AT106692B - Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus tonerdehaltigen Materialien aller Art. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



   Es ist bekannt, tonerdehaltige Materialien unter Benutzung von Ammoniumsulfat aufzuschliessen. 



  Zu diesem Zweck wurden die Rohmaterialien entweder mit Ammoniumsulfat allein oder im Gemisch mit Alkalisulfaten vermengt und so hoch erhitzt, dass eine Ammoniakabspaltung eintrat. Infolge der dazu erforderlichen hohen Temperaturen traten notgedrungen bei dem bekannten Verfahren Verluste an Ammoniak ein. Einerseits diffundiert das Ammoniakgas durch die Wandungen des Aufschlussraumes, anderseits findet eine Zersetzung des Ammoniaks statt. Letztere wird zum Teil durch den oxydierenden Einfluss des bei den älteren Verfahren unvermeidlich entstehenden Schwefeltrioxyds bewirkt. Ausserdem wird der Zersetzungsvorgang noch ganz besonders durch die katalytischen Eigenschaften des Tonerdematerials begünstigt. 



   Infolge der stets auftretenden Ammoniakverluste konnten daher die älteren Verfahren keinen Eingang in die Praxis finden, obgleich man schon für die Wiedergewinnung der Behandlungsstoffe Sorge trug. 



   Ein anderes Verfahren, welches zum Aufschliessen Wasser im molekularen Verhältnis enthaltendes Natriumbisulfat benutzte, hatte den Nachteil, dass auf diesem Wege das tonerdehaltige Material nur unvollkommen aufgeschlossen wurde. 



   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung reiner Tonerde bzw. Tonerdeverbindungen aus tonerdehaltigen Materialien aller Art, wobei ebenfalls für die Behandlung Sulfate benutzt werden, die im Kreisprozess zurückgewonnen werden. Das neue Verfahren besteht darin, dass ein Doppelsulfat mit mindestens einem Ammoniumradikal zunächst durch Erhitzen in Bisulfat und Ammoniak 
 EMI1.2 
 und alsdann in bekannter Weise durch Erhitzen das Tonerdematerial aufgeschlossen, abfiltriert, das Filtrat unter Zuhilfenahme des abgespaltenen Ammoniaks gefällt und aus der Mutterlauge der Tonerdefällung das ursprÜngliche Doppelsulfat zurückgewonnen wird. 



   Als Sulfate für die Behandlung kommen z. B. Kalium-Ammonium-Sulfat   (KNH4S04),   Natrium-   Ammonium-Sulfat (NaNH4S04)   usw. in Frage. Am vorteilhaftesten benutzt man aber Ammoniumsulfat.   Mit Hilfe dieses Salzes lässt sich nämlich sowohl der Aufschluss, als auch die Reinigung der entstehenden Tonerdeverbindung durchführen.   



   Erfindungsgemäss werden die Doppelsulfate mit mindestens einem Ammoniumradikal zunächst unter gewöhnlichem Druck oder im Vakuum in Bisulfat übergeführt, wozu Temperaturen bis zu   200    genügen. 



   Nach der Spaltung des Doppelsulfates in Bisulfat und Ammoniak wird das Bisulfat in wässeriger Lösung mit Ton, Bauxit, Schamott oder anderen tonerdehaltigen Materialien versetzt und möglichst konzentriert.   Zweckmässig   nimmt man den Aufschluss in bekannter Weise im Autoklaven und unter Druck vor, vor allem, wenn man Ammoniumsulfat als Ausgangsmaterial für das   Aufschlussmittel   verwendet. In diesem Falle geht der Umsatz zwischen den tonerdehaltigen Materialien und dem Ammonium-   bisulfat   besonders rasch und glatt vonstatten. Es entsteht merkwürdigerweise stets Alaun, schon bei niedriger Temperatur, je nach Druck schon bei etwa   2000.   



   Das neue Verfahren bietet weiter den grossen technischen Vorteil, dass sich schon bei dem Aufschluss der entstandene Alaun enteisnen lässt. Zu diesem Zweck setzt man vor dem   Aufschluss   oder während desselben Ammoniumsulfat hinzu. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Die bei dem Aufschluss entstehenden Verbindungen fallen nahezu neutral an. Dadurch werden technische Vorteile erzielt, die bei der Verarbeitung solchen Materials, insbesondere durch die Schonung 
 EMI2.1 
 entfernen lässt. Man kann also ein geradezu kieselsäurefreies Aluminiumoxyd herstellen und aus diesem ein höchst kieselsäurearmes Aluminium erzeugen bzw. nach dem bekannten Verfahren jeweilig am günstigsten zu verwendende reine Aluminiumverbindungen darstellen. 



   Ist der beim Aufschluss erhaltene Alaun noch durch Eisen verunreinigt, bewirkt man die Ent- fernung der   Eisenverbindungen zweckmässig   mit Hilfe einer gesättigten Ammoniumsulfatlösung, was an sich bekannt ist. 



   Im besonderen wird so vorgegangen, dass die aus dem Aufschluss entstehende Salzlösung, die von den   Kieselsäureruckständen   abfiltriert worden ist und noch die Eisenverbindungen enthält, im kon- zentrierten Zustande in heisse, überschüssige, gesättigte Ammoniumsulfatlösung eingetragen wird. 



   Durch Abkühlen kristallisiert Ammoniak = Alaun aus. Die gebildeten Eisen-Ammonium-Alaune verbleiben infolge ihrer Leichtlöslichkeit in der Mutterlauge, namentlich wenn man reduziert. Ein Nach- waschen mit Ammoniumsulfatlösung genügt, um einen völlig eisenfreien Ammoniakalaun zu erhalten. 



   Die Fällung des Aluminiumhydroxyds wird nicht nur mit dem bei der Zersetzung des Ammonium enthaltenden Doppelsulfats abfallenden Ammoniak   durchgeführt,   sondern in bekannter Weise mit einem mehrfach äquivalenten   Ammoniaküberschuss.   Der gereinigte Alaun wird in Ammoniakflüssigkeit in vielfachem   Ammoniaküberschuss   eingetragen. Diese Art der Aluminiumhydroxydfällung hat zur Folge, dass ein von komplexen Verbindungen freier, reiner Niederschlag entsteht. Weder Ammoniak noch
Säureradikale werden also verzehrt. Ausserdem ist der unter solchen Bedingungen entstehende Nieder- schlag körnig, wasserarm, gut filtrierbar, schnell auswaschbar und hoch aluminiumhaltig. 



   Nach Abtrennung des Aluminiumhydroxydniederschlages wird aus der verbleibenden Mutterlauge das jeweils benutzte Ausgangssalz wiedergewonnen und von neuem in den Prozess eingeführt, indem zunächst durch Erhitzen wiederum die Spaltung in Ammoniak und Bisulfat bewirkt wird, oder das
Ammoniumsulfat auch zur Reinigung des Aufschlussgutes Verwendung findet. 



   Die Zersetzung des Ammonium enthaltenden Doppelsulfates kann nicht in den üblichen Gefässen aus Kupfer oder Eisen vorgenommen werden, da diese zu starke Angriffe erleiden. Deshalb werden
Silizium, Aluminium, Magnesium und deren Legierungen   genommen, weil sich überraschenderweise   gezeigt hat, dass diese den entsprechenden Angriffen nicht unterliegen. Auch Legierungen des Magnesiums,
Aluminiums und Siliziums unter sich oder mit Schwermetallen lassen sich zur Herstellung von Bisulfät aus Doppelsulfaten wenigstens mit einem Ammoniumradikal sehr vorteilhaft verwenden. Beispielsweise können   Ammoniumsulfatschmelzen   ohne weiteres unter Verwendung von Ferrosilizium verschiedenartiger
Zusammensetzung ausgeführt werden. Es werden entweder Gefässe aus solchen Metallen bzw.

   Legierungen verwendet oder die Arbeitsräume mit diesen dicht ausgekleidet. 



   Durch das neue Verfahren ist man erstmalig in der Lage, in wirtschaftlicher Weise praktisch ohne jeden Verlust an Reaktionsstoffen tonerdehaltiges Material aufzuschliessen und reine Tonerde zu erzeugen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus tonerdehaltigen Materialien aller Art, wobei das Aufschliessen mit Hilfe von wenigstens ein Ammoniumradikal enthaltenden Sulfaten und die Fällung der Tonerde und gleichzeitige Regenerierung der Doppelsulfate durch Einleiten des im Verfahren abgespaltenen Ammoniaks in die Aluminiumsalzlösung geschieht, dadurch gekennzeichnet, dass das Doppelsulfat mit mindestens einem Ammoniumradikal vor dem Vermengen mit dem Aufschlussgut in an sich bekannter Weise durch Erhitzen in Bisulfat und Ammoniak gespalten und das so erhaltene Bisulfat in wässeriger, konzentrierter Lösung zum   Aufschliessen   verwendet wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss mit Kalium-oder Ammoniumbisulfat, die aus Kaliumammoniumsulfat bzw. aus Ammoniumsulfat durch Ammoniak- EMI2.2 Abfiltrieren und Eindampfen erhaltene verunreinigte Salzmasse in bekannter Weise in überschüssige, heisse, gesättigte Ammoniumsulfatlösung eingetragen wird, worauf der aus dieser auskristallisierende Ammoniakalaun nach Waschen mit Ammoniumsulfat in bekannter Weise in Ammoniakflüssigkeit mit Ammoniak in vielfachem Überschuss eingetragen, das Aluminiumhydroxyd vom entstehenden Ammoniumsulfat abgetrennt und die Mutterlauge oder das aus ihr gewonnene Ammoniumsulfat wieder zur Reinigung neuen Aufschlussgutes benutzt wird.

   4. Ausführungsform des Verfahrens nach, den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Spaltung des Ammoniumdoppelsulfates in Räumen geschieht, die aus Aluminium, Magnesium, EMI2.3