DE507151C - Verfahren zum Aufschliessen von Titanerzen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Aufschließen von Titanerzen Es ist bekannt, Titanerze, z. B. Ilmenit, durch Behandlung mit konzentrierter Salzsäure aufzuschließen. Hierbei macht sich jedoch der Nachteil geltend, daß der Aufschluß nur sehr unvollständig verläuft uiid das zurückbleibende' Titandioxydhydrat durch erhebliche Mengen Eisen verunreinigt ist. Um diese Schwierigkeiten zu beseitigen, hat man bereits vorgeschlagen, den Aufschluß unter Verwendung frischer Salzsäuremengen einige Male zu wiederholen. Diese wiederholte Operation ist jedoch sehr umständlich und zeitraubend, außerdem bleibt viel Titandioxyd gelöst. Es ist auch bekannt, Titanerze in einem Arbeitsgange mit Salzsäure unter Verhinderung des Entweichens der Säure aufzuschließen. Hierbei arbeitet man in solchen Apparaten, daß das Entweichen von Chlorwasserstoff während der Behandlung des Erzes mit der Salzsäure ausgeschlossen ist. Auch diese Maßnahme führt nicht zum Ziele, da auch hier der Aufschluß insbesondere der letzten Erzteile nur sehr langsam und unvollständig erfolgt.
• Es wurde nun gefunden, daß man in einfacher Weise ohne großen Zeitaufwand ein verhältnismäßig reines Titandioxydhydrat erhält, wenn man das Erz in der Hitze mit konzentrierten Chlorwasserstofflösungen behandelt und den verbrauchten Chlorwasserstoff während des Aufschlusses ersetzt, indem man gasförmigen Chlorwasserstoff, der auch noch beschränkte Mengen Wasser enthalten kann, in. die Aufschlußlösung einleitet. Es gelingt auf diese Weise sehr leicht, Verunreinigungen basischer Natur, wie Magnesium-, Aluminium-und Calciumoxyd, sowie fast das gesamte Eisen in Lösung zu bringen, während Titan hierbei nur in Spuren gelöst wird. Die Hauptmenge des Titans bleibt als Titandioxydhydrat zusammen mit den meist geringen Mengen unlöslicher Gangart und sehr geringen Mengen Eisen zurück und kann von der Lösung leicht, z. B. durch Filtrieren in der Hitze, getrennt werden, Die abfiltrierte Lösung enthält im allgemeinen so viel Eisen, daß dieses beim Erkalten als salzsaures Eisen in großen Mengen auskristallisiert. Nach dem Abtrennen des ausgeschiedenen Eisensalzes wird zweckmäßig die stark salzsaure Mutterlauge für einen neuen Aufschluß wiederbenutzt, wobei der verbrauchte Chlorwasserstoff ebenfalls in der angegebenen Weise ersetzt wird. Durch die wiederholte Verwendung der Mutterlauge ist es möglich, den gesamten Chlorwasserstoff zum Aufschluß auszunutzen und alles Eisen als festes Ferrochloridhydrat zu gewinnen. Zweckmäßig wird aus diesem der Chlorwasserstoff, z. B. durch Erhitzen mit dem Kristallwasser oder unter Zugabe von wenig Wasser, in an sich bekannter Weise zurückgewonnen und in die zum Aufschluß dienende Lösungen eingeleitet.
• Überraschenderweise erfolgt der Aufschluß mit den Mutterlaugen schneller als mit reiner Chlorwasserstoffsäure unter gleichen Bedingungen. Dies beruht darauf, daß die Mutterlauge katalytisch wirkende Substanzen, z. B. Titantetrachlorid, enthält. Es ist daher vorteilhaft, besonders wenn der Aufschluß anstatt mit Mutterlauge mit reiner Chlorwasserstoffsäüre. vorgenommen wird, solche oder andere katalytisch wirkende Substanzen in geringen Mengen der Aufschlußlösung zuzusetzen.
• Beispiel i ' 50 kg feingepulverter Ilmenit werden mit 200 1 30prozentiger Chlorwasserstoffsäure in der Hitze gut gerührt, während ständig oder periodisch gasförmiger Chlorwasserstoff eingeleitet wird. Nach 2 Stunden ist der Eisengehalt der -Titauverbindung von 33(11. Fe auf q. bis 5 % und nach 3 Stunden auf weniger als i % zurückgegangen: Der feste Rückstand wird alsdann heiß abfiltriert ; .aus der Lösung kristallisieren beim Erkalten größere Mengen Ferrochloridhydrat aus.
• Beispiel 2 Zu der nach Beispiel i erhaltenen, vom abgeschiedenen Ferrochloridhydrat getrennten Mutterlauge werden von neuem 5o kg Ilmenit zugegeben, worauf man unter Rühren und Einleiten von Chlorwasserstoffgas erhitzt. Bereits -nach 2 Stunden beträgt der Eisengehalt der Titanverbindung weniger als i °/o. Beim Erkalten -der, abfiltrierten Lösung -scheidet sich ungefähr ebenso viel Eisen als Ferrochloridhydrat ab, als beim Aufschließendes Ilmenites neuerdings in Lösung gegangen war. Durch Verlängerung der Behandlungsdauer ist es möglich, den Eisengehalt auf .0,5 °/o und weniger zu vermindern. Enthält das Erz merkliche Mengen, dreiweniges Eisen, so befindet sich in den Mutterlaugen selbstverständlich auch Ferrichlorid; dieses wird vor dem Kristallisieren entweder reduziert, oder man benutzt die Mutterlauge so lange, bis der Gehalt an Ferri-. chlorid so- hoch angestiegen ist, daß beim Kaltwerden neben Ferro- auch Ferrichlorid sich abscheidet.
• Das erhaltene Titandioxydhydrat zeigt bereits nach dem einfachen Trocknen eine sehr hohe-Deckkraft und . kann daher ohne weitere Behandlung sehr gut, z. B. als Pigment, verwandt werden. Besonders gut ist es in Mischung mit anderen Pigmenten beliebiger Farbe brauchbar. Zur Entfeinung der Gangart und der letzten Spuren Eisen können die erhaltenen Titanverbindungen in bekannter Weise umgelöst werden.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zum Aufschließen von Titanerzen mit konzentrierter Salzsäure in der Wärme, gegebenenfalls unter Zusatz katalytisch wirkender Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß der während des Aufschlusses verbrauchte Chlorwasserstoff durch Zugabe von gasförmigem, wasserarmem oder -freiem Chlorwasserstoff ständig oder periodisch .ersetzt wird.
2. 2. Weitere Ausbildung des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen Mutterlaugen nach dem Abscheiden des Eisensalzes -von neuem für den Aufschluß benutzt werden.
3. 3. Verfahren gemäß Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus den erhaltenen salzsauren Eisenverbindungen in an sich bekannter Weise Chlorwasserstoff zurückgewonnen und in die zum Aufschluß dienenden -Lösungen geleitet wird.