NL8000440A - Werkwijze voor het zuiveren van een onzuiver fosfor- zuur. - Google Patents
Werkwijze voor het zuiveren van een onzuiver fosfor- zuur. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8000440A NL8000440A NL8000440A NL8000440A NL8000440A NL 8000440 A NL8000440 A NL 8000440A NL 8000440 A NL8000440 A NL 8000440A NL 8000440 A NL8000440 A NL 8000440A NL 8000440 A NL8000440 A NL 8000440A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- washing
- organic phase
- phosphoric acid
- zone
- ammonium
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 78
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 26
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 41
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 23
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 21
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 14
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 12
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 11
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 11
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical group CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 9
- -1 alkyl phosphates Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical class [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000001339 alkali metal compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical group [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 claims 2
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 claims 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- PRKQVKDSMLBJBJ-UHFFFAOYSA-N ammonium carbonate Chemical class N.N.OC(O)=O PRKQVKDSMLBJBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims 1
- 235000011162 ammonium carbonates Nutrition 0.000 claims 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 1
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims 1
- 235000019994 cava Nutrition 0.000 claims 1
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 15
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010936 aqueous wash Methods 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000318 alkali metal phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229940125898 compound 5 Drugs 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 1
- 238000006115 defluorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003388 sodium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/46—Preparation involving solvent-solvent extraction
- C01B25/461—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/46—Preparation involving solvent-solvent extraction
- C01B25/461—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound
- C01B25/462—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound the extracting agent being alcohol or a mixture of alcohols
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
YO 8752 »
Werkwijze voor het zuiveren van een onzuiver fosforzuur.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het zuiveren van een onzuiver fosforzuur en meer in het bijzonder op een werkwijze voor het desulfateren van een ruw zuur ter verkrijging van een fosfaat van consumeringszuiverheid, waarvan het ge-5 wichtsgehalte aan sulfaation kleiner is dan 50 dpm, betrokken op het PgO^.
Bekend is de bereiding van een gezuiverd fosforzuur of gezuiverd fosfaat, omvattend het aantasten van rotsfosfaat met behulp van een sterk zuur, zoals zwavelzuur, gevolgd door het extra-10 heren van de aldus verkregen ruwe vloeistof met behulp van een organische fase, die het fosforzuur onttrekt, gewoonlijk bestaande uit een alkylfosfaat of een alifatische - .Cg alcohol en vervol- -gens het herextraheren van de organische fase met behulp van water of een waterige oplossing, eventueel na een wasbehandeling met wa-15 ter. Gewoonlijk werkt men met een overmaat zwavelzuur bij de aantasting van het rotsfosfaat en bovendien kan het oordeelkundig blijken het fosforzuur uit de ruwe vloeistof in de organische fase te extraheren onder toevoeging van zwavelzuur aan de extractie-batterij, zoals beschreven in het Franse octrooischrift' 1.531.1*87 20 om de overgang van het fosforzuur en daardoor het extractierende-ment te verbeteren. Aldus werkende, bevat de met fosforzuur beladen organische fase een niet te verwaarlozen hoeveelheid zwavelzuur. Vervolgens wast men in het algemeen de voorgaande organische fase met water en tenslotte herextraheert men het fosforzuur met 25 water of een waterige fase:, die alkaliionen bevat, waardoor men een fosforzuur of een sterk gezuiverde fosfaatoplossing verkrijgt, die echter nog niet te verwaarlozen hoeveelheden sulfaation bevat (zie eveneens het Franse octrooischrift 1.553.095)· Aldus verkrijgt men, werkende onder de omstandigheden van de beide aange-30 haalde octrooischriften, een onvoldoende zuiver produkt. Men zou deze zuiverheid kunnen verbeteren door het aantal trappen van de wasinrichting te vergroten, wat echter tot nadeel zou hebben, dat de omvang van de installaties en de exploitatiekosten aanzienlijk zouden toenemen. _________ _................... ....... _........—---------------------------— - -- - 800 0 4 40 2
Men heeft reeds voorgesteld de organische extractiefase, beladen met fosforzuur en zwavelzuur te desulfateren, door haar te behandelen met een waterige oplossing die fosfaat en aardalkali-ionen (calcium, barium, strontium) bevat, waardoor men de sulfaat-5 ionen in de waterige fase in de vorm van aardalkalimetaalsulfaat extraheert en neerslaat (zie hiertoe het Franse octrooischrift 2.259.787).
Echter eist men reeds enkele jaren voor toepassing van fos-forzuur of een fosfaat voor de menselijke consumptie een produkt 10 met een gewichtsgehalte aan sulfaation, dat zeer gering is en vaak kleiner dan 50 dpm, betrokken op het PgO,,.
Doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het zuiveren van een organische fosforzuur-en zwavelzuur-bevattende fase, die hierdoor is gekenmerkt, dat men 15 genoemde organische fase wast in tegenstroom in een tenminste twee trappen omvattende waszone, met een waterige fase, waarvan de pH in genoemde zone is ingesteld op een waarde groter dan die van de waterige fase in genoemde zone, als het wassen onder overigens gelijke omstandigheden met water geschiedt, met behulp van een 20 alkalimetaal- of ammoniumverbinding, vervolgens de verkregen organische fase eventueel wordt onderworpen aan een wasbehandeling met water in tegenstroom in een extraetiezone, omvattend tenminste één trap, waardoor men een gezuiverde organische fase verkrijgt, die ÏÏ^PO^ en H^SO^ in een gewichtsverhouding So^/Ρ,,Ο^ kleiner dan 25 50 dpm bevat, onder behoud van een zeer hoog fosforzuur herwin- ningsrendement.
Een ander doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het bereiden van een waterige oplossing van gezuiverd fosforzuur, die behalve de voorgaande trap-30 pen, de herextractie van de eerder vermelde verkregen organische fase met behulp van water omvat, waardoor men een waterig fosforzuur verkrijgt, waarvan de gewichtsverhouding SO^/P^O^ kleiner is dan 50 dpm.
Een ander doel van de onderhavige uitvinding is het ver-35 schaffen van een werkwijze voor het bereiden van een waterige op-- ·* lossing van gezuiverd alkalimetaalfosfaat, die behalve de voorge- 80 0 0 4 40 3 noemde reinigingstrappen, de herextractie van de eerder verkregen gezuiverde organische fase omvat met behulp van een waterige oplossing, die alkaliionen "bevat, waardoor men een waterig alkali-fosfaat verkrijgt, waarvan de gewichtsverhouding SO^/P^O^ kleiner 5 is dan 50 dpm.
Volgens de uitvinding wordt de organische met fosforzuur en zwavelzuur "beladen fase verkregen door een voorgaande extractie van een onzuiver fosforzuur. Men verstaat onder onzuiver fosforzuur een waterige oplossing op typische wijze voorgesteld door 10 een fosforzuur, verkregen volgens de klassieke werkwijze van het aantasten langs de natte weg van fosfaatrots en gewoonlijk met een gehalte aan tussen 20 en 60 gew./J, tezamen met vele andere kationische verontreinigingen, zoals ionen ijzer, aluminium enz. of anionische, zoals sulfaat, fluoride, enz. Het onzuivere zuur 15 kan vooraf welbekende behandelingen van defluoreren, ontkleuren, concentreren, ontverzadigen aan calciumsulfaat, verwijderen van organisch of anorganisch gesuspendeerd materiaal, enz. hebben ondergaan.
De organische extractiefase bestaat uit organische oplos-20 middelen, die normaliter geheel onoplosbaar zijn in water voor het extraheren van het fosforzuur, zoals bijvoorbeeld alkylfosfaten, in hoofdzaak in water onoplosbare alkanolen, zoals - Cg-alco-holen. Eventueel bevat de organische fase bovendien een in water onoplosbaar inert organisch oplosmiddel, zoals koolwaterstoffen 25 van het kerosine-type. De extractie van het onzuivere fosforzuur .. geschiedt volgens welbekende werkwijzen in contacttoestellen, zoals batterijen mengers, afschenkers, van vulstoffen voorziene kolommen, enz. bij temperaturen in het algemeen tussen 20 en 80°C. Eventueel kan het nuttig blijken om de overgang van het fosforzuur 30 in de organische fase te bevorderen, aan de extractiebatterij geconcentreerd zwavelzuur toe te voegen, zoals beschreven in de vermelde Franse octrooischriften.
Na extractie en scheiding van de fasen wint men een organische fase van fosforzuur en zwavelzuur, waarvan de verhouding 35 SO^/PgO^ in het algemeen tussen 0,5 en 5 % ligt en meestal tussen 1 en 3 %. De voorgaande organische fase wordt in tegenstroom ge- 8000440 k wassen in een was zone met meerdere trappen met behulp van een waterige oplossing, die een alkalimetaal- of ammoniumverbinding als eerder omschreven bevat. Het aantal trappen van de waszone is groter dan 1 en bedraagt in het algemeen 3-15· Onder alkalimetaal-5 of ammoniumverbinding bestemd om de pH van de wasoplossing in de waszone tot een waarde groter dan die verkregen door eenvoudig wassen met water onder identieke omstandigheden te verkrijgen, verstaat men verbindingen, zoals bijvoorbeeld alkalimetaalhydro-xyden of ammoniumhydroxyde, alkalimetaal- of aramoniumzouten, zo-10 als fosfaten, carbonaten enz. Echter rekening houdend met een eventueel neerslaan bij het recirculeren van de de waszone verlatende waterige oplossing naar de extractiezone als gevolg van de aard van de in het onzuivere zuur aanwezige verontreinigingen, prefereert men in het bijzonder natriumverbindingen. Het is voor 15 de onderhavige werkwijze onverschillig of de alkalimetaal- of sm-moniumverbinding van neutrale of basische aard is, evenals het onverschillig is of de waterige oplossing van deze voor het wassen gebruikte verbinding zuur, neutraal of basisch is mits genoemde verbinding of zijn waterige oplossing voldoet aan de vereiste , 20 voorwaarden ten aanzien van de verhoging van de pH van de wasop lossing in de waszone ten opzichte van de pH-waarde, verkregen door wassen met water onder identieke omstandigheden.
De hoeveelheid alkalimetaal- of ammoniumverbinding, die met de eerder genoemde organische fase in aanraking wordt gebracht, 25 wordt ingesteld als functie van het gehalte aan E^SO^ van de organische fase en is eventueel afhankelijk van het zwavelzuur, dat opnieuw bij de extractie van het onzuivere zuur wordt toegevoegd.
De parameters die in aanmerking dienen te worden genomen bij het bovenstaand in aanraking brengen, teneinde het beoogde 30 resultaat te verkrijgen, omvatten de aard van het oplosmiddel of de gebruikte organische fase, dientengevolge de verdelingscoëffi-ciënten van de beide zuren, het aantal trappen van het toestel, de hoeveelheid alkalimetaalverbinding, aanwezig in de waterige wasfase, de verhouding van het debiet van deze waterige fase tot 35 die van het oplosmiddel en tenslotte de temperatuur. De keuze van de werkwijze-omstandigheden, waarbij deze verschillende parameters §0 0 0 4 40 5 worden gecombineerd is een resultaat Tan bekende berekeningen in de vloeistof/vloeistof-extraetieteehniek.
Een geschikte wijze van voorstellen voor het berekenen van de noodzakelijke hoeveelheid alkalimetaal- of aamoniumverbinding 5 voor het verkrijgen van het beoogde resultaat is de verhouding: C( alkalimetaal of ammonium) R = -:- + 2 Voj, 10 waarin C de concentraties van de alkalimetaal- of ammoniumionen voorstelt en van de zuren in de waterige fase, die het uitwisse-lingstoestel verlaten. Deze verhouding drukt uit de neutralise-ringshoeveelheid van de sterke zuurten in de waterige wasoplossing in de loop van de uitwisseling en zij varieert om het beoogde re-15 sultaat te verkrijgen als functie van het oplosmiddel of van de gebruikte organische fase en zal des te geringer worden gekozen naarmate het aantal trappen van het voor het contact toegepaste toestel groter is en het debiet van de wasoplossing groter is. Omgekeerd dient een hoge waarde voor R te worden toegepast als het 20 aantal trappen klein is en de verhouding extractie-oplosmiddel/ waterige oplossing groot. De keuze van de omstandigheden is niet de enige om het beoogde resultaat te verkrijgen en dient te worden geoptimaliseerd in elk speciaal geval. Wat meer in het bijzonder het tributylfosfaat betreft om een gezuiverde organische 25 fase te verkrijgen, waarvan de gewichtsverhouding SO^/P^O^ kleiner is dan 50 dpm en bijvoorbeeld voor een aantal trappen van 6 van het wastoestel.,met een verhouding organische fase/waterige oplossing van 15» dient de verhouding R groter te zijn dan 0,05· Kennis van de verdelingscoëfficiënten voor elk extractieoplosmid-30 del en voor verschillende concentratiewaarden van de beide zuren, stelt in staat de meest economische omstandigheden te bepalen voor het contact. Uiteraard zouden hogere waarden van de verhouding R tot een hogere zuiverheid leiden maar ten koste van het rendement aan gezuiverd fosforzuur. De sterkte van de waterige wasoplossing 35 is niet kritisch, mits aan de eerder vermelde voorwaarden is voldaan.
_De temperatuur voor het. eerder vermelde, contact .is evenmin..
80 0 0 4 40 6 kritisch; echter ligt zij in de praktijk gewoonlijk tussen de omgevingstemperatuur en 8o°C, bij voorkeur tussen ko en T0°C.
Na het eerder vermelde contact en scheiding van de fase, wint men een gezuiverder organische fosforzuurfase, waarvan de 5 verhouding SO^/P^O^ kleiner is dan 50 dpm. Het fosforzuur wordt gewonnen als functie van het eindgebruik, hetzij door herextractie van de organische fase met behulp van water en vervolgens scheiding, wat een gezuiverde waterige fosforzuuroplossing oplevert, hetzij door neutraliseren met behulp van een waterige alkalische 10 oplossing, hetzij door herextractie met behulp van een waterige oplossing van fosfaationen en alkaliionen, zoals beschreven in het Franse octrooischrift 1.553.095, waaruit men het alkalifosfaat op bekende wijzen terugwint. De waterige oplossing die het wastoestel verlaat wordt in het algemeen toegevoegd aan het onzuivere zuur, 15 dat de extractiezone voedt.
Met de werkwijze volgens de uitvinding is het mogelijk een gezuiverd fosforzuur te verkrijgen met een verhouding SO^/P^O^ kleiner dan 50 dpm met een hoog rendement van in het algemeen groter dan 90 % aan P^O^.
20 De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van onder staande voorbeelden.
Voorbeeld I.
Dit voorbeeld toont de invloed van de neutralisatie door het natriumhydroxyde op de selectiviteit van het tributylfosfaat 25 tegenover fosforzuur en zwavelzuur.
Men gebruikt een organische fase, bevattend: 100 g tributylfosfaat (met water verzadigd tot 6 %) 15 g H3P0^ 0,57 g H2S0^ 30 Deze fase wordt in aanraking gebracht met 10 g water. Na roeren en scheiding van de fasen, bevat de organische fase: 100 g tributylfosfaat, verzadigd met water 11,2 gH3P0^ 0,021g R2S0h 35 en de waterige fase bevat: 800 0 4 40 7 10 g water 3,8 g H3POu 0,55 g E2SQk
Man ziet dat het gehalte SO^/PgO in de organische fase gaat van 5,25 % in de onzuivere fase tot 0,2o % in de gewassen fase, zijnde een zuiveringsfactor van 20.
Men neemt dezelfde organische beginfase als eerst en behandelt haar met een waterige oplossing, bevattend:
10 g water 0,23 g NaOH
De hoeveelheid ïïaOH stelt de neutralisatie van de helft van het in de uitgangs-organische fase aanwezige zwavelzuur voor.
Na roering en scheiding van de fase wint men een organische fase, bevattend: 100 g tributylfosfaat, verzadigd met water 11 g η3ρο^ 0,01 g HgSOj^ en een waterige fase, bevattend: 10 g water ** 8 H3P01.
0,69 g NaHSO,
Men ziet, dat het gehalte SO^/P^O^ in de organische fase is gegaan van 5,15 % in de onzuivere fase tot 0,125 % in de gewassen fase, zijnde een zuiveringsfactor aan H^SO^ van hO. Men merkte eveneens op, dat de hoeveelheid UaOH die is gebruikt voor het contact, onvoldoende is om een fractie van H^PO^ tot mononatriumfos-faat te neutraliseren. In dit voorbeeld is de waarden van R 0,11. Voorbeeld II.
In dit voorbeeld wordt de werkwijze toegepast volgens het schema van fig. 1.
3
Via leiding (1) brengt men 1 m /uur fosforzuur, verkregen langs de natte weg, waarvan de kenmerken de volgende zijn: dichtheid bij 20°C .......1,57 gewichtsgehalten in % : P205 .............46 800 0 4 40 8 3°1* ........ 2,.1
Ha ........ 0,57 Κ ........ 0,108 ΝΗ^ ........ 0,021 5 in een extractiebatterij (2) omvattend acht trappen en gehandhaafd op 50°C, na daaraan de stroom (3) te hebben toegevoegd, afkomstig van de waszone (8), zoals nader zal worden verklaard.
Eveneens brengt men in de batterij (2) via leiding (1+) 3 11 m /uur gehydrateerd tributylfosfaat, afkomstig van het recir- .
10 culeren van het herextractietoestel (13). Eveneens brengt men in de vijfde trap van de batterij (2) 0,113 m /uur 92 %'s geconcentreerd zwavelzuur via (5)· Men wint aan de uitgang (6) van de batterij (2) 1,05 m^/uur uitgeput zuur, waarvan de kenmerken als volgt zijn: 15 dichtheid bij 20°C .......... 1,23 gewichtsgehalte in %i P205 ................. 3,8 SO^ ................. 17,2 K ................. 0,18 20 Ha ................. 1,17 dat wordt gerecirculeerd naar de aantasting van het fosfaatrots en een organische fase (7) bevattend per liter zuiver gehydrateerd tributylfosfaat 130 g ïï^PO^ en 0,50 g ÏÏ^SO^.
De organische fase (7) voedt vervolgens de wasbatterij (8), 25 gehandhaafd op 6o°C en omvattend 7 trappen, waarin zij in tegen- o stroom wordt gewassen met 0,6 m /uur water binnentredend via (9) in de zevende trap van de batterij en 27 kg/uur van een waterige 50 %'s natriumhydroxydeoplossing, binnentredend via (10) op de zesde trap van de batterij (8).
30 Men merke op, dat het om een speciaal gébruik van de wasop lossing gaat. Zij vormt een veiligheid tegenover eventueel meeslepen van de fase als gevolg van een slechte doelmatigheid van de ' toestellen. Uit een streng oogpunt van zuiverheid aan sulfaation worden nagenoeg identieke resultaten verkregen door de batterij 35 (8) rechtstreeks te voeden met een verdunde natriumhydroxyde- ------ oplossing van 22,5 g/liter. De hoeveelheid natriumhydroxyde is ' 80 0 0 4 40 9 zodanig, dat de waarde van* de verhouding E 0,067 is.
De waterige oplossing (3) die het wastoestel verlaat en waarvan de pH 0,8 bedraagt wordt verenigd met onzuiver zuur (1) voor het voeden van de extractiebatterij (2). De gewassen orga-5 nische fase verlaat bij (11) de batterij (8). Zij bevat: 85 g .......... H3P0u 0,0022 g .......... HgSO^ uitgedrukt per liter gehydrateerd zuiver tributylfosfaat zijnde een gewichtsverhouding SO^/P^O^ van 35 dpm.
10 De voorgaande organische fase wordt opnieuw geëxtraheerd 3 met 1,83 m /uur water bij (12) in de herextractiebatterij (13) gehandhaafd op 60°C en omvattend acht trappen.Er verlaten bij (1¾) 3 11 m /uur uitgeput tributylfosfaat, die naar de batterij (2) wor-den gerecirculeerd en bij (15) 2,3 m /uur gezuiverd fosforzuur 15 met een concentratie van 22,5 gew.% , uitgedrukt als PgOj. en waarvan de verhouding SO^/P^O^ 35 dpm bedraagt.
De uitgeputte organische fase bevat 0,7 g ÏÏ^PO^/l zuiver tributylfosfaat, terwijl de hoeveelheid zwavelzuur erin niet analyseerbaar is. Het rendement van de inrichting bedraagt 93 % , be-20 trokken op toegevoerd PgO^.
Ter vergelijking, als. men dezelfde natriumhydroxydeoplossing wast met behulp van een wasbatterij omvattend vier trappen, terwijl alle andere omstandigheden identiek zijn, verlaat de wasbatterijk een beladen organische fase, bevattend H^SO^ in een verhou-25 ding SO^/PgOj. van 260 dpm. Dientengevolge komt men niet uit met een fosfaatzuur of een fosfaat van consumptiekwaliteit met een zuiverheid groter dan 50 dpm. Het is eveneens duidelijk, dat een wasbehandeling in een batterij met slechts een enkele trap, dit resultaat niet zou hebben geleverd.
30 Toch indien men het resultaat van minder dan 50 dpm had gewenst te verkrijgen onder toepassing van de voorgaande batterij met vier trappen, vare het nodig geweest, dat de waarde toegepast voor de verhouding R van de waterige vasoplossing 0,25 bedroeg, maar in dat geval zou het verbruik aan alkalimetaal- of ammonium-35 verbinding groter zijn.
80 0 0 4 40 r 10
Vergelijkend voorbeeld 2. »
Men neemt dezelfde inrichting, werkend onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld II, met dit verschil, dat men de stroom (10) weglaat. Onder die omstandigheden heeft de waterige 5 fase die het wastoestel verlaat een pH van 0,3 en heeft het fos-forzuur dat bij (15) uittreedt een verhouding SO^/PgO^ van U00 dpm. .
Voorbeeld III.
Men neemt dezelfde inrichting en de omstandigheden van voor- 10 beeld II, met dit verschil, dat men de stroom (10) weglaat en men de stroom (9) vervangt door een stroom, bestaande uit een partieel geneutraliseerde, fosforzuuroplossing bevattend 5^2 g/liter H_PQ, 3 ^ ^ en bjt8 g/liter NaHgPO^, met een debiet van 0,850 m /uur. Ha her-extraxtie verkrijgt men een stroom (15) gezuiverd fosforzuur, 15 waarvan de gewichtsverhouding SO^/P^O^ 32 dpm bedraagt.
SO 0 0 4 40
Claims (15)
1. Werkwijze voor het zuiveren van een organische fase, die fosforzuur en zwavelzuur bevat, onder verkrijging van een organische fase, die en H^SO^ in een gewichtsverhouding SO^/PgO^ kleiner dan 50 dpm bevat, met het kenmerk, dat men genoemde orga- 5 nische fase in tegenstroom in een tenminste twee trappen omvattende was zone, wast met een waterige fase, waarvan de pH in genoemde waszone is ingesteld op een waarde groter dan de pH-waarde van de waterige fase in genoemde zone, wanneer het wassen onder overigens gelijke omstandigheden met water geschiedt, met behulp 10 van een alkalimetaal- of ammoniumverbinding.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat genoemde alkalimetaal- of ammoniumverbinding een verbinding is met zuur karakter, gekozen uit alkalimetaal- en ammoniumzouten.
3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat het 15 alkalimetaal natrium is en het zout mononatriumfosfaat.
1. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat genoemde alkalimetaal- of ammoniumverbinding een verbinding is met basisch karakter, gekozen uit alkali- of ammoniumhydroxyden, alkali-of ammoniumcarbonaten en alkali- of ammoniumf osf aten. 20 5· Werkwijze volgens conclusies 1-1, met het kenmerk, dat - . genoemde wasoplossing een zuur karakter bezit.
6. Werkwijze volgens conclusies 1-1, met het kenmerk, dat genoemde wasoplossing een basisch karakter bezit.
7- Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat 25 genoemde organische fase tenminste een extractoe-oplosmiddel voor fosforzuur bevat, dat in hoofdzaak onoplosbaar is in water.
8. Werkwijze volgens conclusie 7S met het kenmerk, dat het ex-traxtie-oplosmiddel wordt gekozen uit alkylfosfaten.
9· Werkwijze volgens conclusie 7» met het kenmerk, dat het ex~ 30 tractie-oplosmiddel wordt gekozen uit alifatische - Cg - aleo-______ holen. 80 0 0 4 40
10. Werkwijze volgens cpnclusies 1 - 9, met het kenmerk, dat de waszone tenminste twee trappen en bij voorkeur drie tot vijf-tientrappen omvat.
11. Werkwijze volgens conclusies 1-10, met het kenmerk, dat 5 men het wassen in tegenstroom uitvoert bij een temperatuur van 20 - 80 en bij voorkeur bij 60°C.
12. Werkwijze volgens conclusies 1-11, met het kenmerk, dat bovendien een wasbehandeling wordt uitgevoerd met behulp van water in een zone, omvattend tenminste een trap na het wassen met be- 10 hulp van de waterige oplossing van de alkalimetaal- of ammonium-verbinding.
13. Werkwijze voor het bereiden van een waterige oplossing van gezuiverd fosforzuur, met een gewichtsverhouding SO^/PgO^ kleiner dan 50 dpm, met het kenmerk, dat men herextraheert met behulp van 15 water in een meerdere trappen omvattend contacttoestel de organische fase, verkregen volgens conclusies 1-12.
14. Werkwijze voor het bereiden van een waterige oplossing van alkalifosfaat of ammoniumfosfaat met een gewichtsverhouding SO^/ kleiner dan 50 dpm, met het kenmerk, dat men met een wate-20 rige oplossing, die alkaliionen of ammoniumionen bevat, de waterige fase, verkregen volgens conclusies 1-11 herextraheert.
15· Werkwijze volgens conclusies 1 - 1U, met het kenmerk, dat men uitgaat van een onzuiver fosforzuur, verkregen langs de natte weg.
16. Werkwijze volgens conclusie 15, met het kenmerk, dat het extractie-oplosmiddel tributylfosfaat is, dat de alkalimetaalver-binding natriumhydroxide is, die aanwezig is in een zodanige hoeveelheid, dat R 0,0β7 bedraagt en de waszone zes trappen omvat en werkt bij 60°C en dat na het wassen met water over een zone met 30 ien trap van de organische fase, die de waszone verlaat, de organische fase opnieuw wordt geëxtraheerd met water in een extractie-zone, omvattend acht trappen en wegend Uj 60°C, waardoor men een gezuiverde waterige oplossing van fosforzuur verkrijgt met een verhouding SO ^/P ^0,. kleiner dan 50 dpm met een rendement aan PgO^ 35 van 93 % en de wasoplossing wordt verenigd met het onzuivere zuur, - dat de extractiezone voedt. 800 0 4 40 ,__ -V I V- 1 \ " foX 1— UJ l·— CJ <3. OS H“ X UJ oc UJ zxz 1. i in i'i L_2L τ-Λ ST coX —-^- =s= o UJ ’ to co <r =£ I & ν,-ν, -“Τ ου UJ -t <1 t— X UJ I—Γ I I y— jr CD 80 0 0 4 40 m* ». Τ'»- Ί -V- ΤνιΛ·ιιη4·κ»1 r-\ <i
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7901751A FR2447348A1 (fr) | 1979-01-24 | 1979-01-24 | Procede de purification d'un acide phosphorique impur |
| FR7901751 | 1979-01-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8000440A true NL8000440A (nl) | 1980-07-28 |
Family
ID=9221133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8000440A NL8000440A (nl) | 1979-01-24 | 1980-01-23 | Werkwijze voor het zuiveren van een onzuiver fosfor- zuur. |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4225568A (nl) |
| JP (1) | JPS55100208A (nl) |
| BE (1) | BE881306A (nl) |
| BR (1) | BR8000385A (nl) |
| CA (1) | CA1134594A (nl) |
| DE (1) | DE3002339A1 (nl) |
| ES (1) | ES8102056A1 (nl) |
| FR (1) | FR2447348A1 (nl) |
| GB (1) | GB2040274B (nl) |
| IT (1) | IT1167603B (nl) |
| NL (1) | NL8000440A (nl) |
| YU (1) | YU42958B (nl) |
| ZA (1) | ZA80409B (nl) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2945874A1 (de) * | 1979-11-14 | 1981-05-27 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur reinigung von nassverfahrenphosphorsaeure |
| US4511541A (en) * | 1982-12-02 | 1985-04-16 | J. R. Simplot Company | Process for the recovery of cadmium and other metals from solution |
| US4643883A (en) * | 1986-01-22 | 1987-02-17 | International Minerals & Chemical Corp. | Method of decolorizing wet process phosphoric acid |
| DE3705069A1 (de) * | 1987-02-18 | 1988-09-01 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung titanfreier phosphorsaeure |
| US4780295A (en) * | 1987-07-06 | 1988-10-25 | Fmc Corporation | Process for purifying phosphoric acid |
| FR2677345B1 (fr) * | 1991-06-04 | 1993-12-24 | Commissariat A Energie Atomique | Procede de purification et de recuperation d'acide orthophosphorique par extraction liquide-liquide. |
| AU2009347055B2 (en) * | 2009-05-27 | 2014-12-11 | Easymining Sweden Ab | Production of ammonium phosphates |
| CN104591110B (zh) * | 2015-01-13 | 2016-09-14 | 四川省汉源化工总厂 | 一种浓缩湿法磷酸制备低含硫磷酸二氢钙的方法 |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR805221A (fr) * | 1935-04-30 | 1936-11-14 | Pulverfabrik Skodawerke Wetzle | Procédé de purification de l'acide phosphorique brut |
| DE884358C (de) * | 1951-09-20 | 1953-07-27 | Gerardo Collardin | Verfahren zur Reinigung von technischer Phosphorsaeure |
| FR1292338A (fr) * | 1961-03-22 | 1962-05-04 | Ets Kuhlmann | Procédé d'obtention d'acide phosphorique pur par voie humide |
| FR1531487A (fr) * | 1967-05-11 | 1968-07-05 | Pechiney Saint Gobain | Procédé continu perfectionné de purification de l'acide phosphorique par les solvants |
| DE2029564C3 (de) * | 1970-06-16 | 1978-06-22 | Giulini Chemie Gmbh, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von reinen Alkaliphosphaten aus Rohphosphorsäure |
| GB1345710A (en) * | 1971-06-28 | 1974-02-06 | Albright & Wilson | Manufacture of phosphoric acid and alkali metal phosphates |
| DE2229602B1 (de) * | 1972-06-19 | 1973-09-27 | Chemische Fabrik Budenheim, Rudolf A. Oetker, 6501 Budenheim | Verfahren zur Reinigung von technischer Phosphorsaure |
| US4018869A (en) * | 1973-06-06 | 1977-04-19 | Chemische Fabrik Budenheim Rudolf A. Oetker | Process for the extractive purification of phosphoric acid containing cationic impurities |
| DE2334019C3 (de) * | 1973-07-04 | 1982-11-04 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Reinigung von verunreinigter wäßriger Phosphorsäure |
| US4108963A (en) * | 1974-06-25 | 1978-08-22 | Produits Chimiques Ugine Kuhlmann | Process for purifying phosphoric acid |
| DE2433307C3 (de) * | 1974-07-11 | 1984-03-22 | Chemische Fabrik Budenheim Rudolf A. Oetker, 6501 Budenheim | Verfahren zur Abtrennung eines Phosphorsäure-organisches Lösungsmittel-Wasser-Gemisches |
| DE2432472C3 (de) * | 1974-07-06 | 1979-02-01 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Reinigung von wäßriger Phosphorsäure |
| GB1493999A (en) * | 1974-07-06 | 1977-12-07 | Hoechst Ag | Purification of phosphoric acid |
| DE2517657A1 (de) * | 1975-04-22 | 1976-11-11 | Masaki Takahara | Verfahren zur herstellung von phosphorsaeure von hoher reinheit |
| GB1560984A (en) * | 1975-08-05 | 1980-02-13 | Albright & Wilson | Process for preparing phosphate salts |
| US3993736A (en) * | 1975-08-14 | 1976-11-23 | Stauffer Chemical Company | Food grade phosphoric acid from wet process acid |
| US3993733A (en) * | 1975-08-14 | 1976-11-23 | Stauffer Chemical Company | Food grade alkali metal phosphates from wet process H3 PO4 |
| DE2538410A1 (de) * | 1975-08-29 | 1977-03-10 | Giulini Gmbh Geb | Verfahren zur reinigung von nassverfahrensphosphorsaeure, insbesondere fluorentfernung |
| DE2538720C2 (de) * | 1975-08-30 | 1982-11-18 | Giulini Chemie Gmbh, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure |
| DE2538721C2 (de) * | 1975-08-30 | 1982-09-16 | Giulini Chemie Gmbh, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von reinen Alkaliphosphaten durch Extraktion von Rohphosphorsäure |
| JPS5297389A (en) * | 1976-02-13 | 1977-08-16 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Removal of sulfate ion in extracted phosphoric acid |
| US4070443A (en) * | 1976-02-13 | 1978-01-24 | Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. | Process for removing sulfate ions from extracted phosphoric acid with a barium compound |
-
1979
- 1979-01-24 FR FR7901751A patent/FR2447348A1/fr active Granted
- 1979-02-06 US US06/009,918 patent/US4225568A/en not_active Expired - Lifetime
-
1980
- 1980-01-22 BR BR8000385A patent/BR8000385A/pt not_active IP Right Cessation
- 1980-01-22 YU YU158/80A patent/YU42958B/xx unknown
- 1980-01-22 JP JP625880A patent/JPS55100208A/ja active Granted
- 1980-01-22 IT IT47672/80A patent/IT1167603B/it active
- 1980-01-23 ZA ZA00800409A patent/ZA80409B/xx unknown
- 1980-01-23 NL NL8000440A patent/NL8000440A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-01-23 BE BE0/199079A patent/BE881306A/fr not_active IP Right Cessation
- 1980-01-23 ES ES487927A patent/ES8102056A1/es not_active Expired
- 1980-01-23 DE DE19803002339 patent/DE3002339A1/de active Granted
- 1980-01-23 CA CA000344265A patent/CA1134594A/fr not_active Expired
- 1980-01-23 GB GB8002250A patent/GB2040274B/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| YU15880A (en) | 1983-09-30 |
| FR2447348B1 (nl) | 1982-08-06 |
| BE881306A (fr) | 1980-07-23 |
| ZA80409B (en) | 1981-02-25 |
| DE3002339C2 (nl) | 1988-01-14 |
| DE3002339A1 (de) | 1980-07-31 |
| CA1134594A (fr) | 1982-11-02 |
| JPS55100208A (en) | 1980-07-31 |
| GB2040274A (en) | 1980-08-28 |
| GB2040274B (en) | 1982-11-24 |
| IT8047672A0 (it) | 1980-01-22 |
| US4225568A (en) | 1980-09-30 |
| ES487927A0 (es) | 1980-12-16 |
| IT1167603B (it) | 1987-05-13 |
| BR8000385A (pt) | 1980-10-07 |
| YU42958B (en) | 1989-02-28 |
| ES8102056A1 (es) | 1980-12-16 |
| FR2447348A1 (fr) | 1980-08-22 |
| JPH0380721B2 (nl) | 1991-12-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3367749A (en) | Purifying phosphoric acid using an amine extractant | |
| US3607029A (en) | Continuous process for solvent purification of phosphoric acid | |
| CN104411626B (zh) | 磷酸铵的制备 | |
| NL8000440A (nl) | Werkwijze voor het zuiveren van een onzuiver fosfor- zuur. | |
| RU2300496C2 (ru) | Способ получения фосфорной кислоты | |
| US3694153A (en) | Liquid-liquid extraction process for the purification of phosphoric acid | |
| US4118462A (en) | Process for the preparation of purified phosphoric solutions from phosphoric acid | |
| US6743946B1 (en) | Method for separating hydroxymethylthiobutyric acid | |
| US3767769A (en) | Extraction of phosphoric acid at saline solutions state | |
| US4200620A (en) | Decontamination of wet-processed phosphoric acid | |
| US4207303A (en) | Method for producing pure phosphoric acid | |
| US3363978A (en) | Process for recovering phosphoric acid from aqueous solutions containing nitric acid and phosphoric acid | |
| IL32320A (en) | Process for the recovery of phosphoric acid from the aqueous liquors obtained by the decomposition of rock phosphate with hydrochloric or nitric acid | |
| US4256716A (en) | Process for treating loaded extractant from purification of phosphoric acid by extraction | |
| US4751066A (en) | Process for preparing alkali metal phosphate | |
| US4127640A (en) | Purification of phosphoric acid by solvent extraction using hexanones | |
| US4285920A (en) | Solvent extraction process for preparing purified phosphoric acid and sodium phosphate salts | |
| US3446583A (en) | Process of preparing water-soluble phosphates | |
| JPS5933527B2 (ja) | リン酸の溶媒抽出法 | |
| IL42065A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| RU2191745C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| MA19975A1 (fr) | Procede de purification de l'acide phosphorique prepare par voie humide | |
| US3911087A (en) | Selective solvent extraction of sulfate impurities from phosphoric acid | |
| US4780295A (en) | Process for purifying phosphoric acid | |
| DE1792010C3 (de) | Verfahren zum Herstellen von Mono- und/oder Diammoniumphosphat |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| BI | The patent application has been withdrawn | ||
| BV | The patent application has lapsed |