DE1767631B2 - Verfahren zur herstellung von alkaliphosphaten aus den bei der neutralisation roher nassverfahrensphosphorsaeure anfallenden schlaemmen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von alkaliphosphaten aus den bei der neutralisation roher nassverfahrensphosphorsaeure anfallenden schlaemmenInfo
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Description
3 4
säure abgeschieden hat Derartige Hydrogele sind Zur Filtration der so hergestellten Suspensionen
bekanntlich schwer filtrierbar. werden Füterpressen oder Drehfilter benutzt. In beiAufgabe der vorliegenden Erfindung war es, dm den Fällen lassen sich, gute Leistungen erzielen. Zur
Aufschluß der Eisen- und Aluminiumphosphat- "Waschung des Rückstandes genügen im allgemeinen
schlämme in flüssiger, wäßriger Phase bei etwa 3 geringe Wassennengen, wie schon erwähntr zur Ver-100°
C durchzuführen und gleichzeitig leichtfiltrier- dünnung der Aufschlußmaische im Kreislauf geführt
bare Rückstände zu erhalten. Überraschenderweise werden können. Der Rückstand enthält nach der
wurde nun gefunden, daß sich diese Aufgabe ohne Waschung zwischen 13 und 15 Gewichtsprozent P2O5,
Schwierigkeiten lösen läßt, wenn man den genannten was einem Ausbeuteverlust von 14°/o, bezogen auf
Phosphatschlämmen die kieselsäurehaltigen Vefbin- 10 die im Ausgangsschlamm eingesetzte Menge, entdungen
in der zur Bildung von Me2Al2SiO6, wobei spricht
Me ein Alkalimetall darstellt, erförderlichen ein- Im Filtrat bedarf es zunächst einer Verschiebung
fachen bis doppelten stöchiometrischen Menge und des Alkalioxid/P2O5-Molverhältmsses mit Alkalidie
Alkalilauge bis zu einem Molverhältnis von lause zum alkalischen Bereich hin, um die Löslich-Alkalioxid:
P2O5 gleich 4,0 bis 4,5 zusetzt und die 15 keit des Alkaliphospiiats, die in starkem Maße von
erhaltene Suspension unter Rühren 30 bis 200Mi- der Alkalität der Mutterlauge abhängt, herabzunuten
auf Temperaturen oberhalb 90° C, Vorzugs- setzen. Für den genannten Konzentrationsbereich
weise auf etwa 110° C, erhitzt. Anschließend wird zwischen 7 und 9 Gewichtsprozent P2O. liegt die
dann dem erhaltenen Reaktionsgemisch Phosphor- Grenze für eine maximale Salzausscheidung bei
säure bis zu einem Molverhältnis von Alkali- 30 einem Molverhältnis von etwa 4:1, wenn die Lösung
oxid : P2O5 gleich 2,5 bis 3,5 zugesetzt und durch auf etwa 20 bis 25° C abgekühlt wird.
Zugabe" von Wasser oder zurückgeführter Wasch- Nach Abtrennung des Salzes, was vorzugsweise
Zugabe" von Wasser oder zurückgeführter Wasch- Nach Abtrennung des Salzes, was vorzugsweise
lösung die P2O5-Konzentration in der Suspension mit Hilfe von Zentrifugen geschieht, enthält die
auf 6 bis 10 Gewichtprozent, vorzugsweise 7 bis Mutterlauge im allgemeinen noch etwa I Gewichtspro-9
Gewichtsprozent, gesenkt. Nach Filtration wird der as zent P2O5. Die Ausbeute an Trialkaliphosphat beunlösliche
Rückstand ausgewaschen und das Filtrat trägt dementsprechend etwa 77 Gewichtsprozent P2O5.
auf Alkaliphosphate weiterverarbeitet. Sie kann jedoch noch erhöht werden, wenn das Ver-
Vorteilhafterweise wird zum Zusetzen von Phos- fahren in engem Kcatakt mit der Naßphosphorsäurephorsäure
zu der Suspension ungereinigte Naßphos- produktion arbeitet und die Mutterlauge wieder in
phorsäure und als kieselsäurehaltige Verbindung 30 den Schwefelsäureaufschluß der Anlage rückgeführt
Kieselsäure oder Alkalisilikate in Form von bei- wird. Dadurch werden die in der Mutterlauge entspielsweise
Kieselgur oder Wasserglas eingesetzt. haltenen Restanteile an P2O5 und Alkalioxid eben-
Zur Herstellung von Trialkaliphosphat aus dem falls nutzbar gemacht, so daß die Verluste sich ledigerhaltenen
Filtrat wird in letzterem durch Zugabe lieh auf die dem abgetrennten Eisenhydroxid-Alumovon
Alkalilauge ein Molverhältnis von Alkali- 35 silikatschlamm anhaftenden Anteile beschränken,
oxid:P2O5 gleich 3,5 bis 4,5 eingestellt und nach Ein derartiger Verbund mit der Naßphosphor-
oxid:P2O5 gleich 3,5 bis 4,5 eingestellt und nach Ein derartiger Verbund mit der Naßphosphor-
Abkühlung der Lösung auf Temperaturen unterhalb säureherstellung bedingt jedoch zugleich, daß der
30° C, vorzugsweise auf 20° C, das ausfallende Tri- Wasserhaushalt des Verfahrens genau kontrolliert
alkaliphosphat von der Mutterlauge abgetrennt. Die wird, da bei zu großem Wassergehalt der in den Aufnach
Abtrennung des Trialkaliphosphates verblei- 40 schlußreaktor der Naßanlage rückzuführenden Mutterbende
Mutterlauge kann dann in den Naßaufschluß lauge eine Konzentrierung notwendig würde. Der
des Phosphaterzes zurückgeführt werden. bei der Verdünnung der Aufschlußmaische unter
Das gewonnene Trialkaliphosphat kann dann, vor- den gegebenen Bedingungen zu wählende Konzenzugsweise
ohne vorherige Trocknung, gegebenenfalls trationsbereich von 7 bis 9 Gewichtsprozent P2O5
zusammen mit Alkalilauge und/oder Alkalicarbonat, 45 stellt aber zugleich die Grenzkonzentration dar, bis
zur Neutralisation von Naßphosphorsäure verwendet zu der eine Rückführung der Mutterlauge in den
werden. Prozeß der Naßphosphorsäureherstellung ohne vor-
Zur Durchführung der erfindungsgemäßen Arbeits- herige Konzentration der Mutterlauge möglich ist.
weise wird 20- bis 50gewichtsprozentige Alkalilauge
eingesetzt. 50 Beispiel
weise wird 20- bis 50gewichtsprozentige Alkalilauge
eingesetzt. 50 Beispiel
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil,
daß es eine direkte Trennung von Eisenhydroxid- 826 kg eines bei der Neutralisation von Naßphos-
Alumosilikatschlamm und Phosphatla,uge ermöglicht phorsäure anfallenden Schlammes mit 256 kg P2O5
und in hoher Ausbeute Trialkaliphosphat liefert. Bei und 314 kg Wasser werden mit 884 kg 50gewichts-90-
bis 95°/oiger Überführung des in den Schlämmen 55 prozentiger Natronlauge und 44 kg Kieselgur oder
enthaltenen P2O5 in Alkaliphosphat findet gleich- der entsprechenden Menge Wasserglas versetzt und
zeitig eine vollständige Umwandlung des Aluminiums die Mischung 2 Stunden auf 110° C unter Rühren erin
unlösliches Alumosilikat statt. Die in der zur Ein- hitzt. Darauf erfolgt nach Abkühlung auf etwa 80° C
stellung auf ein Alkalioxid/P2Os-Molverhältnis von langsame Zugabe von 360 kg 28gewichtsprozentiger,
2,5 bis 3,5 verwendeten Rohphosphatsäure enthal- 60 von Sulfat- und Silikationen gereinigter Phosphortenen
Verunreinigungen an Eisen und Aluminium säure und 2500 kg Wasser. Nach Filtration durch
fallen ebenfalls als Hydroxide bzw. Alumosilikate an, Filterpressen enthält das farblose Filtrat 8,2 Geso
daß ein maximaler P2O5-Anteil für die Alkali- wichtsprozent P2O5 und 9,92 Gewichtsprozent Na2O,
phosphatbildung frei wird. Bei überschreiten der ge- was einem Molverhältnis von 2,77 :1 entspricht,
nannten unteren Alkaligrenze zum neutralen Bereich 65 Durch Zugabe von 420 kg 50gewichtsprozentiger
hin setzt jedoch wieder in starkem Maße Rückbil- Natronlauge wird dieses Molverhältnis auf 4:1 erdung
der genannten Phosphate ein, so daß die Ver- höht und die Lösung auf 22 bis 25° C abgekühlt,
luste an P2O5 stark ansteigen. Dabei erfolgt Kristallisation des Natriumphosphats
chend ^Gewichtsprozent lader Das bedeutet einen auf SchlammL
von der Form Na3PO4 · 12 H3O · 1/4 NaOH. Die
Menge an feuchtem Salz beträgt 1762 kg; das entspricht luftgetrocknet 1350 kg mit 297 kg P2O5 oder
einer Gesamtausbeute von 77 Gewichtsprozent. Der ^=& »2~5
Eisenhydroxidrückstand enthält 36 kg P2O5, entspre- 5 in der Mutterlauge
ämlich
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkaliphos- 5 Wie bekannt, entstehen beim Aufschluß von AIuphaten
aus den bei der Neutralisation roher Naß- minium- und Eisenphosphaten der verschiedensten
verfahrensphosphorsäure anfallenden Schläm- Herkunft mit verdünnter Natronlauge alkalische Namen,
die vorwiegend aus unlöslichen Alumnium- tiumphosphatlösungen, aus denen je nach Alkali-
und Eisenphosphaten bestehen, durch Umsetzung gehalt und Konzentration der Mutterlauge in mehr
der Schlämme mit kieselsäurehaltigen Verbindun- 10 oder minder hoher Ausbeute Trinatriumphosphatgen
und Alkalilauge bei erhöhten Temperaturen dodekahydrat auskristallisiert. Das dabei gleichzeitig
sowie Abtrennung der gelösten Alkaliphosphate gebildete iNatrinmaluminat läßt sich mit Hilfe von
von dem unlöslichen Rückstand aus Fe(OH)J und Kieselsäure oder Natriumsilikofluorid in Natrium-Me2Al2SiO8
durch Filtration, dadurch ge- aluraosilikate bzw. Natriumaluiniufluoride überkennzeichnet,
daß man den Schlämmen die 15 führen, die zusammen mit Eisenhydroxid im unlöskieselsäurehaltigen
Verbindungen in der zur BiI- liehen Rückstand anfallen.
dung von Me2Al2SiO6, wobei Me ein Alkalimetall Die Abtrennung dieser ungelösten Bestandteile
darstellt, erforderlichen einfachen bis doppelten von den Phosphatlösungen bereitet große Schwierigstöchiometrischen
Menge und die Alkalilauge bis keiten. Wegen der hohen Alkalität sind die Filtrazu
einem Molverhältnis von Alkalioxid: P2O5 so tionseigenschaften dieser Suspension außerordentgleich
4 bis 4,5 zusetzt, die erhaltene Suspension lieh schlecht Zwar behilft man sich in der Technik
unter Rühren 30 bis 200 Minuten lang auf Tem- in solchen Fällen zuweilen mit Eindickern der verperaturen
oberhalb 90° C erhitzt, anschließend schiedensten Arten, jedoch bedarf es für eine solche
Phosphorsäure bis zu einem Molverhältnis Alkali- Verfahrensweise wegen der erforderlichen Sedimenoxid:P2Os
gleich 2,5 bis 3,5 zusetzt, daraufhin 25 tationsgeschwindigkeiten extremer Verdünnungen,
durch Zugabe von Wasser oder zurückgeführter was sich naturgemäß nachteilig auf die Gewinnung
Waschlösung die P2O5-Konzentration in der Sus- des im Filtrat enthaltenen Trinatriumphosphats auspension
auf 6 bis 10 Gewichtsprozent senkt, fil- wirkt. Eine nachgeschaltete Konzentrierung der Lotriert,
den Rückstand auswäscht und das Filtrat sungen wäre aber mit einem erheblichen Mehraufauf
Alkaliphosphate weiterverarbeitet. 30 wand an Investitionen und Energie verbunden, wo-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- durch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens stark
kennzeichnet, daß iJs zu der Suspension zuzu- beeinträchtigt würde.
setzende Phosphorsäure rohe Naßverfahrensphos- Ein Verfahren zur Klärung der genannten Phosphorsäure
eingesetzt wird. phatlösungen, das auf einer Filtration nach vorheriger
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, da- 35 Kristallisation des Trinatriumphosphats und nachdurch
gekennzeichnet, daß als kieselsäurehaltige träglicher Auswaschung desselben nach dem VerVerbindungen
Kieselsäure oder Alkalisilikate ein- drängungsprinzip basiert, ist wegen technischer Schwiegesetzt
werden. rigkeiten ebenso für die Praxis ungeeignet. Überdies
wären dabei zur Erzielung wirtschaftlicher P2O5-40
Ausbeuten nicht minder große Wassermengen notwendig wie im Falle der erwähnten Eindickung, so
daß das Verfahren keine echte Lösung des Problems darstellt.
Ein Aufschluß von Eisen- und Aluminiumphos-
45 phaten ist auch gemäß der USA.-Patentschrift
3 035 898 bekannt, wobei man ein Gemisch aus
Eisen- und Aluminiumphosphat mit Kieselsäure und
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren einer stark alkalischen Verbindung in solchen Menzur
Herstellung von Al'xaliphosphaten aus den bei gen versetzt, daß sich ein Molverhältnis von
der Neutralisation roher Naßverfahrensphosphor- so SiO2: Al2O3 größer 2:1 und ein pH-Wert oberhalb
säuren anfallenden Schlämmen, die vorwiegend aus 10 einstellt. Der erhaltene Slurry wird dann in einem
unlöslichen Aluminium- und Eisenphosphaten be- Drehrohrofen auf Temperaturen zwischen 800 und
stehen, durch Umsetzung der Schlämme mit kiesel- 1400° F 45 bis 75 Minuten lang erhitzt, wobei ein
säurehaltigen Verbindungen und Alkalilauge bei er- festes Reaktionsprodukt entsteht, in dem das Eisen
höhten Temperaturen sowie Abtrennung der gelösten 55 in Form von Eisenoxid enthalten ist. Dann wird der
Alkaliphosphate von dem unlöslichen Rückstand aus entstandene Feststoff mit Wasser ausgelaugt, die er-Fe(OH)3
und Me2Al2SiO8 durch Filtration. haltene Suspension filtriert und das gewonnene FiI-
Bei der Herstellung von Alkaliphosphaten aus trat zur Herstellung von Alkaliphosphaten verwen-Phosphorsäure,
die durch Aufschluß von Phosphat- det. Will man die Reaktion in flüssiger Phase durcherzen
mit Hilfe von Mineralsäuren gewonnen wurde, 60 führen, so muß man im Autoklaven unter Druck
sogenannter nasser Phosphorsäure, fällt bei deren arbeiten.
Neutralisation mit Alkalilaugen auf pH-Werte zwi- Ferner beschreibt die USA.-Patentschrift 3 305 304
sehen 4 und 10 ein aus Phosphaten, hauptsächlich ein Verfahren zur Reinigung von Alkaliphosphatlödes
Eisens und AlumuK_jis sowie in geringem Um- sungen, die Silikate als Verunreinigungen enthalten,
fange des Calciums und Magnesiums, bestehender 65 Dabei wird in den zu reinigenden Lösungen ein pH-Schlamm
an, der von der für die Weiterverarbeitung Wert zwischen 8 und 9 eingestellt und eine Temperavorgesehenen Lösung, z.B. durch Filtration, abge- tür von über 8O0C so lange aufrechterhalten, bis
trennt wird. Der P2O5-Gehalt dieser Schlämme liegt, sich das Silicium in Form eines Hydrogels von Kiesel-
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |