DE2645777C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung einer
Naßphosphorsäure mit Hilfe eines organischen mit der zu
reinigenden Phosphorsäure mischbaren Lösungsmittels, wobei
man in einer ersten Stufe die Phosphorsäure mit einer
Reaktionskomponente versetzt, die ein Anion enthält, das
mit den in der Phosphorsäure enthaltenen kationischen Verunreinigungen
Salze bildet, die in organischem Milieu wenig
löslich sind, worauf man in einer zweiten Stufe die in der
ersten Stufe erhaltene Mischung mit dem organischen Lösungsmittel
versetzt und die ausgefällten Salze anschließend durch
Filtration von der gereinigten Phosphorsäure abtrennt.
Die Reinigung von Phosphorsäure auf feuchtem Wege durch
Extraktion der Verunreinigungen mit Hilfe von mit Wasser
mischbaren Lösungsmitteln ist seit langem bekannt.
Bereits 1936 wurde in der DE-PS 6 48 295
ein Verfahren beschrieben, bei welchem man mit einem mischbaren
Lösungsmittel wie Alkohol in Gegenwart einer geringen
Konzentration alkalischer Elemente Gebrauch machte. Die Angaben
dieses Patents sind in der DE-PS
21 09 861 wiederholt, in welcher die Verwendung
von Isopropanol in Gegenwart einer sehr geringen Menge Ammoniak
beschrieben ist.
Die in diesen früheren Dokumenten beschriebenen Verfahren
bestehen im wesentlichen darin, daß man ein organisches Milieu
schafft (Phasenlösungsmittel gemischt mit Phosphorsäure),
in welchem die Phosphate der Kationen, welche die
Verunreinigungen darstellen, sehr wenig löslich sind. Unter
Berücksichtigung bestimmter Bedingungen der Konzentrationen
der Temperatur fallen diese Phosphate in einer kristallisierten
Form aus, die leicht durch Filtration von der flüssigen
Phase abgetrennt werden kann. Durch Destillation des Filtrats
isoliert man dann erneut die organische Phase der gereinigten
Säure und führt das Destillat im Kreislauf zurück.
Diese bekannten Verfahren geben gute Resultate, wenn man
die Phosphorsäure, welche insgesamt 1-2% der zu eliminierenden
Kationen enthält, bei 52-54% P₂O₅ entfernt. Man erhält
dann - wie es insbesondere in den Beispielen des genannten
Patents 21 09 861 beschrieben ist - sehr reine Säuren, wobei
man nur wenige % P₂O₅ verliert.
Die DE-OS 24 35 789 betrifft ein Verfahren zur Reinigung
von Phosphorsäure durch Auflösen genannter Phosphorsäure
in 3-Methoxibutanol in einem Volumen-Verhältnis von
1 : 0,3 bis 1 : 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung,
die behandelt werden muß, um die gereinigte Phosphorsäure
zu erhalten, von dem nicht aufgelösten Rückstand, der sich
dann niederschlägt, abgetrennt wird.
Das Verfahren der DE-OS 24 35 789 umfaßt somit zwei
Schritte:
- 1. Schritt: Reinigung der Säure durch Zugabe von Soda in Anwesenheit eines wasserlöslichen Lösungsmittels durch Bildung von Natriumfluorosilikat und Konzentrierung der Säure durch Destillation des Azeotrops (135°C);
- 2. Schritt: Reinigung durch Präzipitation und Kristallisation des reinen Natriumphosphats.
Die Verfahren des Standes der Technik und insbesondere das
Verfahren gemäß DE-OS 24 35 789 arbeiten bei erhöhten Temperaturen
und erfordern somit einen hohen Energieeinsatz. Darüber
hinaus bedingen erhöhte Temperaturen größere Anforderungen an
die Korrosionsbeständigkeit der verwendeten Apparaturen.
Außerdem erfordern die Verfahren gemäß dem Stand der Technik
zahlreiche Verfahrensschritte zur Gewinnung von Phosphorsäure
aus Phosphaten.
Außerdem führt die heutige Tendenz bei der Herstellung von Phosphorsäure
Rohphosphate zu verwenden, die reich an Verunreinigungen
sind, zu einer Solubilisierung dieser Verunreinigungen,
so daß sie bis zu 10% Kationen in einer Säure mit 50% P₂O₅
erreichen können. Unter diesen Kationen herrscht das Magnesium
häufig vor, sowohl hinsichtlich seiner Menge als auch
hinsichtlich seiner Wirkung während der Verwendung der Phosphorsäure
in Düngemitteln.
In Gegenwart derartiger Mengen an Verunreinigungen führt die
Verwendung der oben angegebenen bekannten Verfahren zu
prohibitiven Verlusten an Phosphorsäure.
Man kann den wenig vorteilhaften Effekt der bekannten Verfahren
auf die Ausbeuten der Phosphorsäureherstellung aus
Rohphosphaten mit Hilfe der folgenden Zahlen illustrieren.
Wird eine Säure mit einem Titer von 48,4% P₂O₅ und einem
Gehalt von 6,9% MgO, 1,05% Fe₂O₃ und 0,96% Al₂O₃ mit Aceton
behandelt, wobei das Gewichtsverhältnis Aceton/Säure gleich
4 ist, und zwar in Gegenwart von 0,35% Ammoniak bezogen auf
das Gewicht der Rohsäure, so erhält man als Endprodukt eine
Säure, die weniger als 0,4% MgO, 0,10% Fe₂O₃ und Spuren
Al₂O₃ enthält; dagegen beobachtet man einen Verlust an P₂O₅
im Niederschlag von 47,7% P₂O₅ der Ausgangssäure.
Unter diesen Bedingungen ist das Reinigungsverfahren nur
dann von Interesse, wenn man den erhaltenen Niederschlag
wirtschaftlich verwenden kann, dessen Gehalt an P₂O₅ mehr
als das dreifache beträgt und der außerdem reich an Mg, Fe
und Al ist.
Als Beispiel für die Analyse eines Niederschlages sei folgendes
genannt: 48,5% P₂O₅, von dem 90% wasserlöslich sind, 14,3%
MgO, 2,2% Fe₂O₃ und 3,0% Al₂O₃; man beobachtet hier auch
einen starken Gehalt an P₂O₅ bezogen auf die Verunreinigungen.
Demgegenüber liegt vorliegender Erfindung die Aufgabe zugrunde,
ein Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure zu liefern,
das die Verwendung stark verunreinigter Rohphosphate erlaubt,
das nur geringe Produkt-Verluste mit sich bringt, das eine
Phosphorsäure mit einem geringen Gehalt an Verunreinigungen
liefert und das mit reduziertem Einsatz an Energie, Hilfsstoffen
und Apparaturen durchgeführt wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der
eingangs genannten Gattung dadurch gelöst, daß man als Reaktionskomponente
Hexafluorokieselsäure oder Fluorwasserstoffsäure
einsetzt.
Es wurde gefunden, daß man die erhöhten Verluste vermeiden
kann, wenn man die zu reinigende Phosphorsäure zunächst mit
einer Reaktionskomponente versetzt, die ein Anion enthält,
das mit den kationischen Verunreinigungen Salze bilden kann,
die in dem organischen Milieu wenig löslich sind, das man
anschließend durch Zugabe einer ausreichenden Menge eines
mit der Rohsäure mischbaren organischen Lösungsmittels herstellt.
Die Menge der zugesetzten Reaktionskomponente kann durch
Vorversuche für jedes Ausgangsmaterial und für jedes Anion
bestimmt werden, so daß man die besten Resultate in Anbetracht
der Komplexität des Reaktionsmechanismus bei Anwesenheit
verschiedener Verunreinigungen erhält. Nimmt man als
Kriterium die stöchiometrische Menge des Anions bezogen
auf MgO, so stellt man fest, daß die optimale Menge von der
Hälfte bis zum Doppelten der stöchiometrischen Menge variieren
kann.
Die Temperatur der Zugabe der Reaktionskomponente kann
zwischen Raumtemperatur und etwa 60°C liegen. Man steigert
die Temperatur, wenn die zu behandelnde Säure konzentriert
ist, um die Viskosität zu senken, was die Erhaltung einer
homogenen Mischung erleichtert.
In der zweiten Stufe versetzt man die so erhaltene Mischung
mit einer ausreichenden Menge eines mischbaren organischen
Lösungsmittels. Zu diesem Zweck kann man die üblicherweise
zur Reinigung von Phosphorsäure nach den bislang bekannten
Methoden benutzten Lösungsmittel verwenden, insbesondere Aceton.
Die Menge des eingesetzten Lösungsmittels beträgt das 8 bis
10fache des Gewichts des in der zu behandelnden Säure enthaltene
P₂O₅, d. h. es handelt sich um das üblicherweise
bei den bekannten Verfahren verwendete Mengenverhältnis.
Nach Zugabe des Lösungsmittels rührt man einige Minuten,
um die Masse zu homogenisieren und filtriert anschließend
den erhaltenen Niederschlag ab. Das Filtrat wird einer Destillation
unterworfen, um das Lösungsmittel abzutrennen und
wiederzugewinnen, worauf man den Niederschlag wäscht. Das
Wasch-Lösungsmittel kann mit dem vermischt werden, das bei
der Mischung Phosphorsäure/Reaktionskomponente eingeführt
wird.
Man erhält auf diese Weise mit sehr guter Ausbeute eine
gereinigte Phosphorsäure.
Die Behandlung mit Fluorverbindungen, insbesondere H₂SiF₆,
hat den Vorteil, daß man Säuren mit einem Titer von 25 bis
30% P₂O₅ auch vor der Konzentration behandeln kann. Dies erlaubt
einerseits die Behandlung von Säuren, die reich an
MgO sind und wegen ihrer Viskosität nicht bis auf 50% P₂O₅
gebracht werden können. Andererseits vermeidet man die Reaktion
zwischen dem Lösungsmittel und der konzentrierten
Säure, die unter gewissen Bedingungen Phosphorsäuren liefern
kann, die leicht an organischen Materialien angereichert
sind.
Das vorliegende Reinigungsverfahren macht also Säuren, die reich
an Verunreinigungen sind, insbesondere wenn sie aus
Rohphosphaten erhalten wurden, und die als solche keinen
Absatzmarkt gefunden haben, für alle Gebiete der Düngung
brauchbar.
Man kann auch die Konzentration der auf diese Weise gereinigten
Säuren auf Werte von mehr als 54% P₂O₅ steigern, um
insbesondere das Niveau der Superphosphorsäuren zu erreichen.
In den folgenden Beispielen ist die Erfindung näher erläutert,
ohne daß sie hierauf beschränkt werden soll.
Man behandelt eione Phosphorsäure mit einem Titer von
52,32% P₂O₅ und einem Gehalt von 3,87% MgO, 0,87% Fe₂O₃,
1,66% Al₂O₃ und 1,26% F.
Zu 400 g dieser Säure gibt man bei 40°C unter Rühren der
Reihe nach 35,6 g 95%ige Schwefelsäure und 1674 g Aceton,
worauf man noch einige Minuten weiter rührt, filtriert und
den gebildeten Niederschlag wäscht.
Das Filtrat wird einer Vakuumdestillation unterworfen,
um das Aceton abzutrennen; man erhält auf diese Weise eine
Säure vom Titer 51,62% P₂O₅, die nur 0,8% MgO, 0,5% Fe₂O₃,
0,4% Al₂O₃ und 0,1% F enthält.
In dem gewaschenen Niederschlag findet man 8% P₂O₅ der
Ausgangssäure; die Zusammensetzung ist wie folgt:
P₂O₅20,9%
MgO14,5%
SO₃20,0%
Fe₂O₃ 1,8%
Al₂O₃ 3,8%
F 4,2%
Wie ersichtlich erhält man bei einem Verlust von nur 8% des
eingesetzten P₂O₅ eine Eliminierung von 80% MgO, etwa
50% des gesamten Eisens und Aluminiums, sowie 70% Fluor.
Zur Verwertung seines Gehalts an P₂O₅ kann der Niederschlag
als Düngemittel verwendet werden.
Man versetzt 400 g einer Phosphorsäure mit einem Titer von
25,6% P₂O₅ und einem Gehalt von 1,87% MgO, 0,42% Fe₂O₃ und
0,67% Al₂O₃ bei Raumtemperatur unter Rühren der Reihe nach
mit 167 g H₂SiF₆ (8%ige Lösung) und 820 g Aceton. Man rührt
weitere 10 Minuten und filtriert anschließend.
Das Filtrat wird destilliert, um das Aceton abzutrennen
und die Phosphorsäure bis auf 54% P₂O₅ zu konzentrieren.
Die erhaltene Säure hat einen Titer von 54,3% P₂O₅ und
enthält 0,4% MgO, 0,6% Fe₂O₃ und 0,2% Al₂O₃.
In dem gewaschenen Niederschlag findet man nur 4% P₂O₅ der
Ausgangssäure; die Zusammensetzung ist wie folgt:
P₂O₅ 9,7%
MgO13,8%
Fe₂O₃ 1,0%
Al₂O₃ 3,2%
F31,7%
Bei einem Verlust von etwa 4% P₂O₅ werden mehr als 90%
MgO, 60% Al₂O₃ und 30% Fe₂O₃ eliminiert.
Der Niederschlag kann ebenfalls verwertet werden.
Bei Raumtemperatur versetzt man unter Rühren eine Phosphorsäure
mit einem Gehalt von 27,8% P₂O₅ und 2,5% MgO mit
Fluorwasserstoffsäure, in einer Menge, die dem doppelten
des stöchiometrischen Verhältnisses HF/MgO entspricht.
Anschließend versetzt man diese Mischung mit Aceton in
einer Menge, die dem doppelten des Gewichts der Säure entspricht.
Nach Abtrennung des Niederschlags, Abdestillierung des
Acetons und Konzentration der Phosphorsäure erhält man eine
Säure mit einem Titer von 54% P₂O₅, die 0,15 MgO enthält.
Claims (1)
- Verfahren zur Reinigung einer Naßphosphorsäure mit Hilfe eines organischen mit der zu reinigenden Phosphorsäure mischbaren Lösungsmittels, wobei man in einer ersten Stufe die Phosphorsäure mit einer Reaktionskomponente versetzt, die ein Anion enthält, das mit den in der Phosphorsäure enthaltenen kationischen Verunreinigungen Salze bildet, die in organischem Milieu wenig löslich sind, worauf man in einer zweiten Stufe die in der ersten Stufe erhaltene Mischung mit dem organischen Lösungsmittel versetzt und die ausgefällten Salze anschließend durch Filtration von der gereinigten Phosphorsäure abtrennt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reaktionskomponente Hexafluorkieselsäure oder Fluorwasserstoffsäure einsetzt.
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