DE1667425C3 - Verfahren zur Herstellung von reinem Natriumtripolyphosphat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von reinem Natriumtripolyphosphat

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DE1667425C3
DE1667425C3 DE19671667425 DE1667425A DE1667425C3 DE 1667425 C3 DE1667425 C3 DE 1667425C3 DE 19671667425 DE19671667425 DE 19671667425 DE 1667425 A DE1667425 A DE 1667425A DE 1667425 C3 DE1667425 C3 DE 1667425C3
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Description

erreichen, daß man
a) Naßverfahrensphosphorsäure mit Ammoniak bis
Die Erfindung betriff? ein Verfahren zur Her?»ellung 35 zu einem pH-Wert von 3,2 bis 6 neutralisiert und die von reinem Natriumtripolyphosphat durch Trocknen auSgefällten Verunreinigungen abtrennt; und Calcinieren von Orthophosphatgemischen mit ^ verb|ejbende Flüssigkeit durch Zugabe von
einem Na2O:P2O5-Veihältnis wie 5:3, welche aus der ' Natriumverbjndungen auf ein Molverhältnis
durch den Schwefelsäureaufschluß von Phosphatmehl ^ Na Q p Q wje etwa ,., ejnstellt, das durch Aberhältlichen sogenannten Naßverfahrensphosphorsäure 40 khlen auskrjstallisierte Natriumammoniumhydrogengewonnen worden sind. nhn^nhat · 4 H,0 von der Flüssigkeit abtrennt und
Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphos- ?,;, JJ_sser wäschf
phat der Il-Forrn, auch Niedertemperaturform ge- milW4 . nnh^nh^ du η
nannt aus den eingangs erwähnten Orthophosphat- cJdasNatriumammoniumhydrogenphosphat -4H2O
gemischen durch Trocknen und Calcinieren sind z. B. 45 durch Zusatz von basischen Natr.umverb.ndungen auf in der deutschen Auslegeschiift 11 47 205 beschrieben; ein Molverhältnis Na2O:P2O5 wie 5.J einsteilt, sie benötigen als Ausgangsmaterial reine Orthophos- ^ das s0 ernaitene Gemisch unter Wiedergewinnung
phatsalze, deren Gewinnung aus der Naßverfahrens- vQn Arrlmoniak erhitzt
^^^hSSS^-rS große, ^^^t^^^^Pct Anteilsmenge von verunreinigenden Begleitstoffen ent- lung be. einer Temperatur von m.ndestens 180 L de hält, war man bisher dazu gezwungen, zur Gewinnung hydratisiert und
der reinen Orthophosphate zunächst die Naßverfah- f) anschließend unter Erhalt von Natriumtnpoly-
rensphosphorsäure zu reinigen. Hierzu war es üblich, phosphat calciniert.
die Naßverfahrensphosphorsäure entweder mit einem 55 Verfahren läuft nach den folgenden Gleichun-
lonenaustauscherharz oder mit anderen geeigneten lmsvcu
Reinigungsmitteln vomureinigen, die vorgereinip.te gen ao.
Phosphorsäure mit einer basischen Verbindung des H3PO1 + NH3 -> NH4H2PO4 U)
Natriums zu neutralisieren, weitere Verunreinigungen NR H p0 + NaOH -> NH4NaHPO4 · 4 H2O (2)
durch Filtration von dem gelösten Salz abzutrennen 6° 4 N3OH -^- ■> Na HPO
durch Abdampfen der Lösungen primäres und sekun- 3 NaNH4HPO4 · 4 H2O + 2 NaOH ■* 2 Na,»! O4
däres Natriumphosphat auszukristallisieren und von J- ' ^n2 4 r 3
der Mutterlauge abzutrennen und schließlich die ge- + ° "2
wonnenen Orthophosphate so zu vermischen, daß das NaH2PO4 + 2 Na2HPO4 -> Na5P3Oi0 + 2 H2O (4)
gewünschte Molarverhältnis von Na2O:P2O5 wie 5:3 65 „„chnHortpn rückten Herl Ei bd Shiigkeit bestand noch S^^ÄÄ?SS! S
gewünschte Molarverhältnis vo 225 „„chnHortpn rückten Hervorlag. Eine besondere Schwierigkeit bestand noch S^^ÄÄ?ScSn! «Si darin daß das benötigte primäre Natriumphosphat stellung der fur die Endstufe aer Lalcinierunfe zum S ieicht Sch S! S dPaß zum Auskristallisieren Tripoiyphosphat benötigten Natnumphosphate bedeu-
tet dieser Weg über das Natriumammoniumhydrogenphosphat zwar einen Umweg.
Jedoch vermeidet dieser Umweg die geschilderten Schwierigkeiten der direkten Herstellung derart vollständig, daß sich im Hinblick auf den Arbeitsaufwand wesentliche Einsparungen ergeben. Außerdem hat sich gezeigt, daß die auf diesem Umweg hergestellten Natriumphosphate sich ausgezeichnet für die Erzielung eines Endproduktes mit möglichst hohem Gehalt an der erwünschten II-Form (auch als Niedertemperaturform bezeichnet) eignen.
Wenn man das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich durchführt und die nach dem Abfiltrieren der Natriumammoniumhydrogenkristalle gewonnene Mutterlauge als Lösungsmittel zur Verdünnung der Naßverfahrensphosphorsäure und das in der Erhitzungsstufe d) wiedergewonnene Ammoniak zur Teilneutralisation in Verfahrensstufe a) im Kreislauf zurückführt, bedingt das erfindungsgemäße Umwegsverfahren auch substanzmäßig gegenüber einem Direkt- ao verfahren keinen Nachteil, der den arbeitsaufwandmäßigen Vorteil etwa wieder auf wöge. Insgesamt zeigt die Erfindung erstmalig einen in jeder Beziehung befriedigenden Weg von der Naßverfahrensphosphorsäure bis zu der erwünschten Modifikation des Na- »5 triumtriporyphosphats.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geht man also grundsätzlich von der Naßverfahrensphosphorsäure als Ausgangsmaterial aus und neutralisiert sie mit Ammoniak bis zur Erreichung eines pH-Wertes von 3,2 bis 6,0. Das für die Neutralisation zu verwendende Ammoniak kann entweder in der Form eines Gases oder auch einer Flüssigkeit angewendet werden. Allerdings ist es zweckmäßig, das Verfahren dadurch wirtschaftlich zu gestalten, daß man für die Neutralisation wiedergewonnenes Ammoniak benutzt, dessen Gewinnung später beschrieben werden w,ird. Die rohe Naßverfahrensphosphorsäure besitzt eine P2O5-Konzentration von etwa 30°/. Man kann das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft gestalten, wenn man an dieser Stelle des Verfahrens die rohe Phosphorsäure mit einer im Kreislauf geführten Mutterlauge vermischt, die bei dem Abfiltrieren des kristallinischen Natriumammoniumhydrogenphosphats, des sogenannten »Phosphorsalze«, wie es später noch genauer beschrieben werden wird, anfällt. Diese Mutterlauge enthält Natriumhydroxyd und Ammoniak. Nach der Vermischung der Phosphorsäure mit dieser Mutterlauge wird die Neutralisation durch Zusatz von Ammoniak vervollständigt. Man kann nämlich durch den 5« Zusatz einer geeigneten Menge der basischen Natriumverbindung zu der Phosphorsäure vor der Neutralisation mit Ammoniak eine Ausfällung der freien, in der Phosphorsäure enthaltenen Kieselfluorwasserstoffsäure erzielen, die sich als Kieselfluornatrium abscheidet. Mit diesem Kunstgriff wird also ein Teil der Phosphorsäure bereits mit dem in der im Kreislauf zurückgeführten Mutterlauge vorhandenen Ammoniak neutralisiert und gleichzeitig die freie Kieselfluorwasserstoffsäure als Niederschläge von Natriumsiliciumfluorid in feste Form überführt. Demzufolge werden bei der weiteren Neutralisation der diese Niederschläge bereits enthaltenden Phosphorsäure mit Ammoniak weitere Niederschläge erzeugt, die Substanzen wie Eisenphosphat, Aluminiumphosphat u. dgl. enthalten und ganz leicht abfiltrierbar sind.
Dank der Neutralisationswärme kommt die Phosnhorsäure während der Neutralisation zum Siedepunkt.
Gerade dieser Zustand der Phosphorsäure ist für die weitere Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens von Nutzen. Man muß jedoch darauf achten, daß jede Herabsetzung dieser Siedetemperatur der Phosphorsäure vermieden wird, weil dies zu einer Abscheidung von Ammoniumphosphat führen würde. Bei der ordnungsgemäßen Neutralisation wird nur die Hauptmenge der Verunreinigungen, nämlich der Verbindungen des Eisens, des Aluminiums, des Fluors und des Siiiciums, die in der Naßverfahrensphosphorsäure enthalten sind, als Niederschläge ausgeschieden und sie lassen sich deshalb ganz einfach durch eine Filtrations- oder Sedimentationstechnik entfernen. Die dabei gewonnene Lösung des Ammoniumdihydrogenphosphats (NH4H2PO4) enthält noch eine geringe Menge von Niederschlägen; diese Lösung wird mit der zu verwendenden basischen Natriumverbindung, vor allem also mit calcinierter Soda oder mit Natronlauge, vermischt und zur Reaktion gebracht. Dabei verwendet man von der Natriumverbindung eine solche Menge, daß das Molarverhältnis zwischen Na2O und P2O5 annähernd auf 1:1 eingestellt wird. Nach Abschluß der Reaktion wird die Flüssigkeit abgekühlt oder eingeengt, um Kristalle von »Phosphorsalz« zu erhalten. Diese Kristalle werden dann abgetrennt und gewaschen. Obwohl die Mutterlauge, aus der sich die Phosphorsalzkristalle abscheiden, noch eine große Menge an Verunreinigungen enthält, ist es möglich, ein Phosphorsalzkristallisat von hoher Reinheit zu erhalten; die in der Mutterlauge verbleibenden Verunreinigungen stören dabei nicht. In Sonderfällen kann es als wünschenswert angesehen werden, diese Kristalle durch eine übliche Umkristallisierungstechnik noch weiter zu reinigen, jedoch· besteht nur in sehr seltenen Fällen ein derartiges Erfordernis. Die unmittelbar erhaltenen Phosphorsalzkristalle enthalten sehr geringe Mengen an Verunreinigungen und es besteht deshalb überhaupt keine Notwendigkeit, die als Ausgangsmaterial verwendete Phosphorsäure durch einen besonderen Reinigungsschritt vorzureinigen, wie es bei den früheren Verfahren zur Herstellung der Phosphate notwendig war. Im Hinblick auf die Eigenschaft der Phosphorsalzkristalle, daß sei bei höheren Temperaturen in Wasser sehr hohe Löslichkeit aufweisen, sich jedoch in kaltem Wasser nur äußerst wenig lösen, ist es vorteilhaft, das Auskristallisieren durch ein Abkühlen zu bewirken, wobei eine große Menge von Phosphorsalz in einer guten Ausbeute gewonnen werden kann. Nachdem die Phosphorsalzkristalle abgetrennt und gewaschen sind, kann man sie in einer kleinen Menge heißen Wassers auflösen und auf diese Weise eine hochkonzentrierte Phosphorsalzlösung herstellen. Zu dieser Lösung gibt man eine derartige Menge an basischer Natriumverbindung, daß der Molwert der basischen Natriumverbindung 2I3 Mol gegenüber 1 Mol des Phosphorsalzes erreicht. Das Gemisch wird dann erhitzt und zum Abdampfen der Hauptmenge des darin enthaltenen Ammoniaks zum Destillieren gebracht. Das zurückgewonnene Ammoniak wird im Kreislauf der vorstehend beschriebenen Verfahrensstufe des Neutralisierens der Naßprozeßphosphorsäure zugeführt. Die nach der Destillation zurückbleibende Flüssigkeit stellt eine Lösung eines Gemisches dar, das aus etwa 1 Mol Natriumdihydrogenphosphat (primäres Natriumphosphat) und etwa 2 Mol Dinatriumhydrogenphosphat (sekundäres Natriumphosphat) besteht und kaum noch bemerkbare Mengen an Ammoniak enthält. Diese Flüssigkeit wird nun in
eine Dispergierkolonne eingesprüht. Die in dieser Ko- Man hielt diese noch unreine Mutterlauge aus dem
lonne aufrechterhaltene Temperatur wird so eingestellt, ersten Verfahrensschritt bei einer Temperatur von daß sie in dem Bereich, in dem die eingespeiste Flüssig- 800C oder darüber, löste darin 3,8 kg calcinierte Soda keit mit der erhitzten Luft in Kontakt gebracht wird, und kühlte die Lösung dann auf 20cC ab. Die abgemindestens auf I80=C oder draüber gehalten wird, wo- 5 schiedenen Kristalle wurden durch einen Zentrifugalseparator abgetrennt. Die auf der Siebkorboberfläche dieses Separators haftenden Kristalle wurden gewaschen, indem man 2,6 kg Wasser darauf versprühte. Als Ergebnis erhielt man 13,0 kg Phosphorsalzkristalle
bei die eingespeiste Flüssigkeit selbst eine Temperatur
im Bereich zwischen 180° C und 280° C besitzt. In Anbetracht der Tatsache, daß das Gemisch aus Natrium·
orthophnsphaten auf diese Weise die ersten Hälfte der
Verfahrensstufe der Wasserabspaltung durchläuft, d.h., 10 und 19,8 kg Mutterlauge. Die Mutterlauge enthielt den Zwischenzustand der Klebrigkeit überschreitet, auch die Waschflüssigkeit, die zum Waschen der während die Subsianz noch durch das heiße Gas hindurchtritt, kann das Gemisch anschließend in irgendeinem der üblichen Calcinierungsöfen weiter erhitzt,
dehydratisiert und kondensiert werden in der dabei ent- 15
stehenden wasserdampfhaltigen Atmosphäre, die sich
als Resultat der Reaktion in derartigen öfen ausbildet,
und zwar ohne dabei im geringsten klebrig zu sein. Auf
diese Weise kann die letzte Halbstufe der Reaktion
ohne Schwierigkeit durchgeführt werden. Obwohl die 20
in der Dispergierkolonne herrschende Temperatur von
Faktoren abhängen kann, wie beispielsweise dem Typ
und der Größe der benutzten Kolonne und auch vom
erreichten Dispergierungsgrad abhängt, ist es jedenfalls erforderlich, eine Temperatur im Hauptbereich 25 Diese Lösung wurde mit 2,20 kg Natriumcarbonat verder Kolonne aufrechtzuerhalten, die mindestens 180"C mischt. Die erhaltene Lösung wurde dann erhitzt und beträgt. Der hier benutzte Ausdruck »Hauptbereich« zur Wiedergewinnung des Ammoniaks destilliert. Die bedeutet eine Stelle in einer solchen Zone, in der das zurückbleibende Lösung wurde weiter eingeengt bis getrocknete Produkt in Kontakt mit dem heißen Gas zu einer P2O5-Konzentration von 29 Gewichtsprozent; gebracht wird, eine Zone also, die nicht identisch ist 3O die zurückbleibende Flüssigkeit wurde zur Durchfühmit dem Kopfteil der Kolonne und den Bereichen in rung des vierten Verfahrensschrittes in eine Dispergierkolonne eingesprüht. Die auf eine Temperatur von 500"C erhitzte Luft wurde in diese Dispergierkolonne von einer höher gelegenen Stelle aus eingeleitet. 35 Währenddessen wurden die Temperaturen der Gasmengen, die sich in diesem höher gelegenen Teil der Kolonne befanden, bei einer Temperatur von 280 C
Beispiel und derjenigen Gasmengen, die sich in einem tiefer
gelegenen Teil der Kolonne befanden, auf 210 C ge-
Man fügte zu 20 kg der eingespeisten Rohphosphor- 40 halten. Die eingespeiste Salzlösung wurde getrocknet säure 13,7 kg des Überflusses aus der Mutterlauge, die
in dem zweiten Verfahrensschritt (der später beschrie
Kristalle benutzt worden war. Die Analysenwerte (%) wurden für die Kristalle und für die Mutterlauge wie folgt gefunden:
P8O5 Na2O NH3 SO3 F Fe Al Kristalle:33,80 14,70 8,15 0,053 0,015 0,0014 0,0011 Mutterlauge: 4,99 2,23 5,13 6,03 1,20 0,025 0,005 Die Mutterlauge wurde in den ersten Verfahrensschritt zurückgeführt. Die abgetrennten Phosphorsalzkristalle wurden mit einer kleinen Menge von heißem Wasser versetzt und darin durch weitere Wärmezufuhr aufgelöst; man erhielt eine hochkonzentrierte Lösung.
der Nähe des Einlasses und des Auslasses des Gases. Zur näheren Erläuterung der Erfindung richtet sich die nachstehende Beschreibung auf ein Ausführungsbeispiel der Erfindung.
ben werden wird) erhalten worden war. Anschließend wird Ammoniak in die Flüssigkeit eingeleitet, bis der pH-Wert auf 5,0 eingestellt ist. Die Flüssigkeit kommt dabei zum Sieden und die sich ausscheidenden Verunreinigungen werden durch eine zentrifugale Absetzmaschine abgetrennt. Auf diese Weise erhielt man 29,2 kg einer Mutterlauge. Die Analysenwerte (%) dieser Mutterlauge wurden wie folgt gefunden:
P2O8 SO3 Na2O NH3 F Fe Al
18,86 4,21 0,713 7,30 0,83 0,017 0,063
und zur gleichen Zeit wurde auch der erste Teil der Wasserabspaltungsreaktion durchgeführt. Es zeigte sich, daß das Reaktionsgemisch 60 Gewichtsprozent an Pyrophosphat enthielt. Der Rest bestand aus einer
4r kleinen Menge an Natriumtripolyphosphat sowie Natriumorthophosphat und anderen Phosphaten. Das Reaktionsprodukt wurde dann in einen kleinen Rotierofen eingeführt und bei einer Temperatur von 350 C während 1,5 Stunden in einer geeigneten Wasserdampf-
50 atmosphäre calciniert. Als Ergebnis erhielt man 7,7 kg eines Produktes, das 97% Natriumtriphosphat der Il-Form und darüber hinaus nur sehr wenige Verunreinigungen enthielt.

Claims (1)

1 eine weitgehende Konzentrierung der Lösung bis zu
einer schwer filtrierbaren leimigen Konsistenz nötig
Patentanspruch: .
• v,_.-..~ Näheres über die Schwierigkeiten bei der Behand-
Verfahren zur Hersteilung von einem ίχαιι·^ er phosphate und aucn uoer anaere Disherige
tripolyphosphat, dadurch gekennzeicn- 5 ^ »^^zurErzeUgungdesNatriumtripolyphosphats
net, daß man erfährt man z. B. aus dem Aufsatz »Probleme der
a) Naßverfahrensphorphorsäure mit Ammoniak technischen Reindarstellung phosphorsaurer Salze aus
bis zu einem pH-Wert von 3,2 bis 6 neutralisiert > >nasser<< phosphorsäure« in Chemike ze.tung 1961
und die ausgefällten Verunreinigungen abtrennt; s 327 bis 333 und S. fV'^renLS f, R **
b)dieverbleibendeF,assigkeitdurchZugabevon %^^™^^',£*£
basischen Natriumverbindungen auf ein Molver- daßtellungenJ Patentschrift 14 70317
hältnis von Na2OrP2O5 wie etwa 1. e.nstellMas jen.ge aus der ra denef Ammoni h
durch Abkühlen auskristallisierte Natriumarnmo- fur die ™™™h eine Teilneutralisation der Naß-
niumhydrogenphosphat · 4 H2O von der Flussig- l5 phate be.M d«rt a ^ ^
keit abtrennt t,d mit Wasser wäscht; ^fSen 3 und 6,5, zunächst eine Ausscheidung
c) das in Wasser aufgelöste Natriumammonium- verhältnismäßig leicht abtrennbaren Verunreinihydrogenphosphat · 4 H2O durch Zusatz von ngen bewirkt und dann durch Zugabe von basischen basischen Natriumverbindungen auf ein Molver- ^ Natriumverbindungen und Abkühlen ein Auskristallihäitnis Na,O:P2O5 wie 5:3 einstellt; sjeren des |ejcht zu reinigenden Natriumammonium-
d) das so erhaltene Gemisch unter Wiederge- hydrogenphosphats hervorgerufen wird. Für die Herwinnung von Ammoniak erhitzt; stellung von Natriumtripolyphosph*,;>- erwuns h
ι. τι c„,m Ut bisher ledoch noch kein belnedigender
e) das verbleibende Gemisch durch Heißgasbe- Π-Form ^* JgJ"^
handlung bei einer Temperatur von mindestens 25 wge DC der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe be-
180 C dehydrausiert und ^^ demgemäß in der Schaffung eines Herstellungs-
f) anschließend unter Erhalt von Natriumtripoly- s fßr Natriumtripolyphosphat, der sich ohne die phosphat calciniert. üblichen Filtrationsschwierigkeiten einfach und wirt-
30 schaftlich durchführen läßt und zu einem Produkt hoher Reinheit führt.
Dieses Ziel läßt sich erfindungsgemaß dadurch
DE19671667425 1967-03-13 1967-07-29 Verfahren zur Herstellung von reinem Natriumtripolyphosphat Expired DE1667425C3 (de)

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DE1667425A1 DE1667425A1 (de) 1972-04-13
DE1667425B2 DE1667425B2 (de) 1975-07-17
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