DE2748609A1 - Verfahren zur behandlung von salpetersauren abwaessern - Google Patents

Verfahren zur behandlung von salpetersauren abwaessern

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Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN SL OBERLANDER UFER Θ0
Köln, den 21. Oktober 1977 Nr. 112
PRODUITS CHIMIQUES UGINE KOHLMANN,
25 boulevard de l'Amlral Bruix, 75116 Paris, Frankreich
Verfahren zur Behandlung von salpetersauren Abwässern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von verdünnten salpetersauren Abwässern, die aus Anlagen zur Herstellung von Salpetersäure oder aus solchen zur Verwendung dieser Säure stammen, beispielsweise aus Anlagen zur hydrometallurgischen Behandlung von Kobalt oder uranhaltigen Erzen.
Die Salpetersäure und Nitrationen enthaltenden Abwässer können nicht als solche ohne Risiko der Umweltverschmutzung durch diese Ionen abgelassen werden. Es wurden zahlreiche Verfahren zum Behandeln dieser Abwässer vorgeschlagen. Nach dem Verfahren der FR-PS 2 o87 565 wird das Abwasser mit Calciumhydroxid behandelt, während das resultierende Calciumnitrat mit Schwefelsäure behandelt wird; man erhält auf diese Heise gegebenenfalls Ammoniak, Calciumsulfat, das niederschlägt, und Salpetersäure. Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, daß es zu einer Lösung von verdünnter Salpetersäure führt, die nicht ohne eine teure Konzentration in den Kreislauf zurückgeführt werden kann.
Andere Verfahren wurden vorgeschlagen, etwa, in dem Aufsatz
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"Recuperation de l'acide nitrique par extraction par solvant", BIST (Commissariat ä I1Energie Atomique), No. 185, Oktober 1973. Nach diesem Verfahren wird eine Lösungsmittelextraktion (mit Tributylphosphat) vorgenommen, das den Nachteil aufweist, daß es zu einer verdünnten Salpetersäure führt und zugleich eine große Anzahl von Extraktionsstufen benötigt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine bessere Veredlung der Abwässer aus verdünnter Salpetersäure zu schaffen.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren, das eine Lösungsmittelextraktion verwendet, die es mit einer wenig erhöhten Anzahl von Stufen ermöglicht, die in dem Abwasser enthaltenen Nitrationen in Form von reinem Ammoniumnitrat wiederzugewinnen und es gleichtzeitig ermöglicht, ohne Konzentration konzentrierte Salpetersäure zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren verwendet die Technik der Extraktion durch Lösungsmittel. Zur Vornahme einer Extraktion durch Lösungsmittel bei einem Abwasser aus verdünnter Salpetersäure ist es notwendig, dieses Abwasser mit einer Säure, etwa Schwefelsäure zu behandeln, die die notwendige freie Acidität liefert.
In der gesamten Beschreibung bezeichnet der Ausdruck "salpetersaures Abwasser" einen flüssigen Abgang enthaltend freie Salpetersäure und/oder Nitrationen mit den entsprechenden Kationen.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf der Entdeckung, daß die Vereinigung eines Lösungsmittels vom Typ eines
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neutralen Phosphorsäureesters und eines Lösungsmittels vom Typ eines Amins mit langer Kette eine wirksame Extraktion der Salpetersäure ohne Extraktion von Schwefelsäure und ohne Notwendigkeit einer erhöhten Anzahl von Extraktionsstufen ermöglicht.
Die Lösungsmittel vom Typ eines neutralen Phosphorsäureesters, insbesondere Tributylphosphat (TBP), sind als Extraktionsmittel für Salpetersäure bekannt. In diesem Zusammenhang ist der Aufsatz "The distribution of HNO3 at low concentrations between H2O and TBP" von AERE HARWELL, HL M 2635, Mai 1975, Seiten 1 bis 13 zu nennen.
Die Lösungsmittel dieses Typs besitzen jedoch einen Extraktionskoeffizienten für Salpetersäure, der relativ gering ist.
Die Amine mit langer Kette sind ebenfalls als Extraktionsmittel für Salpetersäure bekannt, sie besitzen jedoch den Nachteil des gleichzeitigen Extraktionsvermögens für Schwefelsäure.
Es wurde jedoch überraschend festgestellt, daß die Mischung von beiden Lösungsmitteln: neutraler Phosphorsäureester + Amin, es ermöglicht, Salpetersäure wirksam zu extrahieren, ohne daß Schwefelsäure extrahiert ist, während der Ester alleine wenig wirksam und das Amin alleine gleichzeitig Schwefel- und Salpetersäure extrahiert.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt folgende Stufen:
a) Behandlung des salpetersauren Abwassers durch Schwefelsäure in einer Menge, die wenigstens den Nitraten äquivalent ist,
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b) Flüssig-plüssig-Extraktion der Lösung von Stufe a) durch ein Extraktionsmittel, das aus einem neutralen Phosphorsäureester und wenigstens einem Amin mit langer Kette gebildet wird,
b') fakultativ die Behandlung des wässrigen Raffinats durch Kalk, wodurch gegebenenfalls ein Freisetzen von gasförmigem Ammoniak und ein Niederschlagen von metallischen Hydroxiden und Calciumsulfat in an sich bekannter Weise erfolgt,
b") fakultativ das Waschen des salpetersäurehaltigen Lösungsmittels,
c) Reextraktion des Lösungsmittels, das gasförmiges oder wässriges Ammoniak enthält.
Man erhält auf diese Weise eine konzentrierte Ammoniumnitratlösung ohne Sulfat und das regenerierte Lösungsmittel, das man in die Stufe b) zurückführt.
Das erhaltene Ammoniumnitrat kann, wenn es keine Sulfationen enthält, die seinen Stickstoffgehalt erniedrigen, vorzugsweise als Düngemittel verwendet werden. Dieses Ammoniumnitrat kann gleichzeitig behandelt werden, um konzentrierte Salpetersäure zu erhalten, wobei die Behandlungsstufen folgende sind:
d) Zusatz von Kalk in bekannter Weise zu der konzentrierten Lösung aus Ammoniumnitrat aus der Stufe c), wobei man Calciumnitrat und Ammoniak erhält, der in die Stufe c) zurückgeführt wird,
e) Behandlung der Calciumnitratlösung durch Schwefelsäure, wodurch man direkt verwendbare konzentrierte Salpetersäure und Calciumsulfat erhält, das niederschlägt und durch Filtern abgetrennt wird,
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e') fakultativ das Waschen des Filterkuchens aus Calciumsulfat mit Wasser, wodurch eine Lösung aus verdünnter Salpetersäure erhalten wird, die man in die Stufe c) zurückführen kann, um das mit Salpetersäure beladene Lösungsmittel zu waschen.
Die Schwefelsäure der Stufe a) kann in das zu behandelnde Abwasser, in das im Kreislauf geführte Lösungsmittel oder an irgendeiner Stelle des Extraktionsteils eingeführt werden.
Der neutrale Phosphorsäureester ist vorzugsweise Tributylphosphat (TBP).
Die Amine mit langer Kette, die erfindungsgemäB verwendbar sind, werden unter den sekundären und tertiären Aminen vorzugsweise unter den Alkylaminen mit 18 bis 36 Kohlenstoffatomen ausgewählt.
Unter den erfindungsgemäB verwendbaren Aminen werden insbesondere die tertiären Amine eingesetzt, unter denen man TrL-laurylamin und normales oder verzweigtes Octylamin nennen kann.
Das Extraktionsmittel, das durch Amin (e) und Phosphorsäureester gebildet wird, kann durch einen aromatischen oder Paraffinkohlenwasserstoff verdünnt werden, der in Wasser wenig löslich und wenig flüchtig ist, beispielsweise durch Kerosin oder Dodekan.
Beispielsweise kann das erfindungsgemäBe Lösungsmittel 1oo bis 5oo g/l Phosphorsäureester, 1oo bis 5oo g/l AmIn (e) in einem derartigen Verdünnungsmittel enthalten.
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Das fakultative Waschen der Stufe b" kann durch die Lösung aus verdünnter Salpetersäure aus der Stufe e' ausgeführt werden,wie weiter oben ausgeführt wurde, als auch durch eine Abwasserlösung von Alkalinitraten, die gegebenenfalls von einem anderen Teil des Werks geliefert wird und keine Verunreinigungen wie Fe oder SO. enthält.
Die Reextraktion des Lösungsmittels aus der Stufe c) kann durch Ammoniak bewirkt werden, von dem ein Teil beispielsweise durch Behandlung des Ammoniumnitrats, das von der Reextraktion stammt, mit Kalk geliefert wird, wie oben ausgeführt wurde. Man kann dies jedoch gleichzeitig mit Hilfe von verfügbaren ammoniakalischen Lösungen vornehmen, denen man Ammoniak zugesetzt hat.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand des in der beigefügten Abbildung dargestellten schematischen Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Das zu behandelnde Abwasser wird durch eine Leitung (1) eingeführt, Schwefelsäure wird durch eine Leitung (2) zugeführt, die resultierende Lösung wird durch eine Leitung (3) in eine Extraktionseinrichtung A eingeführt, der das Lösungsmittel durch eine Leitung (4) zugeführt wird. Das Raffinat verläßt die Einrichtung A durch eine Leitung (5) und enthält Sulfationen und sehr wenig Nitrationen. Es wird in einer Einrichtung B mit KaJk behandelt, der über eine Leitung (6) eingeführt wird. Sich gegebenenfalls entwickelndes Ammoniak wird über eine Leitung (7) abgeführt und man erhält bei (8) und bei (9) einerseits niedergeschlagenes Calciumsulfat und andererseits flüssiges Abwasser praktisch ohne Sulfat- und Nitrationen.
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Das die Salpetersäure enthaltende Lösungsmittel verläßt die Einrichtung A durch die Leitung (1o) und wird fakultativ in einer Einrichtung C mit einer Waschlösung, die durch eine Leitung (11) zugeführt wird, gewaschen. Die Waschwässer verlassen C durch eine Leitung (31) und werden fakultativ mit der durch H2SO. behandelten Lösung, die der Einrichtung A über die Leitung (3) zugeführt wird, vereinigt.
Das gewaschene Lösungsmittel, das die Einrichtung C verläßt, wird über eine Leitung (12) in eine Reextraktionseinrichtung D geführt, wo es mit Ammoniak behandelt wird, der durch eine Leitung (13) eingeführt wird, oder durch eine Aitvmoniumni tr at lösung, beispielsweise eine Lösung, die ein verfügbares Abfallprodukt in einem Werk zur hydrometallurgischen Behandlung darstellt, die durch eine Leitung (13*) zugeführt wird. Das Waschen des bäladenen Lösungsmittels eliminiert Verunreinigungen, die im letzteren enthalten sind; bestimmte dieser Verunreinigungen könnten während der späteren Reextraktion niedergeschlagen werden und aufgrund dieser Tatsache zu Problemen führen.
Das regenerierte Lösungsmittel, das die Einrichtung D durch eine Leitung (14) verläßt, wird in die Extraktionseinrichtung A zurückgeführt. Die konzentrierte Ammoniumnitratlösung verläßt die Einrichtung D durch eine Leitung (15). Diese Ammoniumnitratlösung kann als solche zurückgewonnen werden oder sie kann teilweise oder gänzlich in einer Einrichtung G verwendet werden, wo sie mit Kalk behandelt wird, der durch eine Leitung (16) eingeführt wird. Ammoniak, das die Einrichtung E durch eine Leitung (13") verläßt, wird in die Reextraktionseinrichtung D zurückgeführt. Die Calciumnitratlösung, die die Einrichtung E durch eine Leitung (17) verläßt, wird in eine Einrichtung F eingeführt, wo sie durch
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Schwefelsäure behandelt wird, die über eine Leitung (18) eingeführt wird. Konzentrierte Salpetersäure verläßt die Einrichtung F über eine Leitung (19) und ist für eine Wiederverwendung geeignet. Das Calciumsulfat, das aus der Einrichtung F über (2o) entfernt wird, wird in einer Einrichtung G mit Wasser gewaschen, das über eine Leitung (21) zugeführt wird. Die Waschlösung, die über eine Leitung (22) die Einrichtung G verläßt, kann beispielsweise über die Leitung (11) in die Einrichtung C oder über eine Leitung (221) in die Einrichtung F zurückgeführt werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert.
Beispiel 1
In der Flüssig- flüssig-Extraktionsbatterie A mit vier Extraktionsstufen, zwei Waschstufen C für das beladene Lösungsmittel und einer Reextraktionsstufe D läßt man im Gegenstrom einerseits 5 l/h eines salpetersauren Abwassers aus einer Anlage zur Herstellung von Salpetersäure und andererseits 2,5 l/h eines Lösungsmittels zirkulieren, das im wesentlichen aus Tri-n-octylamin, geliefert von der Firma GENERAL MILLS, und Tributylphosphat gelöst in Kerosin gebildet wird.
Die Zusammensetzung des salpetersauren Abwassers, das durch das Lösungsmittel zu behandeln ist, ist nach dem Säuern folgende:
HNO3 15,75 g/l
SO4 14 g/l
NH4 4,25 g/l
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Das zur Extraktion (vierstufig) eintretende Lösungsmittel stammt aus der Reextraktionsstufe D und hat folgende Zusammensetzung:
Alamine 336 2o5 g/l Tributylphosphat 2oo g/l
NO3" ^o,5 g/l Kerosin Rest
Nach Extraktion der Nitrate enthält das Raffinat Calciumsulfat und weniger als I00 mg/1 Nitrationen nach Elimination des Ammoniaks durch Kalk.
Das die Einrichtung A verlassende und ein wenig Sulfat enthaltende Lösungsmittel wird in der Einrichtung C mit o,1 l/h einer Lösung mit 3o g/l Natriumnitrat gewaschen.
Die in dem gewaschenen Lösungsmittel enthaltene Salpetersäure wird in der Einrichtung D mit o,115 l/h einer anunoniakalischen Lösung enthaltend etwa 185 g/l NH3 extrahiert. Der pH-Wert der Ammoniumnitratlösung, die die Einrichtung D verläßt, liegt zwischen 8 und 8,5. Man erhält auf diese Weise o,13o l/h einer Lösung von 780 g/l Ammoniumnitrat enthaltend 1,5 g/l Sulfat, das heißt weniger als o,2 % Sulfat bezogen auf das Nitrat. Das Ammoniumnitrat wurde auf diese Weise auf etwa das Vierzigfache konzentriert.
Beispiel 2
In einer F lüssig-FTIÜssig-Ex traktionsbatterie A mit vier Extraktionsstufen, zwei Waechstufen C für das beladene Lösungsmittel und einer Extraktionsstufe D läßt man im Gegenstrom einerseits 0,8 l/h eines Salpetersäuren Abwassers, das am Fuße von Reinigungskolonnen für üranyInitratlösungen
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durch Tributylsulfat erhalten wird, und andererseits 3,2 l/h eines Lösungsmittels zirkulieren, das aus einer Mischung aus Alamine 336, das im wesentlichen aus Tri-n-octylamin geliefert von der Firma GENERAL MILLS gebildet wird, und Tributylphosphat gelöst in Kerosin gebildet wird.
Die Zusammensetzung des salpetersauren Abwassers, das durch das Lösungsmittel zu behandeln ist, ist folgende:
HNO3 12o g/l
N0"~ gesamt 1 80 g/l
Na 12 g/l
Mg 8 g/l
Fe 4 g/l
U <. 2o mg/1
NH4 2 g/l
Vor dem Eintritt in die Extraktionseinrichtung A wird das Abwasser mit Schwefelsäure in genügender Menge gesäuert, um alle an Kationen der Lösung gebundenen Nitrate zu ersetzen.
Es wurden 60 g I00 %iger Schwefelsäure pro Liter salpetersaurem Abwasser verwendet.
Das in die Extraktionsstufe eintretende Lösungsmittel stammt aus der Reextraktionsstufe D und hat folgende Zusammensetzung:
ALAMINE 336 2o5 g/i
Tributylphosphat 2oo g/i
NO3" <o, 5 g/l
Kerosin Rest
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Nach Extraktion der Nitrate enthält das Raffinat in Form von Sulfaten den hauptsächlichen Teil von Kationen der Eingangslösung, den Überschuß an Schwefelsäure, die über die Leitung (2) zugeführt wird und weniger als 1oo mg/1 Nitrationen.
Das die Einrichtung A verlassende Lösungsmittel (Leitung 1o), das einige extrahierte oder mitgeführte Verunreinigungen wie Eisen- und Sulfationen enthält, wird in der Einrichtung C mit o,15 l/h einer Lösung von 4o g/l Natriumnitrat (Leitung 11) gewaschen, einem Abwasser, das von der Reinigung von UranyInitrat durch Tributylphosphat geliefert wird.
Die in dem gewaschenen Lösungsmittel enthaltene Salpetersäure wird dann in der Einrichtung D durch o,7 l/h einer Lösung von 17o g/l Ammoniumnitrat reextrahiert,die Mutterlauge des Niederschlags von Ammoniumdiuranat erhalten beim Verfahren der Reinigung von uranhaltigen Konzentraten durch Tributylphosphat.
Dieser Lösung setzt man gasförmiges Ammoniak in einer Menge zu, die genügt, um den pH-Wert der Ammoniumnitratlösung, die die Einrichtung D durch die Leitung 15 verläßt, auf 8 bis 8,5 zu halten. Man erhält auf diese Weise über die Leitung 15 o,74 l/h einer konzentrierten Lösung von 416 g/l Ammoniumnitrat enthaltend 2 g/l Sulfat, das heißt weniger als o,5 % Sulfationen in bezug auf das Nitrat.
Die Salpetersäurelösung wurde daher auf das etwa 2,3fache konzentriert und gereinigt.
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Beispiel 3
Bei diesem Beispiel wird das mit Salpetersäure beladene Lösungsmittel gemäß Beispiel 1, das über die Leitung 1o die Extraktionsbatterie A verläßt und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 erhalten wurde, mit einem Teil der verdünnten Salpetersäure aus der Leitung 22 gewaschen, die aus dem Waschen des Filterkuchens von Calciumsulfat stammt.
Die gewaschene Lösung aus der Leitung 12 wird dann mit 3o %igem gasförmigen Ammoniak aus der Leitung 13 reextrahiert, dessen Hauptteil aus dem Reaktor E stammt. Man erhält o,21 l/h einer Lösung von 74o g/l Ammoniumnitrat in der Leitung 15.
Diese Lösung wird in dem Reaktor E mit 74 g/h Ca(OH)-behandelt und das entstehende Ammoniak wird in die Einrichtung D zurückgeführt.
Die aus der Einrichtung E über die Leitung 17 austretende Calciumnitratlösung wird in der Einrichtung F mit 1o2 g/h 96 %iger Schwefelsäure behandelt. Man erhält in der Leitung 19 o,25 l/h einer 7n-Salpetersäurelösung, die zur Behandlung von uranhaltigen Konzentraten wieder verwendet werden kann.
Der Strom 2o aus in der Einrichtung F niedergeschlagenem Calciumsulfat wird in der Einrichtung G filtriert und gewaschen und anschließend entfernt. Ein Teil des Waschwassers wird in der Einrichtung F wieder verwendet, der andere Teil wird zum Waschen des beladenen Lösungsmittels wieder verwendet.
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Vor dem Entfernen wird das wässrige Raffinat, das durch die Leitung 5 abgeführt wird, in der Einrichtung B in bekannter Weise mit Kalk behandelt. Das durch den Kalk freigesetzte Ammoniak wird von der Luft abgeführt und man erhält einerseits ein flüssiges Abwasser, das abgeführt werden kann, und andererseits einen festen Abfall, der im wesentlichen aus metallischen Hydroxiden und Calciumsulfat gebildet wird.
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Claims (8)

27486Q9 Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung von Abwässern aus verdünnter Salpetersäure, gekennzeichnet durch folgende Stufen:
a) Behandlung des salpetersauren Abwassers mit Schwefelsäure In einer Menge, die wenigstens den Nitraten von Elementen äquivalent 1st, die In dem Abwasser enthalten sind,
b) Flüssig-Flüssig-Extraktion der Lösung von Stufe a) mit einem Extraktionsmittel, das durch einen neutralen Phosphorsäureester und wenigstens ein Amin mit langer Kette gebildet wird,
c) Reextraktlon des beladenen Lösungsmittels mit Ammoniak zum Erhalten einer konzentrierten Lösung aus reinem Ammoniumnitrat und eines regenerierten Lösungsmittels, das In die Stufe b) zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Ammoniumnitrat behandelt wird, um konzentrierte Salpetersäure zu liefern, wobei die Behandlung folgende Stufen umfaßt:
a') Zusatz von Kalk zu der konzentrierten Lösung aus Ammoniumnitrat,
hl) Behandlung der Calclumnltratlösung aus der Stufe a1) mit Schwefelsäure zum Erhalten von konzentrierter Salpetersäure und einem Calciumsulfatniederschlag.
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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als neutraler Phosphorsäureester Tributylphosphat verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Amin mit langer Kette ein tertiäres Amin mit 18 bis 36 Kohlenstoffatomen verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Amin mit langer Kette ein sekundäres Amin enthaltend 18 bis 36 Kohlenstoffatome verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsmittel mit einem Kohlenwasserstoff verdünnt ist, der aus den aromatischen und paraffinischen Kohlenwasserstoffen ausgewählt ist, die in Wasser wenig löslich und wenig flüchtig sind.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlenwasserstoff Kerosin oder Dodekan verwendet wird.
8. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 für salpetersaure Abwässer von Anlagen zur Herstellung von Salpetersäure oder zur Verwendung von Salpetersäure insbesondere bei hydrometallurgischen Behandlungen, beispielsweise zur Behandlung von uranhaltigen Erzen und deren Konzentraten.
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