DE562499C - Herstellung von Tonerde - Google Patents

Description

• Herstellung von Tonerde Gegenstand des Patentes 1r4 128 ist ein Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus kristallisiertem Aluminiumchlorid. «-elches aus Ton oder anderen Tonerde enthaltenden Materialien durch Lösen des Ausgangsmaterials in Salzsäure erhalten «-orden ist. Dieses Zerfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der Aufschlußlösung bis zur Ausscheidung von Aluminiumchlorid-Isristallbrei eindampft und den anderen Teil der Aufschlußlösung zum Auffangen der bei der thermischen Zersetzung des Aluminiumchlorids entweichenden Salzsäure benutzt, mit welchem Teil man den abgesaugten Kristallbrei zwecks Trennung der Eisen- und Aluminiumchloride systematisch auswäscht, wobei zweckmäßig zum Schluß reine eisenfreie Salzsäure verwendet wird, und daß man das erhaltene gereinigte kristallisierte Aluminiumchlorid der thermischen Zersetzung unterwirft. Die anfallenden, Aluminium- und Eisenchlorid enthaltenden sauren Wasch- und Mutterlaugen «-erden nach diesem Verfahren je nach ihrem Eisengehalt entweder der Aufschlußsäure zugefügt oder als Waschlaugen benutzt. Der Eisengehalt dieser Wasch- oder Mutterlauge steigt aber schließlich so hoch an, daß sie aus dem Prozeß ausgeschieden «-erden muß. Um hierbei möglichst wenig Verlttste zu erfahren. kann man zu diesem Zweck in der- Weise vorgehen, daß man entweder diese Ablaugen zwecks Wiedergewinnung der Salzsäure der thermischen Zersetzung unterwirft, wobei eine stark eisenhaltige Tonerde hinterbleibt, oder man behandelt gemäß den Angaben der Patentschrift 430 88:2 die Laugen, nach vorausgegangener erheblicher Verdünnung, mit Ton oder anderen tonerdehaltigen Rohstoffen, wobei sich durch Besenaustausch das Eisen als Fe(OH)3 ausscheidet und eine eisenarme Alum-iniumchloridlösung entsteht, die man schließlich in das Verfahren gemäß dem Hauptpatent zurücknehmen kann.
• In weiterer Ausbildung des Verfahrens wurde nun gefunden, daß man die Entfernung des Eisens aus den Ablaugen auch ohne die bei der Aufarbeitung unwirtschaftliche Verdünnung derselben vornehmen kann, indem man vorteilhafter wie folgt verfährt: Man fügt der Wasch- oder Mutterlauge basisch gemachte eingedampfte Mutterlauge oder festes basisches Mutterlaugensalz und S 04 Ionen, z. B. in Form von schwefelsaurer Tonaufschlußlösung, hinzu unter möglichster Einhaltung der AI203 Kdnzentration der ursprünglichen salzsauren Tonaufschlußlösung, wobei ein basisches Alüminium-Eisensulfat ausfällt, welches etwa auf i Mol Oxyde (A1203 + Fe203) etwa 1,5 Mol SO, enthält. Durch Zusammenmischen der erforderlichen Reaktionsbestandteile unter geeigneten Bedingungen (d. h. einer dem basischen Sulfat entsprechenden Basizität, die durch Eindampfen oder durch Zufügen von teilweise zersetzter Mutterlauge erreicht werden kann) ergibt sich die gewünschte Wirkung. Durch Einhalten erhöhter Temperatur bei der Fällung, Veränderung in der Konzentration u. dgl., kann die ausfallende Aluminium-Eisenverbindung in einer Zusammensetzung erhalten werden, in der das Verhältnis der Oxyde sich stark zugunsten des Eisens verschiebt. Die Zufuhr der Sulfate erfolgt am einfachsten in Gestalt einer aus Schwefelsäure und Ton hergestellten Aufschlußlösung, von der man zweckmäßig weniger anwendet, als zur Bindung der Oxyde erforderlich ist, damit die erhaltenen Lösungen nicht wesentlich durch gelöste Sulfate verunreinigt werden. Die in ihrem Eisengehalt verminderte Aluminiumchloridlösung, die bei der Abtrennung vom Niederschlag entsteht, nimmt man in das Verfahren zurück, indem man sie z. B. der aus Ton durch Aufschließen mit Salzsäure hergestellten Lösung zusetzt. Beispiel ioo 1 einer salzsauren Mutterlauge (in ioo ccm 14,i g A1203, 3,9 g Fe203, o,953 g freie HCl, d. h. auf ioo g Al@03 : z7,6 g Fe203) werden mit 23 1 einer schwefelsauren Tonaufschlußlösung versetzt, welche in ioo ccm : 8,95 g A1203, o,4o g Fe203, z6,51 g gebundene Schwefelsäure enthält. Dann fügt man noch 8o 1 Wasser und io kg basisches Aluminiumchlorid, z. B. in Form von thermisch zersetzter Mutterlauge, enthaltend 2;0)0 freie Tonerde, zu und erhitzt unter Rühren etwa 2 bis 3 Stunden auf ioo bis iio°. Zeit-und Temperaturverhältnisse können in weiten Grenzen geändert werden, das Rühren kann auch unterbleiben. Man erhält ein basisches Eisen-Aluminiumsulfat in gut filtrierbarer Form von etwa folgender Zusammensetzung .3o,6010 Fe2O3, 9,9% Al2O3, 35,4% S03. Das erhaltene Filtrat enthältin ioo ccm: 9,31g A1203, 0,779 Fe203, 0,8, 9 S O3 oder auf ioog Al, 0, 8,2g Fe, 0". Hierdurch wird somit eine Lösung zurückgewonnen, die infolge ihres normalen Al. 03 Fe20s Verhältnisses ohne weiteres wieder der aus frischem Ton durch Aufschließen mit Salzsäure hergestellten Aufschlußlösung zugefügt werden kann, während nur unwesentliche Mengen Tonerde neben erheblichen Mengen Eisen aus dem Kreislauf entfernt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Patent 414 128 zur Herstellung von Tonerde, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den erhaltenen eisenreichen Mutterlaugen durch Zufügen von basisch gemachter eingedampfter Mutterlauge oder festen basischen Mutterlaugensalzes und von S 04 Ionen, z. B. in Form von schwefelsaurer Tonaufschlußlösung, unter annähernder Einhaltung der A1203 Konzentration der ursprünglichen salzsauren Tonaufschlußlösung ein eisenreiches basisches Aluminium-Eisensulfat ausfällt und darauf die von dem Niederschlag getrennte Lösung mit normalem Verhältnis von Tonerde zu Eisen wieder in das Verfahren zurücknimmt.