DE1667408C3 - Verfahren zur Herstellung von Natriummetaphosphat - Google Patents

Description

Gleichungen:
H₃PO₄ -ι-

NaOH (oder ViNa₂CO₃) +NH₃

-»■ NaNH HPO -4HO " m NaNH₄HPO₄ · 4H₂O -> NaH₂PO₄ + NH₃ (2) · nNaH,PO₄ -> (NaPO₃)_s + nH₂O (3)

Der Erfindungsgegenstand besteht demgemäß in einem Verfahren zur Herstellung von Natriummetaphosphat durch Erhitzen von Natriumammoniumhydrogenorthophosphat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zur Herstellung des Natriumammoniumhydrogenorthophosphats Naßverfahrensphosphorsäure nach einem Verdünnen mit der bei der nachfolgenden Abtrennung des Natnumammoniumhydrogenorthophosphats verbleibenden Mutterlauge bis zum Erreiehen eines pH-Wertes von 3,5 bis 6 mit Ammoniak behandelt, die ausgefällten Verunreinigungen abtrennt, die verbliebene Flüssigkeit durch Zugabe von Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat auf ein Molverhältnis von Na₂O zu P₂O₅ wie 1:1 bis 1,2.: 1 einstellt, das durch Abkühlen auskristallisierte Natriumammoniumhydrogenorthophosphat von der Flüssigkeit abtrennt sowie mit Wasser wäscht, und das so hergestellte Natriumammoniumhydrogenorthophosphat in bekannter Weise durch Erhitzen in Natriummetaphosphat überführt.

Das so erhaltene Endprodukt enthält weniger als 0,3 Gewichtsprozent an Verunreinigungen, wobei an Na₂SO₄ nicht mehr als 0,2 Gewichtsprozent, an CaO+ MgO nicht mehr als 0,08 Gewichtsprozent und an Fe₂O₃+ Al₂O₃ nicht mehr als 0,02 Gewichtsprozent zu finden sind. Besonders der geringe Gehalt an Glaubersalz ist bei einer Reihe neuer Anwendungsarten auf dem Nahrungsmittelsektor von großem Vorteil und läßt sich bei den bisherigen Verfahren ohne eine Umkristallisierung nicht gewährleisten. Das erfindungsgemäße Verfahren enthält zwar eine Verfahrensstufe mehr als das eingangs geschilderte Verfahren gemäß der deutschen Patentschrift 934 351, ist aber trotzdem in der Praxis leichter durchzuführen, weil alle Verfahrensstufen glatt ablaufen: Nach dem ersten Verfahrensschritt der Neutra- !isation braucht keine vollständige Abtrennung der ausgefällten Verunreinigungen zu erfolgen, weil diese schwer filtrierbaren, flockigen Ausscheidungen bei den nachfolgenden Verfahrensschritten nicht stören und im Kreislauf wieder zur ersten Verfahrensstufe zurückgelangen, so lange, bis sie so weit angewachsen sind, daß sie von den Abtrennungsmethoden erfaßt werden. Man kann dabei die als Rohmaterial einzusetzende Naßverfahrensphosphorsäure in ihrer ursprünglichen Konzentration mit etwa 30 Gewichtsprozent P₂O_S, so wie sie anfällt, einsetzen und erspart durch die Einschaltung der Auskristallisieruig des intermediären Natriumammoniumhydrogenorthophosphats gernäß dcr angegebenen Formel (1) erhebliche Eindampfkosten. Bei der Teilneutralisation der Rohsäure und dem anschließenden Abtrennen der leicht erfaßbaren Verunreinigungsanteile werden Eisen. Aluminium, Fluor. Kieselsäure u. dgl. entfernt; hierzu ist lediglich ein einziger Abtrennungsschritt erforderlich, bei dem es. wie erwähnt, nicht darauf ankommt, wie bei dem erwähnten Verfahren gemäß der deutschen Patentschrift 934 351 alle Verunreinigungen in dieser Verfahrensstufe völlig zu beseitigen, weil anschließend durch das Auskristallisieren des Natriumammoniumhydrogenphosphats eine zweite, sehr selektive Reini_gung stattfindet. Es hat sich nämlich gezeigt, daß sich ^d'^e Kristalle des Natriumammoniumhydrogenphosphats völlig frei von Verunreinigungen ausscheiden; es ist also keine wiederholte Umkristallisierung erforderlich. Ein weiterer, sehr erheblicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt zusätzlich darin, daß es für eine fast vollständige Auskristallisierung dieser Zwischenstufe auch keines Einengens der Mutterlauge bedarf. Dieser Vorteil beruht nicht nur

auf der Tatsache, daß gerade in dem Abkühlungsbereich von 70 bis auf etwa 50⁰C die Löslichkeit in Wasser von etwa 52 auf 30 Gewichtsprozent absinkt. Dieses Absinken der Löslichkeit innerhalb dieser Temperaturspmnne geht bei Monoammoniumdihydro-

genphosphat von 49 auf 41 Gewichtsprozent, bei Diammoniumhydrogenphosphat von 51 auf 47 Gewichtsprozent und bei Mononatriumdihydrogenphosphat von etwa 65 auf etwa 62 Gewichtsprozent. Der bereits erwähnte Vorteil, daß es bei diesem Auskristallisieren keines Einengens bedarf, beruht zusätzlich auf der ganz besonders hervorstechenden Eigenschaft dieses Natriumammoniumhydrogenphosphats, mit 4 Mol Kristallwasser auszukristallisieren, wodurch sich während des Auskristallisierens ein Konzentrieren der Mutterlauge ergibt. Auf diese Weise ist es möglich,

" eine sehr große Menge an Kristallen lediglich durch

eine geringe Abkühlung der Lösung zu gewinnen. Man

kann also auf das schädliche Einengender Mutterlauge gänzlich verzichten und sie dem Prozeß im Kreislauf

_als Teil des Neutralisierungsmittels wieder zuführen. Durch die nachfolgende genauere Beschreibung soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werj_en.

Zunächst neutralisiert man die Naßpro;teß-Phosphorsäure nach einem Verdünnen mit der bei der nachfolgenden Abtrennung des Natriumammoniumhydrogenorthophosphats verbleibenden Mutterlauge mit Ammoniak bis zur Erreichung eines pH-Wertes der Flüssigkeit im Bereich von 3,5 bis 6,0.

Für diesen Verfahrensschritt kann Ammoniak er.tweder in der Form eines Gases oder einer Flüssigkeit verwendet werden. Das gesamte Verfahren läßt sich auf Grund der Tatsache erheblich rationalisieren, daß während des nachfolgenden Schrittes der Destillation des »Phosphorsalzes« (dieser Verfahrensschritt wird später genauer beschrieben) Ammoniak ausgetrieben wird, der wiedergewonnen und im Kreislauf zurückgeführt werden kann. Während der Neutralisation kommt die Phosphorsäure infolge der Neutralisationswärme zum Sieden, und es ist wesentlich festzustellen, daß dieses Sieden der Phosphorsäure erwünscht ist. Wenn man nämlich die Phosphorsäure abkühlen läßt, scheiden sich Ammoniumpnosphatkristalk: aus. Es muß deshalb dafür Sorge getragen werden, daß das Auftreten solcher Kristalle vermieden wird und dazu ein Absinken der Temperatur der Phosphorsäure verhindert wird. Als Ergebnis dieser Neutralisation erhält man eine Abscheidung der Hauptmenge der Verunreinigungcn. beispielsweise des F.isens, Aluminiums, der Kieselsäure u. dgl. die sich in der Naßprozcßphosphorsäure befinden; diese Abscheidungen werden durch Filtration oder durch Sedimentation abgetrennt. Die gereinigte Flüssigkeit kann nach der Abscheidung oder Filtration noch geringe Mengen suspendierter feinverteilter Niederschläge enthalten. Man gibt zu der filtrierten, hauptsächlich aus abgetrenntem primärem Ammoniumphosphat (NH₄H₂PO₁) bestehenden Flüssigkeit basisches Natriumsalz bzw. basische Natrium-

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verbindungen, wie beispielsweise Natriumcarbonat die Menge des verlorenen Ammoniaks fast zu vernach-

oder Natriumhydroxid in einer Menge, die ausreicht, lässigen ist. Eine weitere Abwandlung des Verfahrens

ein molares Mengenverhältnis der basischen Natrium- liegt darin, daß man statt der Auflösung der Krislalle

verbindungen, berechnet als Na₂O, zu der Phosphor- des »f hosphorsalzes« in einer kleinen Menge Wasser

säure, berechnet als P_?Os, im Bereich von 1 bis 1,2:1 5 ihre Entwässerung, Befreiung vom Ammoniak und

herzustellen und dabei eine Reaktion zwischen diesen Kondensation in einem einzigen Verfahrensschritt

Substanzen zu bewirken; anschließend wird das Ge- durchführt.

misch abgekühlt und kristallinisches »Phosphorsalz« Wie bereits erwähnt, ist es bei dem erfindungsausgeschieden. Die entstandenen Kristalle werden ab- gemäßen Verfahren nicht erforderlich, die als Ausgetrennt und gewaschen. Das auf diese Weise gewon- 10 gangsmaterial verwendete Naßprozeß-Phosphorsäure nene kristallinische »Phosphorsalz« enthält nur noch in einem besonderen Verfahrensschritt vorzureinigen. eine zu vernachlässigende Menge an Verunreini- und es ist besonders bemerkenswert, daß durch das gungen, und es besteht deshalb keine Notwendigkeit, erfindungsgemäße Verfahren trotzdem eine Herstellung meinem besonderen Verfahrensschritt die als Ausgangs- eines Natriummetaphosphats möglich ist, das eine im material verwendete Phosphorsäure vorzureinigen, 15 Vergleich zu den gemäß den früheren Verfahren hcrwie es bei den bisherigen Verfahren zur Herstellung gestellten Produkten, bei denen die Naßprozeß- von Phosphaten nötig war, wenn man von einer im Phosphorsäure zunächst in primäres Natriumphosphai NaPprozeß hergestellten Phosphorsäure ausging. Im umgewandelt wird, erhöhte Reinheit besitzt.
Hinblick auf die Eigenschaft des »Phosphorsalzes«, in Das erfindungsgemäße Verfahren soll anschließend Wasser bei hohen Temperaturen !eicht löslich, bei 20 an Hand von einigen Ausführungsformen erläutert tieferen Temperaturen jedoch sehr schwer löslich zu werden.

sein, ist es außerordentlich vorteilhaft, das Aus- . 11

kristallisieren bei einer tiefen Temperatur durchzufüh- Beispiel

ren. wobei man in guter Ausbeute große Mengen des 300 Gewichtsteile Naßprozeß-Phosphorsäure (mit »Phosphorsalzes« gewinnen kann. Dieses kristallini- 25 einem Ρ.Ο,-Gehalt von 30 Gewichtsprozent) wurden sehe »Phosphorsalz« wird abgetrennt und gewaschen, mit 68 Gewichtsteilen einer Mutterlauge versetzt, die anschließend in bekannter Weise ^:n einer geringen aus einer vorangehenden Auskristallisierung von Menge von Wasser durch Erhitzen zu einer hoch- »Phosphorsalz« abgetrennt worden war (P₂O₅ 15 ⁰Z₀, konzentrierten Lösung aufgelöst, danach unter Wärme- Na₂O 6,6^O'_O und NH₃ 7,4 °/₀). Man bewirkte eine Abzufuhr destilliert, wobei die Hauptmenge des abge- 30 sorption von Ammoniak, das aus der Destillation des triebenen Ammoniaks gesammelt und dem vorstehend »Phosphorsalzes«, wie es nachstehend näher beschriebeschriebenen Verfahrensschritt der Neutralisation der ben werden wird, entstammte, in dem hergestellten NaCprozeß-Phosphorsäure im Kreislauf wieder züge- Flüssigkeitsgemisch; gleichzeitig führte man in diese führt wird. Nach dem Abdestillieren des Ammoniaks Flüssigkeit frisches Ammoniak ein und stellte den besteht die Flüssigkeit aus einer wäßrigen Lösung von 35 pH-Wert dieser Flüssigkeit auf 4,2 ein. Durch die primärem Natriumphosphat mit einem sehr geringen Neutralisationswärme stieg die Temperatur der Flüs-Gehalt an restlichem Ammoniak. Nach dem Ab- sigkeit bis in die Nähe des Siedepunktes an. und es destillieren des Ammoniaks wird in bekannter Weise ergab sich eine Abscheidung von kolloidalen, aus Subdie zurückbleibende Flüssigkeit getrocknet, entwässert stanzen wie Eisenphosphat, Aluminiumphosphat, und in einer den üblichen Prozessen zur Herstellung 40 Fluor- und Kieselsäure u. dgl. bestehenden Niedervon Natriummetaphosphat entsprechenden Weise kai- schlagen. Diese Niederschläge von Verunreinigungen zinierl. Während der Trocknung, Entwässerung und wurden über ein Filter abgetrennt. In die auf diese Kalzinierung verdampft der zurückgebliebene Rest Weise erhaltene rohe Ammoniumphosphat-Lösung an Ammoniak vollständig, so daß im Endprodukt keine wurden 57 Gewichtsteile kalzinierte Soda (Na₂CO₃-Spur von Ammoniak mehr zu finden ist. Durch eine 45 Gehalt 99°/₀) eingetragen, während die Lösung erhitzt entsprechende Ausrüstung ist es möglich, den abge- wurde und sich dabei rohes »Phosphorsalz« bildete, dampften Ammoniak restlos zu erfassen und dem ein- Diese Lösung von »Phosphorsalz« wurde in ein Krileilenden Verfahrensschritt der Absorption durch die stallisationsgefäß gegeben, wo sie auf 50 C abgekühlt NaPpro/.eß-Phosphorsäure zuzuführen. wurde; dabei erhielt man ein kristallinisches »Phos-Wenn man die Destillation einer Lösung von 50 phorsalz« von hoher Reinheit. Der aus dem kristallini- »Phosphorsalz« ohne Zusatz von basischem Natrium- sehen »Phosphorsalz« bestehende Schlamm wurde in salz durchführt, erhält man ein Molverhältnis zwischen einem Abscheider abgetrennt. Die abgetrennten Na₂O zu P₂O₅ wie 1:1. Bei der Durchführung des Ver- »Phosphorsalz«-Kristalle wurden mit 36 Gewichtsfahrens im industriellen Maßstab liegt jedoch die teilen Wasser gewaschen; hierbei erhielt man 189 Ge-Menge des abzudestillierenden Ammoniaks etwa bei 55 wichtsteile »Phosphorsalz«. Nach Zugabe einer kleinen 60 bis 70°/₀. Das Mengenverhältnis des abdestillicrten Menge von Wasser zu diesen Kristallen wurde das Ammoniaks wächst, also an und die bei den nach- Gemisch zwecks Herstellung einer hochkonzentrierten folgenden Verfahrensschritten des Trocknens und Kai- Lösung des «Phosphorsalzes« erwärmt. Die von den zinicrens anfallenden Mengen an Ammoniak vermin- Kristallen abgetrennte Mutterlauge enthielt noch eine dert sich entsprechend, wenn man das »Phosphorsalz« 60 beträchtliche Menge an »Phosphorsalz«; die Hauplnach der Zugabe des basischen Natriumsalzes, bzw. menge dieser Mutterlauge wurde deshalb zwecks Lrder basischen Natriumverbindungen, im zulässigen höhung der Ausnutzung des P₂O₅ dem Ansatz mit Tülcran/hcreich des gewünschten I.ndproduktes einer frischer Naljprozcli-Phosphorsäure im Kreislauf wie-Überhit/ungsdestillation unterwirft. Diese Maßnahme der zugeführt. Die hochkonzentrierte »Phosphorsalz«- ist besonders deshalb vorteilhaft, weil in einigen 65 Lösung wurde einem Destillationskesscl zugeführt, um Fällen das bei dem Trocknungs- und Kalzinierungs- die Lösung darin gleichzeitig zu konzentrieren und von schritt abdcslilliercnde Ammoniak nicht wieder- Ammoniak zu befreien. Das mit Wasserdampf vergeuomien. sondern verloren gegeben \\i^r:l. \eil dabei mischte Ammoniakgas trat aus dem Kopfteil des

Destillationsgcfäßes aus und wurde, wie es bereits er- 1 gehalten. Anschließend wurde diese Lösung einem wähnt worden ist, zwecks Ausnutzung des verdampften Destillationsgefäß wieder zugeführt, mit dessen Hilfe Ammoniaks dem frischen Ansatz von Naßprozeß- das abgedampfte Ammoniak wiedergewonnen und die Phosphorsäure wieder zugeführt. Die konzentrierte Flüssigkeit gleichzeitig eingeengt werden konnte. Lösung (P₂O₅ 43,5°/₀, NH₃ 3,6¹V₀) wurde vom Boden 5 Nach einer Wiedergewinnung von 90" ₀ des in dem des Dcstillationsgefäßes abgezogen und in einem auf »Phosphorsalz<i enthaltenen Ammoniaks wurde die einer Temperatur von 500 C gehaltenen Kalzinie- erhaltene Flüssigkeit einer auf 600 C gehaltenen Verrungsofen zwecks der Durchführung der Trocknung, sprüh-Trocknungs-Kolonne zugeführt, mit deren Kalzination und Kondensation in einem einzigen Ver- Hilfe diese Flüssigkeit versprüht, kalziniert und konfahrensschritt versprüht. Man erhielt als Ergebnis io densiert wurde; man erhielt 44 Gewichtsteile granu-87 Gewichtsteile eines granulierten, aus Natrium- liertes Natriummetaphosphat,
metaphosphat bestehenden Erzeugnisses. Das aus dem

Kalzinierungsofen austretende Gas wurde der Naß- Beispiel 3

prozeß-Phosphorsaurc im Kreislauf wieder zugeführt,

um auch das in diesem Gas befindliche Ammoniak zu 15 189 Gewichtsteile kristallinisches "Phosphorsal/-, erfassen und wieder zu verwenden. das durch eine Behandlung ähnlich derjenigen im

Beispiel 1 gewonnen worden war. wurden ohne Zugabe

Beispiel 2 _von irgendwelchen anderen Substanzen in einem

150 Gewichtsteile einer konzentrierten Lösung von Schmelztiegel auf eine Temperatur von 650 C zum »Phosphorsalz« (P.,O₅ 22"/₀), die aus einer Behandlung 20 Schmelzen erhitzt; hierbei wurde das Ammoniak abentsprechend Beispiel 1 gewonnen worden war. wurden getrieben und gleichzeitig die Entwässerung und Konversetzt mit 72 Gewichtsteilen Natriumhydroxyd: da- densation in einem einzigen Verfahrensschritt durchbei wurde das molare Gewichtsverhältnis zwischen geführt. Das Ergebnis belief sich auf 80 Gewichtsteile Na₂O und P.,O_S annähernd auf einem Wert von 1.2 bis Natriummetaphosphat.

Claims (2)

4,4 bis 4,6 bei der Kristallisation zu einer unvollständi-Patentansprüche: gen Entfernung der Verunreinigungen Darüber hinaus ist es infolge der hohen Löslichkeit

1. Verfahi^n zur Herstellung von Natriummeta- des primären Natriumphosphats erforderlich, diese phosphat durch Erhitzen von Natriumammonium- 5 Natriumphosphatlosung,, nachdein sie mit den basihydrogenorthophosphat, dadurch gekenn- sehen Natriumsalzen bzw. den basischen Natnumzeichnet, daß man zur HersteHung des verbindungen neutralisiert ist, einzuengen, um das Natriumammoniusnhydrogenorthophosphats Naß- Auskristallisieren des primären Natriumphosphats zu verfahrensphosphorsäure nach einem Verdünnen bewirken. Während dieser Einengung entwickeln sich mit der bei der !nachfolgenden Abtrennung des io aber derart große Mengen an Niederschlägen, daß es Natriumammoniumhydiogenorthophosphats ver- schwierig ist, das primäre Natriurfiphosphat abzufilbleibenden Mutterlauge bis zum Erreichen eines trieren; in der Flüssigkeit entsteht nämlich eine gallertpH-Wertes von 3_:,5 bis 6 mit Ammoniak behan- artige Masse, die eine Abtrennung der Kristalle außerdelt, die ausgefällten Verunreinigungen abtrennt, ordentlich schwierig gestaltet.

die verbliebene Flüssigkeit durch Zugabe von Na- 15 Um diese Schwierigkeit zu überwinden, ist gemäß triumhydroxid oder Natriumcarbonat auf ein dem in der deutschen Patentschrift 934 351 beschrie-Molverhältnis von Na₂O zu P,O_S wie 1:1 bis benen Verfahren gänzlich auf das an sich sehr nütz-1,2:1 einstellt, das durch Abkühlen auskristalli- liehe Umkristallisieren verzichtet worden. Die Absierte Natriumammoniumhydrogenorthophosphat trennung der Verunreinigungen erfolgt bei diesem Vervon der F.üssigkeit abtrennt sowie mit Wasser 20 fahren dadurch, daß die verunreinigten Phosphorwäscht und das so hergestellte Natriumammo- säuren oder phosphorsauren Monoalkaliphosphatniumhydrogenorthophosphat in bekannter Weise lösungen mit Alkalien bis zur Monoalkaliphosphatdurch Erhitzen in Natriummetaphosphat über- stufe und dann weiter mit Ammoniak bis zum Ausführt, fällen der Verunreinigungen, jedoch nicht bis zur Di-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- _a5 alkaliphosphatstufe neutralisiert, die dabei ausgefallezeichnet, daß man das beim Erhitzen des Natrium- _nen Verunreinigungen abfiltriert, die gesamte gereiammoniumhydrogenorthophosphats sich bildende _nigte L_auge eingedampft und der erhaltene Rückstand Ammoniak zur Behandlung der Naßverfahrens- geschmolzen wird. Da das Abfiltrieren der ausgefällten phosphorsäure einsetzt. Verunreinigungen die einzige Reinigungsoperation

30 darstellt, muß sie sehr sorgfältig durchgeführt und überwacht werden, denn die Verunreinigungen fallen

nur unter ganz bestimmten Voraussetzungen in gut

filtrierbarer Form aus; es darf z. B. nicht bis zur sekundären Phosphatstufe neutralisiert werden. Bei Be-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 35 nutzung von roher Phosphorsäure, die durch Aufvon Nalriummetaphosphat durch Erhitzen von Na- Schluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure gewonnen triumammoniumhydrogenorthophusphat. ist, erhält man auch bei größter Sorgfalt keine befrie-

Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von digenden Ergebnisse. Ein weiterer sehr erheblicher reinem Natriunimetaphosphat aus Phosphorsäure, die Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, daß nach dem aus einem Naßverfahren stammt, ist die als Ausgangs- 40 Abfiltrien;n der Ausscheidungen das gesamte Filtrat material dienende rohe, verschiedene Vcrunreinigun- abgedampft werden muO. bevor die Überführung in gen enthaltende Naßprozeß-Phosphorsäure durch Be- das Metaphosphat beginnen kann,
handlung mil Ionenaustauscherharz oder durch andere Es konnte nun nach ausgedehnten Untersuchungen

Behandlungsmethoden vorzureinigen und erst danach eine verbissene Verfahrensweise zur Herstellung des die vorgercinigte Phosphorsäure mit Hilfe von Na- 45 Natriummetaphosphats aus wäßriger Phosphorsäure iriumcarbonat ?u neuttalisieren, gegebenenfalls ver- gefunden werden, bei der diese Schwierigkeiten nicht bunden mit einem gleichzeitigen Verfahren zur Ent- mehr auftreten, und zwar durch Anwendung der nachfernung von Verunreinigungen aus der vorgereinigten stehend formelmäßig näher erläuterten Verfahrens-Phosphorsäure durch Zugabe von verschiedenen schritte, bestehend aus einer einleitenden Neutralisa-Phosphorsäurcreinigungsmitteln vor oder auch nach 50 tion von aus einem Naßprozeß stammender Phosphordieser Neutralisation; anschließend wird dann das säure mit Ammoniak und basischem Natriumsalz bzw. entstandene primäre Natriumphosphat durch Erhit- basiscnen Natriumverbindungen, einer nachfolgenden zung entwässert und kondensiert. Bei diesen bekannten Auskristallisicrung von kristallinischem Natrium-Verfahrensweisen treten jedoch unvermeidlich gewisse ammoniumhydrogen-phosphat (NaNH₄HPO₄-4H₂0), Schwierigkeiten und Nachteile auf, beispielsweise die 55 dem sogenannten »Phosphorsalz«, mit einer anVerwendung von kostspieligen lonenaustauscherhar- schließenden Abtrennung dieser Kristalle, die dann zen und Reinigungsmitteln sowie mehrmals wieder- schließlich \on Ammoniak und Wasser befreit und holte Filirationen bei de^r Vorreinigung der wäßrigen kondensiert werden, indem man entweder das ge-Phosphorsaure. wobei es im übrigen schwierig ist. wonnenc »Phosphorsalz« in einer kleinen Menge von durch einfache Wiederholung dieser Filtrations- 60 heißem Wasser auflöst und diese Lösung zwecks Abprozesse die Verunreinigungen vollständig aus dem dampfung und Vertreibung des Ammoniaks destilliert Produkt zu entfernen. oder indem man das unverdünnte, kristaliwasser-

Ls ist auch bereits bekannt, /ur Herstellung von ge- haltige »Phosphorsalz« zwecks Vertreibung des Amreinigten Kristallisaten aus der erwähnten Lösung des moniaks destilliert oder indem man das unverdünnte primären Natriumphosphats eine Umkristallisierung 65 »Phosphorsalz« zwecks gleichzeitiger Durchführung durchzuführen. Jedoch ergibt sich auch bei dieser der Ammoniakabspaltung. Entwässerung und Kon-Vcrfahrensweise eine Reihe von Schwierigkeiten; vor densierung erhitzt,
allem führt der erforderliche niedrige pH-Wert von Die Verfahrensschritte verlaufen eemäß folßenden