AT114620B - Verfahren zur Gewinnung leicht löslicher Titanverbindungen und zur Erzeugung reinster Titansäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung leicht löslicher Titanverbindungen und zur Erzeugung reinster Titansäure. 



   Als das in den meisten Fällen zweckmässigste Verfahren, um Titanerze aufzuschliessen, hat sich das Behandeln dieser Erze mit Schwefelsäure erwiesen. Trotz mancher Vorteile muss man hiebei aber in Kauf nehmen, dass ein recht erheblicher Bruchteil des Titans beim Lösen des aufgeschlossenen Gutes 
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 Titansulfatlösungen sich leicht, besonders beim Erwärmen, zersetzen. Man kann das aufgeschlossene Gut völlig in Lösung bringen, wenn man das Titan in der Lösung nicht als leicht zersetzliche Titansulfat, das dazu neigt, Titansäure abzuscheiden, sondern als Titanalkalidoppelsulfat vorliegen hat, das auch in der Wärme   verhältnismässig   beständig ist. Man kann infolgedessen solche Lösungen unbedenklich erwärmen. 



   Um solche Doppelsalzlösungen zu erhalten, ist vorgeschlagen worden, das Titanerz, besonders   Hmenit,   mit Alkalibisulfat zu erhitzen. Dieses Verfahren hat sich aber wegen des Preises der aufzuwendenden Alkalibisulfate und wegen der zum vollständigen Aufschluss nötigen Temperaturen nicht einbürgern können. 



   Es hat sich nun gezeigt, dass man mit Schwefelsäure aufgeschlossene Erze praktisch vollständig in Lösung bringen kann, wenn man das Titanalkalisalz erst beim Lösen erzeugt. Setzt man dem Lösungswasser eine dem Titan entsprechende Menge eines Alkalisalzes zu, so setzt es sich mit der überschüssigen Schwefelsäure und mit dem Titan des Aufschlusses zu dem Doppelsalz um und führt mit grosser Geschwindigkeit eine völlige Lösung des aufgeschlossenen Erzes herbei. Dies gelingt überraschenderweise auch bei solchen Aufschlüssen, die bei niedrigen Temperaturen durchgeführt sind und die in Wasser allein nur sehr unvollkommen in Lösung gehen. 



   Es kann unter Umständen zweckmässig sein, statt einer beliebigen Alkaliverbindung das entsprechend Sulfat zu benutzen. Es macht aber keinen Unterschied, ob man Aufschluss, festes Salz und Wasser zusammenbringt oder ob man das Alkalisalz vorher in Wasser gelöst hat. 



   Der Grad der Löslichkeit ist natürlich von dem Alkali im Doppelsalz abhängig. Während das Natriumsalz so löslich ist, dass es nur unter besonderen   Vorsichtsmassregeln   zur Kristallisation gebracht werden kann, sind die Salze mit steigendem Atomgewicht des Alkalis immer schwerer löslieh. Das Ammoniumsalz steht mit seiner Löslichkeit zwischen dem Kalium-und Natriumsalz. 



   Benutzt man Ammoniumsulfat oder ein schwerer   lösliches   Alkalisulfat, so gelingt es leicht, das Titan als gut wieder   lösliches   Salz aus der Lösung auskristallisieren zu lassen. Zweckmässig nimmt man die Alkalisulfatlösung dabei so stark, dass man beim Lösen des Aufschlusses eine heissgesättigte Lösung erhält,   in der sich gerade eben alles Titan des Aufschlusses gelöst hat. Man filtriert heiss von der unlöslichen   Gangart ab und lässt das Filtrat abkühlen. Bei   Verwendung von Kaliumsulfat scheiden sich   dabei z. B. zwei Drittel bis drei Viertel des Kaliums und Titans ab. und es bedarf nur der Verdampfung einer geringen Menge von Wasser, um den grössten Teil des Restes zur Kristallisation zu bringen. 



   Diese Salze enthalten das Eisen nicht chemisch gebunden, sondern in der anhaftenden Mutterlauge. 



  Man hat hier also eine äusserst bequeme Methode, um das Titan weitgehend von Eisen, mit dem es im Erz zusammen vorkommt, zu trennen. Zur Gewinnung vollständig eisenfreier Salze kann man das Doppelsalz in verdünnter Schwefelsäure umkristallisieren oder man kann es mit gesättigter Lösung des entsprechenden Alkalisulfates, in der es praktisch unlöslich ist, durch Dekantieren eisenfrei waschen. 

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   Es lassen sich also ausserordentlich einfach Titanverbindungen gewinnen, die weitgehend oder vollkommen eisenfrei sind und die sich zur Weiterverarbeitung zu anderen technischen Zwecken wegen ihrer leichten Löslichkeit in Schwefelsäure besonders gut eignen, beispielsweise zur Gewinnung reinster, weisser Titansäure. 



   Man kann die beschriebenen Verbindungen, sowohl die eisenfreien als auch die schwach eisenhaltigen, in verdünnter Schwefelsäure lösen und aus ihnen in bekannter Weise durch Hydrolyse völlig eisenfreie Titansäure abscheiden. Man kann auch das Doppelsalz in Wasser suspendieren und unter Kochen bei   Atmosphärendruck   oder im Autoklaven bei höherem Druck durch Zersetzung die Titansäure niederschlagen. 



   Beispiel :
Von Material, das durch Behandeln mit   Dmenit   und Schwefelsäure in an sich bekannter Weise erhalten wurde und das zirka   17% TiO   enthält, werden 1000 Gewichtsteile mit 400 Gewichtsteilen   K, SO,   von 92% und mit 2500 Gewichtsteilen Wasser rasch auf   950 C erwärmt.   Diese heissgesättigte   Lösung   wird rasch vom Rückstand durch ein Heisswasserfilter abfiltriert. Der mit wenig verdünnter Schwefelsäure aufgewaschene Rückstand enthält dann nur noch 3 bis 5% des Titans. Beim Abkühlen auf 0 bis   5  C   scheidet sich aus der Lösung das Titankaliumdoppelsalz in einer Menge ab, die 65 bis   75% des gelösten   Titans enthält. Das Salz wird durch scharfes Nutschen von der Mutterlauge weitgehend getrennt.

   Durch Eindampfen kann aus der Mutterlauge noch weiteres Doppelsalz bis zu 90% Gesamtausbeute an   Ti02   gewonnen werden. Das Salz enthält nach dem Nutschen mit der noch anhaftenden Mutterlauge, auf das   Ti02 berechnet, zirka 1% oder weniger Eisen. Dieser Eisenrest kann durch Auswaschen mit gpsättigter   kalter Kaliumsulfatlösung oder durch Umkristallisieren aus verdünnter   Schwefelsäure   entfernt werden. 



   Je nach der beabsichtigten Verwendung wird das Salz getrocknet oder auf reines   Ti02   weiter verarbeitet. 



   Man erhält auf diese Weise eine ausserordentlich reine Titansäure, die nach dem Glühen auf entsprechende Temperaturen ein Titandioxyd von hervorragenden Eigenschaften ergibt : ein Produkt, das sieh durch grosse   Reinheit, blendend   weisse Farbe und besonders gute   Deckfähigkeit   auszeichnet. 



   Nach der Zersetzung des Doppelsalzes erhält man eine schwefelsaure   Alkalisulfatlösung.   Diese kann man ohne weiteres zur Lösung eines neuen Aufschlusses verwenden. Da bei dem beschriebenen Verfahren nur wenig Alkalisulfat verloren geht, kann die Hauptmenge in dauerndem Kreislauf vom Aufschluss über das Doppelsalz zur   Titansäureabscheidung   und zurück zum Lösen von neuem Aufschluss wandern. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Lösen von Titanerzen, die in an sich bekannter Weise mit Schwefelsäure aufgeschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, dass die mit Schwefelsäure aufgeschlossenen Titanerze beim Lösen mit solchen Alkali- oder Ammoniumsalzen zusammengebracht werden, dass sich in der Lösung komplexe Titan-Alkali- (oder Ammonium-) Doppelsulfate bilden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Alkali-oder Ammoniumsulfat verwendet.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man Ammonium-oder EMI2.1 Titanalkalidoppelsulfat bilden.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man beim Lösen in der Wärme solche Konzentrationen anwendet, dass eben alles Titan gelöst ist und dass nach Trennen der heissen Lösung von der unangegriffenen Gangart aus der Lösung der grösste Teil des Titans und des Alkali-oder Ammoniumsulfats als Doppelsalz auskristallisiert.

   5. Verfahren zum Reinigen der nach den Ansprüchen 1 bis 4 gewonnenen Salze, dadurch gekennzeichnet, dass sie durch Auswaschen oder Dekantieren mit kalt gesättigter Lösung des entsprechenden Alkalisulfates völlig von anhaftenden Verunreinigungen befreit werden.

   6. Verfahren zur Gewinnung reinster Titansäure, dadurch gekennzeichnet, dass man das nach den Ansprüchen 1 bis 4 oder 1 bis 5 gewonnene Salz in Lösung oder Suspension hydrolysiert.