DE3002339A1

DE3002339A1 - Verfahren zum reinigen einer organischen phosphorsaeureloesung

Info

Publication number: DE3002339A1
Application number: DE19803002339
Authority: DE
Inventors: Alain Leveque
Original assignee: Rhone Poulenc Industries SA
Current assignee: Rhone Poulenc Industries SA
Priority date: 1979-01-24
Filing date: 1980-01-23
Publication date: 1980-07-31
Also published as: IT8047672A0; US4225568A; FR2447348A1; ES8102056A1; IT1167603B; ZA80409B; JPS55100208A; DE3002339C2; GB2040274B; GB2040274A; JPH0380721B2; FR2447348B1; YU15880A; YU42958B; NL8000440A; CA1134594A; BR8000385A; ES487927A0; BE881306A

Description

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Anm.: Rhöne-Poulenc Ind.

Beschreibung

Verfahren zum Reinigen einer organischen Phosphorsäurelösung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen einer noch nicht gereinigten Phosphorsäure, insbesondere ein Verfahren zum Desulfatieren einer Rohsäure mit dem Zweck der Herstellung eines für Lebensmittelzwecke reinen Phosphats, das weniger als 50 ppm Sulfationen, bezogen auf P₂O₅ enthält.

Bekannt ist die Herstellung von gereinigter Phosphorsäure oder gereinigtem Phosphat ausgehend durch Aufschluß des Phosphatgesteins mit einer starken Säure wie Schwefelsäure, Extraktion der Rohsäure mit einem organischen Lösungsmittel, in welches die Phosphorsäure übergeht und das üblicherweise ein Alkylphosphat oder einen C.-Cg Alkohol umfaßt, sowie Rückextraktion der Phosphorsäure aus der organischen Lösung mit Wasser oder einer wässrigen Lösung, gegebenenfalls nach einer Wäsche mit Wasser. Üblicherweise wird beim Aufschluß des Phosphatgesteins mit einem Überschuß an Schwe-

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feisäure gearbeitet^ weiterhin kann es zweckmäßig sein die Extraktion der Rohsäur® mit organischem Lösungsmittel tanter Zusatz von Schwefelsäure in die Extraktionsbatterie durchzuführen (FR-PS 1 531 487)₇ um den übergang der Phosphorsäure und damit die Extraktions aus beute zu verbessern«, Infolgedessen enthält die mit Phosphorsäure beladene organisch© Phase eine nicht-vernachlässigbare Menge an Schwefelsäureο Anschließend wird die erhaltene organische Phosphorsäurelösung allgemein mit Wasser gewaschen und schließlich die Phosphorsäure mit Wasser oder mit einer wässrigen;, Alkaliionen enthaltenden Lösung rückextrahiert! man erhält hierbei eine im wesentlichen gereinigte Phosphorsäure oder Phosphatlösung» die aber noch nicht vernachlässigbare Mengen Sulfationen enthält (FR-PS 1 553 095)β Man erzielt somit beim Arbeiten nach diesen ' beiden Patentschriften eine noch nicht voll befriedigende Reinheit* Man könnte die Reinheit durch eine Vergrößerung der Anzahl der Stufen im Wäscher verbessern^ dies hätte aber den Nachteil;, daß der Umfang der Anlagen und die Betriebskosten beträchtlich zunehmen_o

Man hat bereits versucht die mit Phosphorsäure und Schwefelsäure beladene organische Extraktionsphase (Lösung) dadurch von Schwefelsäure zu befreien^ daß man sie mit einer wässrigen Lösung, die Phosphationen und Erdalkaliionen (Ca, Ba, Sr) enthält^ hierdurch werden die Sulfationen extrahiert und in der wässrigen Phase in Form von Erdalkalisulfat ausgefällt (FR-PS 2 259 787)o

Seit einigen Jahren wird jedoch für die Anwendung in der Lebensmittelindustrie eine Phosphorsäure oder ein Phosphat verlangt, die/das so wenig Sulfat wie möglich enthält_p meist weniger als" 50 ppm, bezogen auf P₂O₅₀

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Cf

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Reinigung einer organischen Lösung (Phase), welche Phosphorsäure und Schwefelsäure enthält. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die organische Lösung einer Gegenstrom-Wäsche in einer mindestens zwei Stufen umfassenden Einrichtung unterwirft; gewaschen v/ird mit einer wässrigen Lösung deren pH-Wert mit einer Alkali- oder Ammoniumverbindung in der Waschzone auf einen höheren Wert eingestellt wird als ihn die wässrige Phase in dieser Zone aufweisen würde, wenn die Wäsche bei sonst gleichen Bedingungen mit Wasser durchgeführt würde; die auf diese-Weise gewaschene organische Lösung wird dann gegebenenfalls noch einer Gegenstromwäsche mit Wasser unterworfen, in einer Extraktionszone die mindestens eine Stufe umfaßt; man erhält hierbei als Ergebnis eine gereinigte organische Phosphorsäurelösung, die weniger als 50 ppm Sulfationen, bezogen auf P₂Oc enthält, bei gleichzeitig sehr hoher Ausbeute der Rückgewinnung (Rückextraktion) der Phosphorsäure.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer reinen wässrigen Phosphorsäurelösung, das zusätzlich zu den vorgenannten Stufen die Rückextraktion der wie oben erhaltenen organischen Lösung mit Wasser umfaßt, wodurch man eine wässrige Phosphorsäurelösung mit einem Gewichtsverhältnis SO,/P₂°5 < 50 ppm erhält.

Ein anderes Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer gereinigten wässrigen Lösung eines. Alkaliphosphats, das zusätzlich zu den oben genannten Stufen der Reinigung die Rückextraktion der*gereinigten organischen Lösung mit einer wässrigen * Phosphorsäure aus der

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Lösung^ welche Alkaliionsn enthält_ρ umfaßtä hierdurch wird eine wässrige Alkaliphosphatlösung erhalten mit einem Gewichtsverhältnis SO//P₂°5< 50 ppm₀

Erfindungsgemäß wird die mit Phosphorsäure und Schwefelsäure "beladens organische Phase oder Lösung durch eine vorausgehende Extraktion einer rohen Phosphorsäure erhalten. Als rohe oder noch nicht gereinigte Phosphor= säure wird eine wässrig® Lösung bezeichnet die typischerweise eine Phosphorsäure ist_p tsreiche in klassischer Weise durch nassen Aufschluß von Phosphatgesteinen erhalten wird und allgemein 20 bis 60 Gew_o-$ Pp°5 ^{zusammen mi}^ zahlreichen kationischen Begleitstoffen wie Eisenj, Aluminium usw. oder anionischen Begleitstoffen wie Sulfationen, Fluoridionen usw_o enthält_o Die noch nicht gereinigte Säure kann durch vorausgehende Behandlungen von Fluoriden befreit, entfärbtp eingeengt,, von Calciumsulfat und organischen oder anorganischen suspendierten Stoffen befreit worden sein_o

Für die organische Phase oder Lösung werden die organischen Lösungsmittel verwendet,, die üblicherweise in Wasser unlöslich bzw„ mit Wasser nicht mischbar sind und die zur Extraktion von Phosphorsäure verwendet werden;, wie beispielsweise Alkylphosphate_s mit Wasser im wesent-nliehen nicht-mischbare aliphatische Alkohole wie die C^-Cg Alkohole. Gegebenenfalls kann die organische Phase zusätzlich ein inertes in Wasser nichtlösliches Lösungsmittel enthalten, beispielsv/eise Kohlenwasserstoffe von der Art des Kerosin.

Die Extraktion der noch nicht gereinigten Phosphorsäure erfolgt in ansicht bekannter Weise in Vorrichtungen zum in-Berührung-bringen verschiedener Phasen miteinander^

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beispielsweise in Batterien von Mischer-Dekantern, Füllkörperkolonnen und andere mehr, bei Temperaturen allgemein zwischen 20 und 80 C· Gegebenenfalls kann es zweckmäßig sein, um den Übergang der Phosphorsäure in die organische Phase zu begünstigen, der Extraktionsbatterie konzentrierte Schwefelsäure zuzusetzen, wie das in den oben genannten FR-PSen beschrieben ist.

Nach der Extraktion und dem Trennen der Phasen erhält man einerseits eine organische Lösung der Phosphorsäure und Schwefelsäure, in der das Verhältnis SO^/PgOc allgemein 0,5 bis 5 % und meistens 1 bis 3 % beträgt. Die organische Lösung wird im Gegenstrom gewaschen, in einer mehrstufigen Waschzone mit Hilfe einer wässrigen Lösung, die eine Alkalimetallverbindung oder eine Ammoniumverbindung, wie oben definiert, enthält. Die Waschzone enthält mehr als eine Stufe, allgemein 3 bis 15 Stufen. Alkaliverbindungen oder Ammoniumverbindungen, die den pH-Wert der Waschlösung in der Waschzone erhöhen sollen auf einen Wert oberhalb des Wertes, der durch einfaches Waschen mit Wasser unter sonst gleichen Bedingungen erhalten wird, sind im Sinne der Beschreibung Verbindungen. Die beispielsweise Alkali- oder Ammoniumhydroxide, Alkali- oder Ammoniumsalze wie Phosphate, Carbonate u.a. mehr. Im Hinblick auf eine mögliche Ausfällung beim Rückführen der aus der Waschzone austretenden wässrigen Lösung in die Extraktionszone aufgrund der in der rohen bzw. ungereinigten Säure vorhandenen Begleitstoffe werden bevorzugt Natriumverbindungen verwendet. Es ist für das Verfahren gleichgültig, ob die Alkaliverbindung oder Ammoniumverbindung sauer, neutral oder basisch ist; es kommt auch nicht darauf an, daß die zum Waschen verwendete wässrige Lösung dieser Verbindung sauer, neutral oder basisch ist, solange die Verbindung oder ihre wässrige Lösung der oben

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genannten Anforderung genügtg Erhöhung des pH-Wertes der Waschlösung in der Waschzone mit Bezug auf den pH-Wert.der durch Waschen mit Wasser unter gleichen Bedingungen erhalten wird_o

Die Menge an Alkaliverbindung oder Ammoniumverbindungs, die mit der organischen Lösung in Berührung gebracht wird, wird in Abhängigkeit von dem Gehalt an HpSO, in der organischen Lösung festgelegt und hängt gegebenen= falls von der bei der Extraktion der Rohsäure zugesetzten Schwefelsäure ab_o

Die Parameter, welche bei dem beschriebenen in-Berührung-bringen miteinander berücksichtigt werden müssen;, um zu dem angestrebten Ergebnis zu gelangen sinds die Beschaffenheit des Lösungsmittels oder der verwendeten organischen Lösung und infolgedessen die Verteilungskoeffizienten der beiden Säuren,, die Anzahl der Stufen in der Vorrichtung, die Menge an vorhandener Alkaliverbindung in der wässrigen Waschlösung_p das Verhältnis von Durchsatz dieser wässrigen Lösung zu Durchsatz des Lösungsmittels und schließlich die Temperatur₀ Die Wahl der Verfahrensbedingungen, welche diese verschiedenen Parameter vereinigen, ergibt sich aus auf dem Gebiet der flüssig-flüssig Extraktion allgemein bekannten Berechnungen.

Ein bequemes Mittel der Darstellung zur Berechnung der erforderlichen Menge an Alkalimetallverbindung oder Ammoniumverbindung, um zu dem Ergebnis zu gelangen^ besteht in der Berücksichtigung des folgenden Verhältnisses

• η _ C (Alkali oder Ammonium)
C₁₁₃PO₄ + 2 CH₂SO₄

wobei C die Konzentration der Alkaliionen oder Ammonium-

0 3 C 0 3 1 / 0 3 G ,

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ionen und der Säureionen in der aus der Austauschvorrichtung austretenden wässrigen Lösung bedeutet. Dieses Verhältnis gibt den Neutralisationsgrad der starken Säuren in der wässrigen Waschlösung im Verlauf des Austausches an und ändert sich in Abhängigkeit des Lösungsmittels oder der verwendeten organischen Lösung um zu dem gewünschten Ergebnis zu kommen; es wird umso geringer gewählt, je größer die Anzahl Stufen in der Vorrichtung ist und je größer die Durchsatzmenge an Waschlösung ist. Umgekehrt muß ein hoher Wert R benutzt werden, wenn die Anzahl Stufen gering und das Verhältnis von Extraktionslösungsmittel zu wässriger Lösung groß ist. Für jeden speziellen Fall müssen die optimalen Bedingungen ermittelt werden. Im Falle von Tributylphosphat muß, um eine gereinigte organische Lösung mit einem Gewichtsverhältnis SO^/PpO,-unter 50 ppm zu erreichen, bei beispielsweise 6 Stufen in der Waschvorrichtung bei einem Verhältnis von organischer Lösung zu wässriger Lösung = 15, das Verhältnis R^ 0,05 sein. Die Kenntnis der Verteilungskoeffizienten für jedes Extraktionslösungsmittel und für verschiedene Konzentrationswerte der beiden Säuren ermöglicht die Festlegung der Bedingungen für die wirtschaftlichste Durchführung des Verfahrens. Selbstverständlich führen höhere Werte für das Verhältnis R zu einer größeren Reinheit, jedoch zu Lasten der Ausbeute an gereinigter Phosphorsäure. Der Titer der wässrigen Waschlösung ist nicht kritisch vorausgesetzt, daß die vorgenannten Bedingungen befriedigend sind.

Die Temperatur bei der die wässrige Lösung mit der organischen Lösung in Berührung gebracht wird ist nicht kritisch. In der Praxis liegt sie allgemein zwischen Raumtemperatur und 8O⁰C, vorzugsweise zwischen 40 und 70°C.

Nach dem in-Berührung-bringen und Trennen der Phasen oder

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Lösungen erhält man eine gereinigte organische Phosphor= säurelösung, deren Verhältnis SO,/PpO₅ unter 50 ppm liegt. Die Phosphorsäure wird im Hinblick auf die beabsichtigte Verwendung zurückgewonnen oder isoliertp entweder durch Rückextraktion aus der organischen Lösung mit Wasser und anschließende Trennung,, wobei man eine wässrige gereinigte Phosphorsäurelösung erhält, oder durch Neutralisation mit einer wässrigen Alkalilösung oder durch Rückextraktion mit einer wässrigen Phosphationen und Alkaliionen enthaltenden Lösung wie in der FR=PS 1 553 095 beschrieben^ so daß man mit Hilfe bekannter Mittel Alkaliphosphat gewinnto Die aus der Waschvorrichtung austretende wässrig® Lösung ifird allgemein mit der noch nicht gereinigten Säure vereinigt, die in die Ex= traktionszone eingespeist wird₀

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich eine gereinigte Phosphorsäure erhalten;, deren Verhältnis SO./PpOc unter 50 ppm liegt, mit einer hohen Ausbeute allgemein über 90 % an P₂ ⁰S °

Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele näher erläuterte

Beispiel 1

Dieses Beispiel zeigt den Einfluß der Neutralisation mit Natriumhydroxid auf die Selektivität von Tributylphosphat gegenüber Phosphorsäure und Schwefelsäure „ Verwendet iirurde eine organische Lösung die

- 100 g Tributylphosphat (gesättigt mit 6 % Wasser)

- 15 g H₃PO₄ und

- 0,57g H₂SO₄

0 3 0 0 3 1/080"-

'to

enthielt. Diese Lösung wurde mit 10 g Wasser in Berührung gebracht·nach dem Rühren (Bewegen) und Trennen der Phasen enthielt die organische Lösung

- 100 g Tributylphosphat, mit Wasser gesättigt

- 11,2 g H₃PO₄ und

- 0,021 g H₂SO₄;

die wässrige Phase enthielt:

- 10 g Wasser

- 3,8 g H₃PO₄

- 0,55 g H₂SO₄.

Das Verhältnis S0₄/P₂0„ in der organischen Lösung war von 5,25 % in der noch nicht gereinigten Lösung auf 0,26 % in der gewaschenen Lösung gefallen, entsprechend einem Reinigungsfaktor von 20.

Es wurde die gleiche Ausgangslösung wie zuvor eingesetzt und mit einer wässrigen Lösung enthaltend 10 g Wasser und 0,23 g NaOH behandelt. Die NaOH Menge entspricht der Neutralisation der Hälfte der in der organischen Ausgangslösung vorhandenen Schwefelsäure.

Nach dem Bewegen und Trennen der Phasen erhielt man eine organische Lösung die 100 g Tributylphosphat,(mit Wasser gesättigt) 11 g H₃PO₄ und 0,01 g H₃SO₄ enthielt sowie eine wässrige Lösung die 10 g Wasser, 4 g H₃PO₄ und 0,69 g NaHSO₄ enthielt. Dies zeigt, daß das Verhältnis SO₄/P₂O₅ in der organischen Phase von 5,25 % in der noch nicht gereinigten Lösung auf 0,125 96 in der gewaschenen Lösung gefallen war, entsprechend einem Reinigungsfaktor hinsichtlich H₂SO₄ von 40. Es sei darauf hingewiesen, daß

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die eingesetzte Menge NaOH nicht ausreicht^ um einen Teil der Phosphorsäure in Mononatriumphosphat zu überführen. In diesem Beispiel bstrug der Wert für R 0„11₀

Beispiel 2

Dieses Beispiel erläutert die Ausführung des Verfah= rens entsprechend der beigefügten Zeichnung₀

Über die Leitung 1 wurde 1 m /h Naßverfahrens-Phosphorsäure mit folgenden Merkmalen Dichte bei 20⁰C 1,57

toUr O O O G O	46	1	Gewo	-%
ωϋλ ο ο ο ο ο	2p	57	GeWo	-%
1\Ια ο G ο ο ο	Op	108	GeWo	-Ji
JS. & ο ο ο ο	Op	021	Gewo	-%
Ii © ο ο ο ο	Op	Gewo	-Ji

in einen 8-stufigen und bei 50⁰C gehaltenen Extraktionsapparat 2 eingespeist^ nachdem ihr über die Leitung 3 die aus der Waschzone austretende verbrauchte Waschlösung zugesetzt worden war_o

Über die Leitung 4 wurden dem Extraktionsapparat 2 11 ι /h wasserhaltiges Tributylphosphat zugeführt, das aus dem Rückextraktionsapparat 13 abgezogen worden war« In die 5.Stufe der Extraktionsbatterie 2 wurden 0_s113 nr/h konzentrierte 92 96-ige Schwefelsäure über die Leitung eingespeist. Über 6 wurden 1_s05 m /h erschöpfte Säure mit folgenden Eigenschaften

Dichte bei 20°C ..... 1„23

P₂O₅ .·.·· 3,8 Gew_e-$

SO₄ oo... 17*2 Gew.-Ji

K 0,18 Gew.-#

Na 1,17 Gew.-Ji

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abgezogen und in die Aufschlußstufe für das Phosphatmineral zurückgeführt; außerdem wurde über 7 die organische Lösung abgezogen, die Je Liter reinem wasserhaltigem Tributylphosphat 130 g H,PO^ und 0,50 g H₂SO^ enthielt.

Die organische Lösung wurde über 7 dann in die Waschbatterie 8 geführt, die bei 60⁰C gehalten wurde und 7 Stufen umfaßte; die Lösung wurde hier im Gegenstrom mit 0,6 ΏΓ/h Wasser gewaschen, das über die Leitung 9 in die 7. Stufe der Batterie eingespeist wurde, sowie mit 27 kg/h einer wässrigen 50 #-igen Natronlauge, die über die Leitung 10 in die 6. Stufe des Wäschers 8 eingeleitet wurde.

Es handelt sich hierbei um eine besondere Ausführungsform der Waschlösung. Sie stellt eine Sicherheit dar gegenüber gegebenenfalls mitgenommener Lösung aufgrund schlechter Wirksamkeit der Apparate. Im Hinblick auf die' Befreiung von Sulfationen werden praktisch identische Ergebnisse erzielt, wenn man unmittelbar in die Batterie 8 eine verdünnte Natronlauge, enthaltend 22,5 g/l (NaOH) einspeist. Die NaOH Menge entspricht einem Wert für R von 0,067.

Die aus dem Waschapparat austretende wässrige Lösung 3 wurdemit der über 1 zugeführten Rohsäure vereinigt und in die Extraktionsbatterie 2 eingespeist. Die gewaschene organische Lösung wurds über 11 aus der Batterie 8 abgezogen. Sie enthielt 85 g H PO^ und 0,0022 g H SO^ Je Liter reines, wasserhaltiges Tributylphosphat; dies entspricht einem Gewichtsverhältnis SO,/PpO₅ = 35 ppm.

Diese organische Lösung wurde mit 1,83 m /h Wasser rück-

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extrahiertg das über die Leitimg 12 der bei 6O⁰C ge= haltenen Rüekextraktionsbatterie 13 zugeführt wurd©,, die 8 Stufen umfaßt Bei 14 wurden 11 sr/h erschöpftes Tributylphosphat abgezogen und in den Sxtraktions-

apparat 2 zurückgeführt? außerdem wurden bei 15 2_P3 sr gereinigte Phosphorsäure abgezogen_p die 22 _B 5 Ge\f_o-% P₂O₅ entMeLt und ein Verhältnis SO^/PgO- = 35 ppm aufDie erschöpfte organische Lösung entHeLt 0,7 g ^^L je Liter reinem Tributylphosphat5 Schwefelsäure war nicht mehr bestimmbare Die Ausbeute der Anlage betrug 93 969 bezogen auf das eingeführte P₂°5°

Zum Vergleich wurde mit der gleichen Natronlauge in einem 4-stufigen Waschapparat unter sonst gleichen Bedingungen gewaschen^ Dabei erhielt man eine mit Säure beladens organische Losung die H₂SO, in einem Verhältnis S0^/P₂0c = 260 ppm enthielte Daß heißt man erreichte auf dies© Weise keine Phosphorsäure bzw_o kein Phosphat für Lebensmittelzwecke _s die/das weniger als 50 ppm Schwefelsäure enthielte Es ist klar» .daß auch eine Wische in einem 1-stufigen Waschapparat nicht zu dem gexfünschten Er= gebnis geführt hätte_β

Um das angestrebte Ergebnis„ d_oh_o weniger als 50 ppm SO» mit Hilfe des soeben beschriebenen 4=stufigen Waschapparates zu erreichen müßte der angewandte Wert für das Verhältnis R der wässrigen Waschlösung 0_p25 betragen5 in diesem Falle würde man aber mehr Alkaliverbindung oder Ammoniumverbindüng verbrauchen„

Vergleichsbeispiel 2

Es wurde in der gleichen Vorrichtung und unter den glei-

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chen Bedingungen wie in Beispiel 2 gearbeitet, ausgenommen die über 10 in den Waschapparat zugeführte Natronlauge. Unter diesen Bedingungen wies die aus der Waschzone abgezogene wässrige Lösung einen pH-Wert von 0,3 auf und die über 15 abgezogene Phosphorsäurelösung ein Verhältnis SO^/P^c = 400 ppm.

Beispiel 3

Es wurde in der Anlage und unter den Bedingungen des Beispiels 2 mit folgenden Abwandlungen gearbeitet: Die über 10 zugeführte Natronlauge entfiel; das über 9 zugeführte Wasser wurde ersetzt durch eine Lösung teilweise neutralisierter Phosphorsäure die 542 g/l !!,PO^.und 47,8 g/l NaH₂PO^ enthielt; die Einspeisungs menge betrug 0,850 m /h. Nach der Rückextraktion erhielt man bei 15 eine gereinigte Phosphorsäure mit einem Sulfatanteil entsprechend SO^/PgO,- = 32 ppm.

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Claims

tentansprüche

1 β Verfahren zur Reinigung einer organischen Phosphorsäur elösungj, die Schwefelsäur® enthält auf ein Gewichtsverhältnis S0^/P₂0k K 50 ppms dadurch gekennzeichnet _s daß man die organische Lösung im Gegenstrom in einer mindestens zweistufigen Waschzone mit einer wässrigen Lösung wäscht, deren pH-Wert in dieser Zone mit einer Alkali- oder Ammoniumverbindung auf einen höheren pH-Wert eingestellt wird₀ als ihn die wässrige Lösung in dieser Zone aufweisen würde„ wenn die Wäsche mit, unter sonst gleichen Bedingungen;, Wasser alleine durchgeführt würde.

2„ Verfahren nach Anspruch 1₉ dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkali- oder Ammoniumverbindung ein saures Alkäisalz oder Ammoniumsalz einsetzte

3. Verfahren nach Anspruch 2₉ dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkaliverbindung eine Natriumverbindung und als Salz ein Mononatriumphosphat einsetzt.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η

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zeichnet, daß man als Alkali- oder Ammoniumverbindung eine basische Verbindung aus der Gruppe der Alkalihydroxide, -carbonate und -phosphate sowie Ammoniumhydroxid oder Ammoniumcarbonate und -phosphate einsetzte,

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschlösung säuer ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschlösung basisch ist.

7. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase mindestens ein im wesentlichen mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel für die Extraktion der Phosphorsäure umfaßt.

8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch g e k -e η η zeichnet, daß das Extraktionslösungsmittel ein Alkylphosphat ist.

9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel ein aliphatischer C^-C_Q Alkohol gewählt wird.

10. Verfahren nach einer der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschzone 3 bis 15 Stufen umfaßt.

11. Verfahren nach einer der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gegenstromwäsche bei einer Temperatur von 20 bis 80⁰C, vorzugs-

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ΛΠιηιι

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weise von 6O⁰C durchführt_o

12. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche» dadurch gekennzeichnet „ daß man nach der Wäsche mit der wässrigen Lösung der Alkali= oder Ammoniumverbindung zusätzlich in einer oder mehreren Stufen mit Wasser waschte

13. Anwendung des Verfahrens nach einem der vorausgehenden Ansprüche eut Herstellung einer gereinigten Phosphorsäurelösung oder einer gereinigten Alkali- oder Ammoniumphosphatlösung aus einer auf nassem Wege erhaltenen Rohphosphorsaure.

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