DE859005C

DE859005C - Verfahren zur Herstellung von Tonerde

Info

Publication number: DE859005C
Application number: DEK1675D
Authority: DE
Inventors: Hans-Werner Dr Schmidt
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1943-12-16
Filing date: 1943-12-16
Publication date: 1952-12-11

Description

Verfahren zur Herstellung von Tonerde Es ist bereits vorgeschlagen worden, durch thermische Zersetzung von Aluminiumsulfat Tonerde zu gewinnen. Eine technische Verwertung haben diese Vorschläge jedoch nicht gefunden. Die Gründe dafür sind folgende: Der Aufschluß von tonerdehaltigen Rohstoffen, wie z. B. Ton, Kaolin, Leucit, Phonolith, Bauxit mit Schwefelsäure liefert in der Regel eine durch gelöstes Eisen verunreinigte Lauge. Die Isolierung eines praktisch eisenfreien Aluminiumsulfats aus solchen Laugen ist bekanntlich mit großen Schwierigkeiten verbunden. Ferner erfordert die Herstellung des festen Aluminiumsulfats die Verdampfung bedeutender Wassermengen.
Da bei der restlosen Entfernung des gebundenen Wassers poröse und die Wärme schlecht leitende Krusten gebildet werden, verbraucht der Trocknungsprozeß weiter erhebliche Wärmemengen. Schließlich führt die thermische Zersetzung des so gewonnenen wasserfreien Sulfats zu einer außerordentlich leichten, und für manche Zwecke ungeeigneten Tonerde.
Eine derartige Fabrikation von Tonerde erfordert auch eine unverhältnismäßig große Anlage zur Wiedergewinnung der Schwefelsäure, die gewichtsmäßig fast das 3fache der erzeugten Tonerde beträgt.
Das vorliegende Verfahren betrifft ebenfalls die Herstellung von Tonerde aus technischem Aluminiumsulfat auf thermischem Wege. Es vermeidet jedoch die oben geschilderten Nachteile. Das Verfahren wird folgendermaßen durchgeführt Eine Lösung von Aluminiumsulfat, wie sie beim Aufschluß tonerdehaltiger Rohstoffe, wie z. B. Ton, mit Schwefelsäure anfällt, wird nach Reduktion des in ihr gelösten Eisens einer Druckerhitzung auf etwa 2oo° und darüber unterworfen. Vorteilhaft wird diese Behandlung in Gegenwart von aus früheren Arbeitsgängen stammenden Hydroly seprodukten als Keimen durchgeführt. Dabei fällt ein praktisch eisenfreies basisches Aluminiumsulfat aus, während eine Mutterlauge zurückbleibt, die neben unzersetztem Aluminiumsulfat freie Schwefelsäure enthält. Das ausgefallene Hydrolysat wird durch Glühen bei z. B. 225o' in Tonerde und SO, bzw. SO, zerlegt. Diese Gase werden in an sich bekannter Weise auf Schwefelsäure verarbeitet, die zusammen mit der in den Hydrolysenmutterlaugen anfallenden Säure zum Aufschluß neuer Rohstoffmengen dient.
Die Laugen werden also im Kreis geführt, so daß sich in ihnen das gelöste Eisen allmählich anreichert. Vorteilhaft wird nun so verfahren, daß man durch basischen Aufschluß und Ausrühren in Gegenwart des in der Hauptsache aus Kieselsäure bestehenden unlöslichen Rückstandes in bekannter Weise für einen dauernd niedrigen Eisengehalt (0,5 bis i g;,'1 Fe bei go bis Zoo g/1 A1203) Sorge trägt. Man kann auch aus den Aufschlußlaugen eisenarmes Aluminiumsulfat in kristalliner Form abscheiden und dieses in konzentrierter Lösung der Autoklavenbehandlung unterziehen, wie in nachstehendem Beispiel erläutert wird. Ausführungsbeispiel Aus einer in üblicher Weise durch Aufschluß von Ton mit Schwefelsäure gewonnenen Aluminiumsulfatlauge mit io5 bis iio g/1 A1203 und 5 bis io g/1 Fe wurde durch Vakuumverdampfung oder Fällen mit Schwefelsäure kristallinesAluminiumsulfat mit 14,5 % Ale 03, o,o5 °/o Fe erhalten. Von diesem Salz wurden io t in 9,83 m3 Wasser gelöst und 15,3 m3 Lauge mit 94,9 g/1 A1203 und 0,3 g/1 Fe erhalten. Um das Eisen zu reduzieren, wurden 25 kg N a2 S2 0zugesetzt. Danach wurde die Lauge im Autoklauen auf 22o bis 23o' in Gegenwart von Hydrolysat aus vorhergehenden Arbeitsgängen erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde das ausgefallene basische Sulfat abfiltriert und mit etwa 0,3 m3 Wasser gedeckt.- Das getrocknete Salz (z,54 t) hatte dieZusammensetzung A1203 38,6 °;'o, S 03 4z,3 °/o, Fe203 0,0043 °/o. Die Mutterlauge (Z4,3 m3 mit 59,8 g/1 A1203 und 65,5 g/1 freier H2 S04) wurde zum Aufschluß neuer Tonmengen verwendet.
Das basische Sulfat wurde durch Glühen in Aluminiumoxyd übergeführt. Es wurden etwa o,6 t A1203 mit o,oo8 °/o Fe erhalten.
Aus den beim Glühen entweichenden Gasen wurde die Schwefelsäure zurückgewonnen und für den Tonaufschluß verwendet.
Es ist bekannt, daß durch Druckerhitzung einer Aluminiumsulfatlösung eine Verbindung der Zusammensetzung 3A1203 # 4S0, . g H,0 entsteht. Hierbei wurde von chemisch reiner Lösung ausgegangen. An eine technische Verwertung dieser Reaktion ist nicht gedacht worden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: Z. Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus eisenhaltigem Aluminiumsulfat, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen dieses Salzes in Abwesenheit von dreiwertigem Eisen im Autoklauen auf annähernd Zoo' oder vorzugsweise darüber erhitzt und- daß sich dabei abscheidende basische Tonerdesulfat nach Abtrennung von der Lauge glüht.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Autoklavenbehandlung anfallenden Laugen sowie die beim Glühprozeß zurückgewonnene Schwefelsäure zum Aufschluß von tonerdehaltigen Rohstoffen verwendet werden.