DE1467313B2 - Verfahren zur Trennung von Uran und Plutonium - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Uran und PlutoniumInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung den Aciditätsgrad der wäßrigen Phase niedrig halten
von Uran und Plutonium. will, muß man ihren relativen Durchsatz erhöhen, so
Es ist bekannt, Plutonium von Uran und Spalt- daß man keine wesentliche Konzentration des Plutoprodukten,
die es in in einem Kernreaktor bestrahlten niums mehr erhalten kann.
Uranstäben begleiten, unter Ausnutzung der Löslich- 5 Es ist bekannt, das Plutonium aus einer aus Trikeitsunterschiede
der bei der chemischen Behandlung laurylamin bestehenden organischen Phase rückzudieser
Stäbe gebildeten Nitrate in selektiven organi- extrahieren, indem man diese organische Phase mit
sehen Lösungsmitteln, beispielsweise in mit Dodekan einer wäßrigen Phase in Berührung bringt, die aus
verdünntem Tributylphosphat, zu trennen. einer Mischung von Schwefelsäure und Salpetersäure
Da die Nitrate der Spaltprodukte in Tributylphos- io mit einer Acidität über 0,1 N und einem das Plutophat
sehr wenig löslich sind, erhält man an einem nium während der ganzen Rückextraktion auf der
bestimmten Punkt des Trennverfahrens eine im we- 4wertigen Stufe haltenden Oxydoreduktionspotential
sentlichen Uranylnitrat und Nitrat des 4wertigen besteht, in Berührung bringt. Dieses Verfahren ist in
Plutoniums enthaltende organische Phase; im weite- der französischen Patentschrift 1272 566 des Erfinren
Verlauf des Verfahrens wird dann das Plutonium 15 ders beschrieben, jedoch nur anwendbar, wenn das
so quantitativ und selektiv wie möglich gewonnen, da Plutonium in der organischen Phase frei von Uran
die Anwesenheit von Uran als Verunreinigung wegen vorliegt.
der beabsichtigten Verwendungen des Plutoniums Die Erfindung beseitigt die erwähnten Nachteile
ausgeschlossen sein muß. und ermöglicht insbesondere die Gewinnung von
Die bisher bekannten Verfahren zur selektiven 20 reinem und konzentriertem Plutonium durch selektive
Extraktion von Plutonium benutzen dessen Reduktion Extraktion von Plutonium aus einer kleine Plutoniumvon
der 4wertigen zur 3wertigen Stufe. Eine wäßrige mengen neben großen Uranmengen enthaltenden
Lösung eines Reduktionsmittels, dessen Oxydoreduk- organischen Phase.
tionspotential so liegt, daß es das 4wertige in das Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst
3wertige Plutonium umwandeln kann, wird unter 25 durch ein Verfahren zur Trennung von Uran und
Durchmischung und im Gegenstrom mit dem erwähn- Plutonium, das sich dadurch auszeichnet, daß man
ten organischen Lösungsmittel in Berührung gebracht; eine organische Phase, die aus in einem Lösungsda
das 3wertige Plutoniumnitrat im Tributylphosphat .mittel verdünntem Tributylphosphat besteht und
sehr wenig löslich ist, tritt es in die wäßrige Phase . . Uranylnitrat und Plutonium(IV)-nitrat gelöst entüber,
während der Hauptteil des Uranylnitrats in der 30 hält, mit einer wäßrigen schwefel-salpetersauren Löorganischen
Phase verbleibt. Eine geeignete Wa- sung, deren Sulfatkonzentration· 0,1 bis 2,5 N und
schung der wäßrigen Phase mittels frischen Lösungs- deren Salpetersäurekonzentration 0,5 bis 3,5 N bemittels
führt den. geringen in die wäßrige Lösung trägt, in Berührung bringt und das Plutonium selektiv
gelangten Urananteil in die organische Phase zurück. 'in die wäßrige Phase extrahiert.
Die gewöhnlich für diese Trennung verwendeten 35 Vorzugsweise beträgt die Ausgangskonzentration
Reduktionsmittel sind anorganische Reduktionsmittel, des Plutoniums in der organischen Phase zwischen
wie 2wertiges Eisen oder 2wertiges Uran, oder orga- 0,005 und 5 g/l und die des Urans zwischen 10 und
nische Reduktionsmittel, wie Hydrazin oder Hydroxyl- 130 g/l. :.v ; '
amin. Das Verfahren zur Trennung von Uran und Pluto-
Die Verwendung anorganischer Reduktionsmittel 40 nium gemäß der Erfindung besteht darin, daß man
hat jedoch den Nachteil, daß dem Plutonium im Ver- eine organische Phase auf der Grundlage von Trilauf
der Reinigung unerwünschte und dieses verunrei- . butylphosphat, die Uranylnitrat und Plutonium(IV)-nigende
Elemente zugesetzt werden, d. h. in den nitrat gelöst enthält, mit einer wäßrigen salpeter- obenerwähnten
Beispielen Eisen oder Uran, insbe- schwefelsauren Phase so in Berührung bringt, daß
sondere, da das Reduktionsmittel stets im Überschuß 45 man einen für eine hinreichende Abtrennung des PIuverwendet
werden muß. toniums durch dessen selektive Überführung in die
Bei der Verwendung von organischen Reduktions- wäßrige Phase ausreichenden Uran-Plutonium-Trennmitteln
zeigt sich der Nachteil, daß die Reduktions- faktor erhält, ohne daß das Plutonium zuvor zur
geschwindigkeit des Plutoniums gering ist, und.zwar Wertigkeit 3 reduziert werden muß.
um so langsamer, je saurer das wäßrige Milieu ist. Im 50 Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das allgemeinen nutzt man die Überführung des Pluto- Plutoniumnitrat in das im Tributylphosphat unlösniums in die wäßrige Phase zur Erzielung einer höhe- liehe Plutoniumsulfat umgewandelt. Diese Umwandren Plutoniumkonzentration aus, indem man einen lung geschieht durch Zugabe von Sulfationen zu der geringen Durchsatz wäßriger Phase bei einem höheren mit der organischen Phase in Berührung gebrachten Durchsatz organischer Phase verwendet. Bei dieser 55 wäßrigen Phase. Die Sulfationen werden entweder in Gelegenheit konzentriert sich jedoch auch die in der Form von unlöslichen Sulfaten oder in Form von organischen Phase enthaltene Säure in der wäßrigen freier Schwefelsäure zugegeben.
Phase und behindert dann die Reduktion. Wenn Der Verteilungskoeffizient Kd (Pu) des Plutoniums
um so langsamer, je saurer das wäßrige Milieu ist. Im 50 Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das allgemeinen nutzt man die Überführung des Pluto- Plutoniumnitrat in das im Tributylphosphat unlösniums in die wäßrige Phase zur Erzielung einer höhe- liehe Plutoniumsulfat umgewandelt. Diese Umwandren Plutoniumkonzentration aus, indem man einen lung geschieht durch Zugabe von Sulfationen zu der geringen Durchsatz wäßriger Phase bei einem höheren mit der organischen Phase in Berührung gebrachten Durchsatz organischer Phase verwendet. Bei dieser 55 wäßrigen Phase. Die Sulfationen werden entweder in Gelegenheit konzentriert sich jedoch auch die in der Form von unlöslichen Sulfaten oder in Form von organischen Phase enthaltene Säure in der wäßrigen freier Schwefelsäure zugegeben.
Phase und behindert dann die Reduktion. Wenn Der Verteilungskoeffizient Kd (Pu) des Plutoniums
man andererseits zur Begünstigung der Reduktion ist durch die folgende Gleichung definiert:
,- , ^ ν ■ Plutoniumkonzentration in der organischen Phase
Kd (Pu) = - .
Plutoniumkonzentration in der wäßrigen Phase
Die Kurven der Verteilungskoeffizienten Kd (Pu) 65 tonium betreffende Verteilungskoeffizient) in schwe-
und Kd (U) des Plutoniums und Urans (der letzt- fel-salpetersaurem Milieu wurden bestimmt,
genannte, Uran betreffende Verteilungskoeffizient ist Diese Kurven sind in den F i g. 1 bzw. 2 wieder-
genannte, Uran betreffende Verteilungskoeffizient ist Diese Kurven sind in den F i g. 1 bzw. 2 wieder-
auf gleiche Weise definiert wie der erstgenannte, PIu- gegeben, wo die Verteilungskoeffizienten als Ordina-
ten und die Sulfationenkonzentration als Abszissen Es ist ferner zu bemerken, daß selbst im Fall der
aufgetragen sind. Die Skala der Ordinatenachse ist Wahl eines hohen Trennfaktors
<% zur Gewinnung von
logarithmisch. Die Kurven A und A' entsprechen praktisch uranfreiem Plutonium unbedingt eine min-
einer 1 N-Salpetersäurekonzentration, die Kurven B destens fünf Stufen umfassende Anlage vorgesehen
und B' einer 2 N-Salpetersäurekonzentration und die 5 werden muß, da das Ausgangsverhältnis Pu: U gering
Kurven C und C Konzentrationen von 3N- bzw. ist und zwischen 1:10 und 1:100 000 liegen kann.
4 N-Salpetersäure. Die Konzentrationen in der organischen Ausgangs-
Diese Kurven zeigen insbesondere, daß der Vertei- phase liegen vorzugsweise zwischen 0,005 und 5 g/l
lungskoeffizient des Plutoniums in schwefel-salpeter- Plutonium und 10 und 130 g/l Uran,
saurem Milieu viel kleiner ist als in nur salpetersaurem io Die organische Phase besteht vorzugsweise aus
Milieu, und zwar um so kleiner, je geringer die SaI- Dodekan, das Tributylphosphat enthält,
petersäurekonzentration und je höher die Sulfationen- Um aus der wäßrigen Schwefelsalpetersäurephase
konzentration ist; diese Eigenschaft hängt unter den geringen Anteil Uran abzuscheiden, der bei ihrer
anderem damit zusammen, daß der Verteilungskoeffi- Berührung mit der beladenen organischen Phase
zient des Plutoniums in Form des Nitrats mit. der 15 rückextrahiert wurde, unterwirft man die wäßrige
Salpetersäurekonzentration ansteigt. Phase einer Waschung mit einer genügenden' Menge
Ein Vergleich der Kurven der F i g. 1 und 2 zeigt, frischer organischer Phase, die anschließend der eindaß
der Verteilungskoeffizient des Urans: für einen tretenden beladenen organischen Phase zugeführt
gleichen Zusatz von Sulfationen weniger abnimmt als wird, um in Mischung mit dieser den eigentlichen
der des Plutoniums. Die Möglichkeit zur Trennung 20 Rückextraktionsabschnitt der Mischer-Dekantiererdes
Urans und Plutoniums wird daher vergrößert, wie batterie zu durchlaufen. . '.. .:
die Kurven der F i g. 3 zeigen, wo als Ordinate der Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil Trennfaktor α für die Trennung Uran—Plutonium auf, daß man eine hohe Plutoniumkonzentration geangegeben ist, der durch die folgende Gleichung winnt, ohne daß dieses mit einem anderen Metallion definiert ist: 25 verunreinigt ist. Es ist leicht einzusehen, daß ein sol-
die Kurven der F i g. 3 zeigen, wo als Ordinate der Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil Trennfaktor α für die Trennung Uran—Plutonium auf, daß man eine hohe Plutoniumkonzentration geangegeben ist, der durch die folgende Gleichung winnt, ohne daß dieses mit einem anderen Metallion definiert ist: 25 verunreinigt ist. Es ist leicht einzusehen, daß ein sol-
~- ches Verfahren große Bedeutung hat, da man das in
α — { ' der wäßrigen Phase vorhandene Plutonium mit Oxal-
Kd (Pu) säure direkt fällen kann, ohne daß man es einer vorherigen
Reinigungsbehandlung unterwerfen muß.
und als Abszisse die Konzentration an Sulfationen; 30 Mit Bezug auf die schematische F i g. 4 wird hierin
dieser Figur entsprechen die Kurven A", B" und nach als Beispiel eine Durchführung des erfindungs-
C" jeweils Salpetersäurekonzentrationen von 1N, gemäßen Verfahrens zur Trennung von Uran und
2 N und 3 N. Plutonium beschrieben, ohne die Erfindung zu be-
Erfindungsgemäß ist man bestrebt, mit einer hohen grenzen. R . -I1
Schwefelsäurekonzentration und geringen Salpeter- 35 Beispiel!
Säurekonzentration zu arbeiten; unter Berücksichti- Zur Bereitung der wäßrigen Schwefelsalpetersäuregung einerseits der Tatsache, daß die Anwesenheit phase werden die Sulfationen ausschließlich in Form von Salpetersäure mindestens in geringer Konzentra- von Schwefelsäure zugegeben,
tion durch die Zusammensetzung der Phase, in der Die verschiedenen Stufen der Mischer-Dekantierersich Plutonium und-Uran zu Anfang befinden, vor- 40 batterie sind in Fig. 4 mit den Zahlen 1 bis 14 begegeben ist, und andererseits der Wirtschaftlichkeit zeichnet; in Stufe 7 wird bei 15 die zu behandelnde der Reagenzien arbeitet man daher vorzugsweise bei beladene organische Phase eingeführt; diese Phase der oben angegebenen Sulfationenkonzentration zwi- hat die folgende Zusammensetzung:
sehen 0,1 N und 2 5 N und Salpetersäurekonzentra- Dodekan mit 20 <Vo Gehalt an Tributylphosphat tion zwischen 0,5 N und 3,5 N. 45 Uran 40 g/l
Schwefelsäurekonzentration und geringen Salpeter- 35 Beispiel!
Säurekonzentration zu arbeiten; unter Berücksichti- Zur Bereitung der wäßrigen Schwefelsalpetersäuregung einerseits der Tatsache, daß die Anwesenheit phase werden die Sulfationen ausschließlich in Form von Salpetersäure mindestens in geringer Konzentra- von Schwefelsäure zugegeben,
tion durch die Zusammensetzung der Phase, in der Die verschiedenen Stufen der Mischer-Dekantierersich Plutonium und-Uran zu Anfang befinden, vor- 40 batterie sind in Fig. 4 mit den Zahlen 1 bis 14 begegeben ist, und andererseits der Wirtschaftlichkeit zeichnet; in Stufe 7 wird bei 15 die zu behandelnde der Reagenzien arbeitet man daher vorzugsweise bei beladene organische Phase eingeführt; diese Phase der oben angegebenen Sulfationenkonzentration zwi- hat die folgende Zusammensetzung:
sehen 0,1 N und 2 5 N und Salpetersäurekonzentra- Dodekan mit 20 <Vo Gehalt an Tributylphosphat tion zwischen 0,5 N und 3,5 N. 45 Uran 40 g/l
Wenn man für einen einmaligen Kontakt zwischen Plutonium
2 s/l
organischer und wäßriger Phase einen Wert des Freie HNO
0 2 N
Trennfaktors α vorgibt, hat man mehrere Möglichkei- Durchsatz 3
100cm3/Std.
ten der Wahl von Salpetersäure- und Sulfationenkonzentration. Eine geringe Erhöhung der Salpetersäure- 50 Die wäßrige Extraktionsphase wird bei 16 in die
konzentration zwingt zu einer wesentlich größeren Stufe 1 mit einem Durchsatz von 15 cm/Std. einge-Erhöhung
der Sulfationenkonzentration, wenn der führt; ihre Zusammensetzung ist wie folgt:
gleiche Wert von α erhalten bleiben soll. HNO 1 N
gleiche Wert von α erhalten bleiben soll. HNO 1 N
Bestimmte höhere Werte des Trennfaktors können j_j <jq3 09N
jedoch nicht in einer einzigen Austauschstufe erhalten 55 2 4
'
werden, wenn die Salpetersäurekonzentration zu hoch Das Lösungsmittel zum Waschen der beladenen
ist; wenn der Trennfaktor mindestens gleich 30 sein wäßrigen Phase wird bei 18 in die Stufe 14 eingeführt;
soll, darf die Salpetersäurekonzentration keinesfalls dieses Lösungsmittel besteht ebenfalls aus Dodekan
höher als 2 N sein. mit 20% Tributylphosphat; sein Durchsatz ist
Man kann zwar auch mit ziemlich kleinen Trenn- 60 30 cm3/Std.
faktoren, beispielsweise unter 25, arbeiten, indem Es sind daher sieben Extraktionsstufen und sieben
man den Anreicherungsschritt in einer Mehrstufen- Waschstufen vorhanden.
anlage, die eine Batterie von Mischern-Dekantierern Die bei 19 die Stufe 1 verlassende organische Phase
in Reihe angeordnet enthält, mehrmals wiederholt, enthält Uran in einer Konzentration von 36 g/l und
jedoch wird zur Erzielung eines Trennfaktors über 10 65 Plutonium in einer Menge von 2,2 Teilen pro Million,
vorzugsweise mit einer Salpetersäurekonzentration Die bei 20 die Stufe 14 verlassende wäßrige Phase
unter 2 N und einer Sulfationenkonzentration über enthält Plutonium in einer Konzentration von 14 g/l
0,4 N und höchstens gleich 2 N gearbeitet. und Uran in einer Menge von 47 Teilen pro Million.
Der Reinigungsfaktor des Plutoniums gegenüber dem Uran liegt daher in der Größenordnung von
· 103, während der Konzentrationsfaktor des gleichen Plutoniums bei 7 liegt.
Claims (5)
1. Verfahren zur Trennung von Uran und Plutonium, dadurch gekennzeichnet, daß
man eine organische Phase, die aus in einem Lösungsmittel verdünntem Tributylphosphat besteht
und Uranylnitrat und Plutonium(IV)-nitrat gelöst enthält, mit einer wäßrigen schwefel-salpetersauren
Lösung, deren Sulfatkonzentration 0,1 N bis 2,5 N und deren Salpetersäurekonzentration
0,5 N bis 3,5 N beträgt, in Berührung bringt und das Plutonium selektiv in die wäßrige
Phase extrahiert.
2. Verfahren zur Trennung von Uran und Plutonium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- ao
net, daß die Ausgangskonzentration des Plutoniums in der organischen Phase zwischen 0,005
und 5 g/l und die des Urans zwischen 10 und 130 g/l beträgt.
3. Verfahren zur Trennung von Uran und Plutonium nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Erzielung eines Uran-Plutonium-Trennfäktors über 10 eine Salpetersäurekonzentration
unter 2 N und eine Sulfationenkonzentration über 0,4 N und höchstens gleich 2 N verwendet.
4. Verfahren zur Trennung von Uran und Plutonium nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die wäßrige schwefel-salpetersaure Phase nach der Berührung mit der organischen
Phase mit einer weiteren Menge nicht beladener organischer Phase gewaschen wird, um aus
der wäßrigen Phase den geringen Teil des von ihr bei der erstgenannten Berührung aufgenommenen
Urans zu entfernen, wobei die organische 'Waschphase anschließend der beladenen organischen
Phase zugeführt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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