DE847808C

DE847808C - Verfahren zum Aufschluss vanadinhaltiger Thomasschlacken

Info

Publication number: DE847808C
Application number: DEG2519D
Authority: DE
Inventors: Ernst Dr Koenig; Wilhelm Dr Sander
Original assignee: TH Goldschmidt AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1943-08-11
Filing date: 1943-08-11
Publication date: 1952-08-28

Description

Verfahren zum Aufschluß vanadinhaltiger Thomasschlacken

1's ist bekannt, rl;is Vanadinm irr vanadinhaltigen

Thornasschlacken <huch Rösten mit Alkalisalzen auf-

ziischliel3en, wobei wasserlösliches Natriumvanadat

entsteht. Als Aufschlußmittel werden vorwiegend

Steinsalz »nd Soda verwendet. Beiden Aufschluß-

mitteln haften jedoch gewisse Nachteile an. Der

Aufschhiß mit Steinsalz ergibt unbefriedigende Ans-

bunten ;in auslaugbarem Natriumvanadat. Für die

Verwendung des Steinsalzes spricht jedoch der Urn-

stand, (hiß nur geringe Mengen an Phosphor und

Niesels;inre, die stets in mehr ()der weniger großen

Mengen in Thomasschlacken enthalten sind, mit

;nifgeschlossen werden. Das Rösten mit Soda führt

zu Besseren Auslaugeausbeuteii an Vanadium, jedoch

wer(lerr dabei erhebliche Mengen aii liieselsärire

und Phosphor ebenfalls aufgeschlossen. Sowohl die Kieselsäure als auch der Phosphor beeinträchtigen in starkem Maße die Ausfällung der Vanadinsäure aus den vanadinhaltigen Laugen mit z. B. Schwefelsäure. Darüber hinaus erhält man naturgem;iß eine @"anadinsäure, die trotz ausgiebigen Waschens erliebliche Mengen an Kieselsäure und vor allen Dingen ;>n Phosphor enthält, die zum großen Teil in das aus der Vanadinsäure gewonnene Ferrrivanadinm übergehen.

Zur Erhö bring der Auslaugeausbeuten wendet rinn, wie bekannt, einen zweimaligen Röstprozeß ;in, wobei zweckmäßig zwischen der ersten und zweiten Röstung eine Abkühlung und Zerkleinerung des Röstgutes zri erfcil,gen h:rt, jedoch führt auch dieses Verfahren hinsichtlich Laugeausbeuten und der Reinheit der gewonnenen Vanadinsäure nicht zu vollkommen befriedigenden Ergebnissen.
Eingehende Untersuchungen haben nun gezeigt, (laß es zweckmäßig ist, das zweimalige Rösten so durchzuführen, daß beim ersten Röstprozeß nur ein Teil Natriumsalze, z. B. Soda, und zwar zweckmäßig in Mengen von 7o bis go°,.o der zur Erzielung maximaler Ausbeuten erforderlichen Menge zugegeben wird, während nach erfolgter Abkühlung des Röstgutes erst bei der Wiederholung des Röstprozesses die restliche Menge zur Anwendung kommt. Weiter hat es sich als zweckmäßig erwiesen, den ersten Röstprozeß bei mäßigen Temperaturen, etwa bei 6oo bis 700', durchzuführen und erst beim zweiten Rösten nach Zuschlag der restlichen Sodamenge die anzustrebende Endtemperatur von etwa Soo C anzuwenden. Es gelingt auf diese Weise, nicht nur die Auslaugeausbeute zu steigern, sondern auch den Mitaufschluß der Kieselsäure und des Phosphors erheblich zurückzudrängen; jedoch ist es auch bei dieser Arbeitsweise nicht möglich, derart reine Vanadinlaugen zu erhalten, daß eine weitgehende Ausfällung der Vanadinsäure, z. B. mit Schwefelsäure, ohne vorhergehende Entphosphorung der Laugen durch geeignete Mittel zu erzielen wäre.
Iin weiteren Verfolg dieser Untersuchungen wurde so gearbeitet, daß der erste Röstprozeß mit Solozuschlag erfolgte, während beim Nachrösten Steinsalz verwendet wurde. Dabei wurde beabsichtigt, durch die Verwendung von Steinsalz beim zweiten Röstvorgang die Auslaugeausbeute an Vanadin züi steigern, ohne weitere Mengen an Kieselsäure und Phosphor mitaufzuschließen. Cberraschenderweise ergab es sich hierbei, daß der Aufschluß an Kieselsäure und Phosphor, der nach dem ersten Rösten mit Sodazuschlag auftrat, bei der Wiederholung des Röstvorganges mit Steinsalzzuschlag nicht nur nicht erhöht wird bzw. gleichbleibt, sondern sogar sehr erheblich zurückgeht. So z. B. betrug nach dem Rösten einer etwa g°/oigen V-Schlacke mit Soda, die in Mengen von etwa 20 bis 25°%0, bezogen auf vanadinhaltige Thomasschlacken, zugegeben wurde, die Ausbeute an löslichem Vanadium bei Einhaltung einer Rösttemperatur von 6oo bis 7oo'C etwa 6o bis 65°,.'o der eingebrachten Vanadinmenge, während die Menge des aufgeschlossenen Phosphors, bezogen auf das wasserlösliche Vanadium, etwa io bis 15°,o und die der Kieselsäure etwa 2o bis 25°;`o betrug. Nach dem zweiten Röstvorgang, bei dem etwa 5 bis 150;o Steinsalz, bezogen auf die eingebrachte Schlackenmenge, angewendet und die zulässigen Höchsttemperaturen eingehalten wurden, stieg die Ausbeute an löslichen Vanadinverbindungen auf 85 bis go°,.o, während die Menge des aufgeschlossenen Phosphors, bezogen auf die ausgelaugte Vanadinmenge, auf 3 bis j°=, und die der Kieselsäure auf 2 bis 4°;o zurückging. Die nach diesem Verfahren einfallenden vanadinhaltigen Laugen sind 4)ereits -,o rein, d,iß ohne Laugenreinigung eine FällaUibelite von y5 bis gs°,o des eingebrachten Vanadins erzielt wird, wobei die in der Vanadinsäure noch enthaltenen Mengen an 1'ho;-phor- und Kieselsäure so gering sind, daß eine @Iinderung der Güte de; aus dieser Vanadinsäure erzeugten Ferrovanadiums nicht eintritt. Die ausfallende Vanadinsäure ist bei l@inhaltting der vorgeschriebenen Arbeitsbedingungen von körniger, leicht filtrierbarer und gut aaswaschbarer Beschaffenheit, so daß es möglich ist, sie ohne ':,cliwierigkeiten auf Nutschen von der Mutterlaue zu trennen und züi waschen. Das lästige Arbeiten mit Filterpressen wird dadurch vermieden, bei deren Verwendung V-Konzentrate anfallen, die bis züi So°-o @V@isser enthalten, während bei der vorgeschlagenen Arbeitsweise mit Nutschen der Wassergehalt bis auf 4o bis 5o°/, herabgesetzt werden kann, was für die weitere Verarbeitung der Vanadinkoiizentrate von erheblichem Vorteil ist.
Wird eine weitere Steigeriuig der Ausbeute an Vanadium in der gefällten Vanadinsäure und eine nahezu vollkommene Entfernung insbesondere des Phosphors gefordert, so ist (lies leicht dadurch züi erreichen, daß man beim Auslaugen des Röstgutes geeignete Zuschläge z. 13. von Kalksalzen zur Ausfällung des Phosphors verwendet, so daß die gefilterten Laugen nur noch geringe Mengen <in Kieselsäure enthalten und praktisch frei von Phosphor sind.

Claims

PATFNTnxsi1Ki-Cllt;: i. Verfahren zum Aufschluß vanadinhaltiger Thomasschlacken mit zweimaligem Rösten, da- durch gekennzeichnet, daß beim ersten Aufschluß durch Rösten nur ein Teil des Aufschlußmittels, z. B. Soda, zweckmäßig in 'Mengen von 70 bis go°/" der zur Erzielung maximaler Ausbeuten insgesamt erforderlichen Menge, und der Rest erst beim zweiten Rösten zugeschlagen wird. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch ge- kennzeichnet, ilaß beim ersten Aufschluß Soda und bei der Wiederholung des Rüstvorganges Steinsalz als Aufsclilußniittcl verwandt wird. 3. \"erfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß beine ersten Röstvorgang mäßige Temperaturen angewandt werden und erst beim zweiten Rösten die zweckmäßig zu- lässigen Höchsttemperaturen eingehalten werden. Verfahren nach Anspruch i und 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Entfernung nicht ver- meidbarer 'Mengen mitaufge_schlossener Stahl- schädlinge, wie Phosphor und Kieselsäure, die Laugen ohne vorherige Filtration in Gegenwart des Röstgutes mit geeigneten Mitteln, \vie z. B. Schwefelsäure und Gips, l@iliandelt werden.