aus, neutralisiert waren.
Das Filtrat wurde eingedampft. Der Eindampfrückstand wurde geschmolzen, seine Schmelze abgeschreckt. Dabei wurden 33o Gewichtsteile eines klar in Wasser löslichen, glasigen Metaphosphats erhalten, das 2 °/° Natriumsulfat und unter o,5 °% Ca 0 -E- Mg 0 -E- Fe, 0, A1203 enthielt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkalimetaphosphaten aus verunreinigten Phosphorsäuren oder aus den durch Umsatz von Superphosphat-bzw. Triplesuperphosphataufschläminungen mit Natriumsulfat erhaltenen phosphorsauren Monoalkaliphosphatlösungen ohne zwischenzeitliche Kristallisation von Monoalkaliphosphaten, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Ausgangsprodukte mit Alkalien bis zur Monoalkaliphosphatstufe und dann weiter mit Ammoniak bis zum Ausfallen der Verunreinigungen, jedoch nicht bis zur Dialkaliphosphatstufe neutralisiert, entwässert und geschmolzen werden. Angezogene Druckschriften Deutsche Patentschrift Nr. 440 446.