DE622229C

DE622229C - Herstellung von Trinastrumphosphat

Info

Publication number: DE622229C
Application number: DEC48733D
Authority: DE
Inventors: Dr Ferdinand Bornemann; Dr Hans Huber
Original assignee: Chemische Werke Vorm H & E Alb
Current assignee: Chemische Werke Vorm H & E Alb
Priority date: 1934-01-14
Filing date: 1934-01-14
Publication date: 1935-11-22

Description

Herstellung von Trinatriumphosphat Bei der bekannten Herstellung von Trinatriumphosphat, die darin besteht, daß aus Rohphosphat mittels Mineralsäuren, vorzugsweise Schwefelsäure, rohe technische Phosphorsäure gewonnen, diese Phosphorsäure, gegebenenfalls nach Abtrennung der geringen Mengen unlöslichen Niederschlages, mit so viel Alkalicarbonat, als zur Bildung von Triphosphat nötig ist, stufenweise oder auf einmal versetzt, die Lösung zur Trockne gebracht und geglüht wird, treten verschiedene Schwierigkeiten auf.
Es läßt sich. z. B. nicht vermeiden, daß ein Teil des Alkalicarbonats unverändert im Glühprodukt sich wieder vorfindet und demgemäß ein Teil des in Lösung ursprünglich vorhandenen Trinatriumphosphats. . in Natriumpyrophosphat übergeht, daß also die Umsetzung zwischen Alkalicarbonat und Dialkaliphosphat unvollständig verläuft. Außerdem entstehen beim Glühen immer noch geringe Mengen unlöslichen Rückstandes, welcher infolge seiner schleimigen Beschaffenheit sich nur schwer von der Trinatriumphosphatlösung abtrennen läßt.
Diese Nachteile vermeidet man, wenn man erfindungsgemäß die Umsetzung von Dialkaliphosphat mit Alkalicarbonat zu Trialkaliphosphat in Gegenwart von Salzen, Oxyden, Hydroxyden oder Carbonaten dreiwertiger Schwermetalle vornimmt. Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens. besteht darin, daß man die Gewinnung von Trinatriumphosphat gegebenenfalls -mit der Herstellung von Tonerdehydrat aus Bauxit oder Eisen, Kieselsäure und Tonerde enthaltenden, bis jetzt nahezu wertlosen Mineralien verbinden kann.
Man gebt dabei wie folgt vor: Phosphorsäure, insbesondere rohe technische Phosphorsäure, wie sie in bekannter Weise durch Aufschluß von Rohphosphaten mit Schwefelsäure gewonnen wird, wird zum Lösen von Bauxit benutzt. Es lösen sich dabei nur die basischen Bestandteile, also in der Hauptsache Eisen- und Aluminiumoxyd, während die Kieselsäure im unlöslichen Rückstand--verbleibt. Man erhält dabei leine phosphorsaure Lösung von Eisen- und Aluminiumphosphat. Diese wird nun mit so viel Soda versetzt, um das gesamte vorhandene Aluminium in Natriumaluminat und die vorhandene Phosphorsäure in Trinatriumphosphat überzuführen. Das erhaltene Reaktionsgemisch nebst Eisenhydroxydniederschlag wird zu diesem Zweck noch getrocknet und geglüht. Das Trinatriumphosphat und das Natriumaluminat gehen beim Behandeln des Glühproduktes mit Wasser in Lösung, während das. Eisen als Eisenoxyd bzw. -hydroxyd unlöslich bleibt. Durch Abtrennen des unlöslichen Eisenhydroxydniederschlages erhält man eine Trinatriumphosphat und Natriumaluminat enthaltende Lösung, aus der das Trinatriumphosphät auskristallisiert und nach dem Auskristallisieren des Trinatriumphosphats die Tonerde in bekannter Weisse, z. B. nach B ay e r oder durch Einleiten von Kohlengäure, ausgefällt werden kann. Selbstverständlich ist es nicht nötig, nach jedem Arbeitsgang die Tonerde auszufällen, man kann vielmehr auch die von Trinatriumphosphat durch Auskristallisieren zum größten Teil befreite Lösung zum Lösen von neuem Glühprodukt so lange wieder benutzen, bis eine genügende Anreicherung von Tonerde (als Aluminat) stattgefunden hat. Da das Glühprodukt des vorliegenden Verfahrens dem Glühprodukt, wie es beim alkalischen Äufschluß von Tonerdephosphat erhalten wird, sehr ähnlich ist, kann die weitere Verarbeitung des erfindungsgemäßen Glühproduktes selbstverständlich auch nach eineni bekannten Verfahren auf die Aufarbeitung von--Glüh-_ produkten eines alkalischen Aufschlusses von, Tonerdephosphat erfolgen.
Verwendet man fluorhaltige dreiwertige Schwermetalle, z. B. Eisen und Aluminium -enthaltende Mineralien, als Ausgangsmaterial, so erhält man als Endprodukt an Stelle von Trinatriumphösphat flüorhaltiges Trinafriuinphosphät, ebenso, falls das zur Herstellung der rohen technischen Phosphorsäure verwendete Rohphosphat flüorhaltig war: Es wurde zwar einerseits bereits vorgeschlagen, Tonerdeminerälien mit -Mineralsäure zwecksrEliminierung der Kieselsäure aufzuschließen und .andererseits@Tonerde- und Eisenphosphate- durch Glühen finit Soda unter B'il.dung von Triphosphat; Eisenoxyd und Aluminät umzusetzen; die neue Erfindung besteht iiun-äber darin, .daß .eine Lösung. von Kieselsäure, gegebenenfalls Eisen und Tonerde. enthaltenden Rohstoffen -in Phosphorsäute, nach Abtrennung der unlöslichen Kieselsäure mit .solchen Mengen -Alkalicarbonat vers.efzt, -zur Trockne gebracht und geglüht wird; daß direkt technisch reines Triphosphat anfällt.
Ausführumgs-b,eispiiel In 29b kg der technischen Phosphorsäure (spez:-Gewicht - r,2o) mit einem Gesamtgehalt von 53,8 kg P205 werden 2o kg des deutschen Bauxits mit r1 °/o Si 021 22°o He., 03 und 48 A1203 in der Wärme gelöst. Das vom Unlöslichen abgetrennte Filtrat wird mit rz4kg Soda versetzt, eingedampft und bei etwa 8oo° calciniert.
Das Glühprodukt, mit Wasser heiß ausgelaugt, liefert nach Abtrennen und Auswaschen des Rückstandes eine Lösung von Trinatriumphosphat und Natriumaluminat. Bei starker Abkühlung kristallisieren zunächst 275 kg Trinätriümphosphat Na, P 04 # z2 H2 O aus, und ies bleibt -eine reine Natriumaluminatlsäsung zurück, die als Mutterlauge dient, um den nächsten pyrogenen Aufschluß auszulaugen.
Nachdem das Verfahren in dieser Weise mit denselben Mengen Phosphorsäure (29o kg) -und Bäüx-it (2o kg) viermal wiederholt worden ist, werden 375 kg. Trinatriumphosphat Na3P 04 # r2-T2 O =und 68 kg._ Tonerdehydrat durch Auslaugen der Natriumaluminatmutterlauge, mit- -einer Ausbeute von 94 % hergestellt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Tonerde-- und Trialkaliphosphat aus- Kieselsäure, gegebenenfalls Eisen und Tonerde enthaltenden Rohstoffen, technischer Phosphorsäure und Alkalicarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß man die Tonerderohstoffe in technischer-Phosphorsäure löst, die erhaltene Lösung nach Abtrennung der unlöslichen Kieselsäure mit einer zur Überführung der gesamten -angewendeten Phosphorsäure' in, Trialkaliphosphat und 'des gelösten Aluminiums in Alkalialuminat erforderlichen bzw. diesen Stoffen äquivalenten =Menge Alkalicärbonat versetzt, sodann zur Trockne verdampft, den Trockenrückstand glüht und letzteren in an- sich bekannter Weise `nach Wiederauflösung und-Filtration vom unlöslichen Eisenrückstand durch I-ristallisation in Trialkaliphosphatund Alkalialuminat zerlegt und-schließlich das Alkalialuminat in gleichfalls bekannter Weise auf Tonerde verarbeitet.