DE1299611B - Verfahren zur Verhinderung von Kieselsaeuregelbildung bei der Reinigung von Phosphorsaeure durch Extraktion - Google Patents
Verfahren zur Verhinderung von Kieselsaeuregelbildung bei der Reinigung von Phosphorsaeure durch ExtraktionInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft die Verhinderung von Kiesel- Rückfluß dienenden Vorrichtungsteilen auftritt. Diese
säuregelbildung bei der Reinigung der beim Schwefel- Tatsache läßt sich erklären durch eine Änderung des
säureaufschluß von natürlichen Phosphatgesteinen Verhältnisses, das in der rohen Phosphorsäure zwischen
anfallenden rohen Phosphorsäure mit Hilfe von orga- der Menge an Fluor und der Menge an Kieselsäure
nischen, nicht mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln. 5 existiert; dieses Verhältnis ist nämlich ursprünglich zu
Bekanntlich ist ein sehr wichtiger Industriezweig gering, um die Polykieselsäuren während der gesamten
damit beschäftigt, die in den natürlichen Phosphat- Dauer des Extraktionszyklus in Lösung zu halten,
mineralien enthaltene Phosphorsäure löslich zu Die erfindungsgemäß erhaltene reine Phosphorsäure
mineralien enthaltene Phosphorsäure löslich zu Die erfindungsgemäß erhaltene reine Phosphorsäure
machen. Dies wird durch Säureaufschluß erreicht, enthält noch Anionen, die auf einen gewissen Anteil an
wobei die übliche Methode der Schwefelsäureauf- io Schwefel, an Silicium und/oder an Fluor zurückschluß
ist. Normalerweise werden die dabei erhaltenen zuführen sind. Diese geringen Verunreinigungen sind
Aufschlämmungen. auf Düngemittel verarbeitet; es jedoch ohne jeden Nachteil bei den meisten Verbesteht
jedoch ein stetig ansteigendes Interesse daran, Wendungszwecken, z. B. bei der Herstellung von Phosaus
dieien Aufschlämmungen die Phosphorsäure zu phaten, bei denen die Kristallisation ohnehin eine
isolieren und derart zu reinigen, daß sie für Zwecke 15 Reinigung mit sich bringt. Für andere Anwendungsangewandt
werden kann, für welche bisher nur die zwecke ist es jedoch auch möglich, die erfindungsdurch
Verbrennung von Phosphor erhaltene reine gemäß gereinigte Phosphorsäure noch von ihren
Phosphorsäure zur Verfügung stand. anionischen Verunreinigungen zu befreien, wozu be-
Es wurde bereits vorgeschlagen, die beim Aufschluß kannte Mittel und Verfahren angewendet werden
der Mineralien erhaltene rohe Phosphorsäure durch 20 können, wie z. B. der Ionenaustausch durch komplexe
Lösungsmittelextraktion zu reinigen. Die bei der Amine oder die Ausfällung der Verunreinigungen als
technischen Durchführung dieser Verfahren auf- unlösh'che Salze, z. B. als Baxiumsalze.
tretenden zahlreichen Schwierigkeiten hängen damit Die Beispiele1 erläutern das Tsrfindungsgemäße Ver-
tretenden zahlreichen Schwierigkeiten hängen damit Die Beispiele1 erläutern das Tsrfindungsgemäße Ver-
zusammen, daß man versuchte, unter Anwendung be- fahren an Hand von verschiedenen Durchführungskannter
Vorrichtungen die rohe Phosphorsäure durch 25 arten näher.
Gegenstromextraktion mit Lösungsmitteln und durch Im Beispiel 1 und 2 werden, die Fluorionen dem
anschließende Extraktion der Lösungsmittel unter Lösungsmittelextrakt' zugefügt, während sie im BeiRückfluß
mit Wasser zu reinigen und zu konzentrieren, spiel 3 bereits der Rohsäure zugesetzt wurden. Es
Die genannten Schwierigkeiten sind insbesondere ■ wurde in allen drei Fällen kontinuierlich gearbeitet,
auf das Auftreten und die Ansammlung von Kiesel- 30 und zwar bei 50° C. Im Beispiel 1 erfolgt eine zusätzsäuregel
zurückzuführen, die auf die Dauer die Vor- liehe Reinigung der erfindungsgemäß gewonnenen,
richtung zur Extraktion mit Wasser unter Rückfluß schon relativ Teinen Phosphorsäure vor ihrer Rückverstopft
und deren regelmäßiges Funktionieren über extraktion mit Wasser durch Ausfällen von Bariumlängere
Arbeitsperioden, wie sie technisch allein mög- sulfat und -fluorsilikat.
lieh sind, verhindert. ! ■ - - ■ . * 35 in allen drei Fällen konnten auf Grund der erfin-
lieh sind, verhindert. ! ■ - - ■ . * 35 in allen drei Fällen konnten auf Grund der erfin-
Gemäß einem früheren Vorschlag kann man diese dungsgemäßen Durchführung der Phosphorsäure-Schwierigkeiten
vermeiden, wenn man der rohen reinigung praktisch beliebig viele (erprobt wurden
Phosphorsäure Borsäure zufügt. Dieses Verfahren über 100) Extraktionszyklen in der gleichen Vorrichführt
zu einer Phosphorsäure, die als Verunreinigungen tung hintereinander durchgeführt werden, ohne daß
in erster Linie noch Schwefel, Fluor, Kieselsäure und 40 irgendwelche Störungen durch ausfallende Kieselsäure
Bor enthält. Obgleich sich diese Säure als solche be- zu beobachten waren, die eine Unterbrechung des
reits zur Herstellung von kristallisierbaren Phosphaten ' kontinuierlichen Arbeitens verursacht hätten,
eignet, ganz abgesehen davon, daß sie auch weiter- . Demgegenüber ist, wie der Fachmann weiß, beim gereinigt werden kann, schien eine Verbesserung der üblichen Extraktionsverfahren ohne erfindungsgemäße unmittelbaren Gewinnung von reiner Phosphorsäure 45 Einstellung des Verhältnisses F/SiO2 bereits beim aus dem Schwefelsäureaufschluß der natürlich vor- zweiten Durchgang die Bildung von SiO2-Häutchen kommenden Phosphatmineralien angezeigt. an der Begrenzung der Schichten zu beobachten. Bei
eignet, ganz abgesehen davon, daß sie auch weiter- . Demgegenüber ist, wie der Fachmann weiß, beim gereinigt werden kann, schien eine Verbesserung der üblichen Extraktionsverfahren ohne erfindungsgemäße unmittelbaren Gewinnung von reiner Phosphorsäure 45 Einstellung des Verhältnisses F/SiO2 bereits beim aus dem Schwefelsäureaufschluß der natürlich vor- zweiten Durchgang die Bildung von SiO2-Häutchen kommenden Phosphatmineralien angezeigt. an der Begrenzung der Schichten zu beobachten. Bei
Es gelang nun, ein kontinuierliches Verfahren zu Vergleichsversuchen konnten höchstens etwa zehn
finden, ,bei welchem die Bildung von Kieselsäuregel in Extraktionen nacheinander durchgeführt werden, dann
den Extraktionsvorrichtungen vermieden wird und bei 50 waren die Ausbeuten bereits so stark verringert, daß
dem man eine Phosphorsäure erhält, aus der sich die eine Unterbrechung zwecks Reinigung der Vorrichtung
anionischen Verunreinigungen sehr leicht und mittels unerläßlich war, wenn eine völlige Verstopfung verganz
einfacher Verfahren entfernen lassen. mieden werden sollte. Die Gelansätze hielten beträcht-
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verhinderung liehe Mengen des organischen Lösungsmittels zurück,
von Kieselsäuregelbildung bei der Reinigung der beim 55 was dessen Rückgewinnung erschwerte.
Säureaufschluß von Phosphatgesteinen anfallenden ;.... . . :
Säureaufschluß von Phosphatgesteinen anfallenden ;.... . . :
rohen Phosphorsäure arbeitet kontinuierlich und ist Beispiell
dadurch gekennzeichnet, daß man der rohen Phosphorsäure oder dem Lösungsmittelextrakt vor dessen Als Ausgangsprodukt diente rohe Phosphorsäure
Rückextraktion mit Wasser Fluorwasserstoffsäure 60 mit 35% P2O5J die durch Filtrieren des Gemischs eines
oder ein Fluorid in einer Menge zufügt, die min- Schwefelsäureaufschlusses von Togo-Apatit erhalten
destens dazu ausreicht, die in der rohen Phosphor- wurde und die folgenden Verunreinigungen enthielt
säure vorhandene Kieselsäure in Kieselfluorwasser- (die Mengenangaben beziehen sich auf P2O5):
stoffsäure bzw. eines ihrer Salze überzuführen. ^y 4 700 ppm SO 4 2°/
stoffsäure bzw. eines ihrer Salze überzuführen. ^y 4 700 ppm SO 4 2°/
Arbeitet man wie beschrieben, so kann, wie fest- 65 4
' 0 °
gestellt wurde, der Reinigungsvorgang über längere te 1° 200 ppm ±<
5,1 J0
Zeiträume hindurch weitergeführt werden, ohne daß Cr 228 ppm SiO2 2,2%
gelartige Kieselsäure in den zur Extraktion unter Mg 2140 ppm
Claims (1)
- Die so verunreinigte Rohphosphorsäure wurde in Cr <2ppm SiO2 5 640 ppmeiner Gegenstromvorrichtung mit drei Böden einer Mg <3 ppmpartiellen Extraktion mit 2 Volumen Tributylphosphat ^n ^gunterworfen. Die sich abscheidende wäßrige Phase, Z^welche 5O°/o der Phosphorsäure in Form einer un- 5 <3ppmreinen Lösung mit 27% PaOs enthielt, wurde abge- As 70 ppmzogen und nach Konzentrieren als Düngemittel verwendet. Das Tributylphosphat wurde analog Beispiel 1 mit Die im Tributylphosphat gelöste Phosphorsäure Natronlauge gereinigt und der Extraktionsvorrichtung wurde nun in einem Mischgefäß mit 0,02 Volumen io wieder zugeführt,
einer 20%igen Lösung von Fluorwasserstoffsäure be- Beispiel 3
handelt, wobei das aus der Säure stammende Rest-wasser periodisch aus dem Mischgefäß abgezogen Als Ausgangsprodukt diente eine Rohphosphorsäure wurde. Dann wurde diese Lösung in ein anderes mit 34°/o ^zO5, die durch Filtration des Reaktions-Mischgefäß übergeführt, wo sie mit 2 Volumen einer 15 gemische eines Schwefelsäureaufschlusses von Togo-0,3molaren Bariumphosphatlösung in Phosphorsäure Apatit erhalten worden war und je 1 Million Teile behandelt wurde, die 27% P2O5 aufwies. Es fielen P2O6 folgende Verunreinigungen enthielt:
Bariumsulfat und -fluorsilikat aus, die eine Auf- ., , ,Λη^ ., „Λ ΛΛηΛΛΓΓ,., „Λη,schlämmung bilden. Die Salze wurden entfernt durch Al ... 6 600 Teile SO4 ... 39 000 Teile = 3,9% Zentrifugieren des gesamten Volumens der Auf- ao Fe ... 15 600 Teileschlämmung, nachdem dieser das fehlende Barium in Cr ... 208 Teile F 45 500 Teile = 4,55%Form von Bariumcarbonat zugefügt wurde. Die Rück- Mg .. 1920 Teile SiO2 ... 25 500 Teile = 2,55 % extraktion wurde mit 0,5 Vulomen Wasser in einemGegenstromextraktor mit sechs Böden durchgeführt. Der rohen Säure wurde zunächst AmmoniumfluoridMan erhielt auf diese Weise eine wäßrige Phosphor- 35 in einer Menge von 6 g NH4F je Liter zugefügt,
säurelösung mit etwa 28% P2O5, die, bezogen auf den Das Gemisch wurde dann kontinuierlich der Ex-P2O6-GeImIt, nur noch folgende Verunreinigungen traktion mit 2 Volumen Tributylphosphat je Volumen enthielt: Säure unterworfen, wozu eine dreibödige Misch- undDekantiereinrichtung verwendet wurde.Al <88 ppm SO4 <0,07 % 3o Die Rückextraktion der Phosphorsäure erfolgte imFe ~30ppm F 014°/ ' Gegenstrom mit 0,5 Volumen Wasser in einem Ex-. ' ' 0/° traktor mit sechs Böden. Die erhaltene PhosphorsäureCr — λ Ppm Μυ2 υ'η /ο enthält neben äußerst wenig Metallionen noch folgendeMg <70ppm Verunreinigungen, bezogen auf P2O5 als 100%:Das wiedergewonnene Tributylphosphat wurde in SO4 1,1 %die erste Vorrichtung zur Extraktion im Gegenstrom F 1,25%zurückgeleitet, nachdem es einer Reinigung mit Hilfe SiO2 0,61 %einer molaren Lösung von Natronlauge unterworfenwurde. Die Reinigung wird so durchgeführt, daß man 40 d. h., der Kieselsäuregehalt ist auf weniger als ein ein Zehntel des Volumens des Tributylphosphats, Viertel herabgesetzt.d. h. 0,2 Volumen, abzweigt und mit 0,1 Volumen der Ergänzend sei bemerkt, daß man die im erstenmolaren Natronlauge umsetzt. Das mit einigen fär- Gegenstromaustauscher anfallende unreine Säure konbenden organischen Stoffen und mit Spuren von trotz zentrieren und nochmals mit Tributylphosphat beder Behandlung mit Fluorwasserstoff noch anwesenden 45 handeln kann, so daß die Ausbeute an gereinigter Polykieselsäuren verunreinigte Tributylphosphat wird Säure erhöht wird. Die rohe Säure kann vor oder durch diese Reinigung völlig regeneriert. während der Reinigung durch Zusatz von Aktivkohleentfärbt werden.Die Verwendung von Tributylphosphat als Lösungs-Beispiel2 50 mittel in den Beispielen bedeutet nicht, daß das erfindungsgemäße Verfahren auf dieses Extraktionsmittel1 Volumteil der im Beispiel 1 verwendeten rohen beschränkt ist. Vielmehr sind eine Reihe anderer, mit Phosphorsäure wurde wie dort in einer Gegenstrom- Wasser nicht mischbarer organischer Lösungsmittel Vorrichtung mit drei Böden mit 2 Volumteilen Tri- ebenso gut verwendbar. Da aber in jedem Fall ohne butylphosphat extrahiert. Im ersten Austauscher der 55 die erfindungsgemäße Beeinflussung des Verhältnisses Extraktionsvorrichtung wurde eine wäßrige Lösung F: Si die gleichen, auf der Anwesenheit von Kieselvon 400 g Fluorammonium je Liter in einer Menge säuregel beruhenden Schwierigkeiten auftreten würden zugegeben, die 3 g Fluorwasserstoffsäure je Liter roher wie beim Tributylphosphat, ist die Erfindung von dem Phosphorsäure entspricht. Die Extraktion unter Rück- verwendeten Extraktionsmittel unabhängig,
fluß in der zweiten Vorrichtung wurde mit Hilfe von 600,5 Volumteilen Wasser durchgeführt, wobei ein Patentansprüche:Gegenstromextraktor mit sechs Böden benutzt wurde.Die auf diese Weise erfindungsgemäß gereinigte Phos- 1. Verfahren zur Verhinderung von Kieselsäure-phorsäure enthielt noch folgende Verunreinigungen, gelbildung bei der Reinigung der beim Aufschlußbezogen auf den P2O5-Gehalt: 65 von phosphathaltigen Mineralien mit Schwefelsäure anfallenden rohen Phosphorsäure durchAl 25 ppm SO4 10 000 ppm Extraktion mit organischen Lösungsmitteln undFe 290ppm F 10800ppm Rückextraktion der Lösungen mit Wasser, da-5 6durch gekennzeichnet, daß man der säure in Kieselfluorwasserstoffsäure bzw. einesrohen Phosphorsäure oder dem Lösungsmittel- ihrer Salze zu überführen,extrakt vor dessen Rückextraktion mit Wasser 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-Fluorwasserstoffsäure oder ein Fluorid in einer zeichnet, daß man der rohen Phosphorsäure vorMenge zufügt, die mindestens dazu ausreicht, die 5 der Lösungsmittelextraktion Ammoniumfluoridin der rohen Phosphorsäure vorhandene Kiesel- oder -bifluorid zufügt.
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