DE525157C

DE525157C - Verfahren zur Herstellung von Chromat unter gleichzeitiger Gewinnung von Tonerde

Info

Publication number: DE525157C
Application number: DEI39225D
Authority: DE
Inventors: Dr Georg Henschel; Dr Heinrich Specketer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-06-12
Filing date: 1927-06-12
Publication date: 1931-05-21

Description

Verfahren zur Herstellung von Chromat unter gleichzeitiger Gewinnung von Tonerde Gegenstand des Patents 505 318 ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumchromat unter gleichzeitiger Gewinnung von Tonerde, welches darin besteht, daß eine Mischung von Chromerz und Bauxit mit den der Chromat-, Aluminat- und Ferratbildung entsprechenden Mengen Soda in oxydierender Atmosphäre einer Erhitzung auf Temperaturen, bei denen Chromerz und Bauxit aufgeschlossen werden, unterworfen wird, worauf der lösliche Teil des Umsetzungsproduktes auf Tonerde, Soda und Chromat bzw. Bichromat verarbeitet wird.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Auslaugung des Umsetzungsproduktes, welche zu einer Lösung führt, die Natriumchromat, Natriumaluminat, daneben kleinere Mengen Natriumsilikat und Ätznatron sowie gegebenenfalls Reste von evtl. angewandtem überschüssigemNatriumkarbonat enthält, zweckmäßig auf die Erzeugung von Laugen ausgeht, deren Dichte (heiß gemessen) etwa in dem Gebiet um 3o' B6 sich bewegt. Dann wird zunächst so vorgegangen, daß man die Lösung eine Zeitlang auf einer Temperatur von mindestens ioo° hält; hierbei kann man aber auch bei Erhitzung der Lösung in geschlossenen Gefäßen wesentlich über den Siedepunkt der Lösung gehen. Während dieser Zeit erfolgt eine Umsetzung des Natriumsilikats mit einer gewissen Menge Tonerde, welche zur nahezu quantitativen Ausscheidung der Kieselsäure als Natriumaluminiumsilikat führt. Nach Abtrennung dieser Ausscheidung kann man die Tonerde ausrühren und die Ausfällung derselben durch Behandlung mit Kohlensäure beendigen; schneller und einfacher kann man aber auch die Lauge von vornherein mit Kohlensäure (Rauchgasen) behandeln. Die Tonerde wird abfiltriert und ausgewaschen; sie ist in höherem Grade eisenfrei, als beispielsweise für die Aluminiumherstellung verlangt wird, und enthält auch Kieselsäure nur noch in Mengen unterhalb der zulässigen Grenzen. Hierauf wird die Lösung von Soda und Chromat eingedampft, wobei die Soda zum größten Teil ausfällt; diese kann, ohne einer anderen Nachbehandlung als gegebenenfalls einer Trocknung zu bedürfen, sofort zum nächsten Aufschluß wieder verwendet werden. Die schwach sodahaltige Chromatlauge kann man durch Kristallisierenlassen auf Chromä.t verarbeiten oder noch zweckmäßiger sie sofort in der bisherigen Weise durch Einführung in die entsprechende Säuremenge in Bichromat überführen, wobei das bei Verwendung von Schwefelsäure anfallende Sulfat in an sich bekannter Weise ausgesoggt und weiteren Verwendungszwecken zugeführt werden kann. Beispiel Aus einer nach dem Hauptpatent 505 318 hergestellten Schmelze wird durch Auslaugen mit Wasser bzw. dünnen Waschlaugen und Abtrennen des Rotschlammes eine Lauge von beispielsweise folgender Zusammensetzung gewonnen i2og/1 Natriummonochromat gerechnet als Bichromat, 85g/1 A1203.
i6og/1 Na20 (vorhanden als NaOH und Nag C 03), i,og/1 Si02.
Diese Lauge wird im Autoklaven durch direkten Dampf etwa x Stunde lang auf etwa i3o° C erhitzt. Dabei scheidet sich der größte Teil der Kieselsäure als Natriumaluminiumsilikat aus, welches durch Filtration abgetrennt wird.
Die zurückbleibende Si02 arme Chromattonerdelauge hat folgende Zusammensetzung iiog/1 Natriummonochromat gerechnet als Bichromat, 77 g/1 A1203, 146 g/1 Na20 (vorhanden als NaOH und Nag C 03), 0,08 9/1 S'02.
Während in der Ausgangslösung also auf ioo g A1203 z,i8 g Si02 enthalten waren, ging nach der erwähnten Behandlung dieser Gehalt auf 0,14 g Si02 zurück. Die anfallende Lauge wird zur Ausfällung der Tonerde mit kohlensäurehaltigen Gasen behandelt, das Tonerdehydrat abfiltriert, chromatfrei gewaschen und in der üblichen Weise weiterverarbeitet.
Die tonerdefreie Lauge, die nur noch Monochromat und Soda enthält, wird eingedampft. Hierbei scheiden sich bis zu einer Chromatkonzentration von entsprechend 500 g Monochromat, gerechnet als Bichromat/1, etwa 85 % der Soda aus, die nach dem Abfiltrieren, Auswaschen und Trocknen zum Aufschlußprozeß zurückgeführt werden.
Aus der sodaarmen Monochromatlauge von etwa 5oo g Monochromat, gerechnet als Bichromat/1, und etwa 5oo g Soda/1 werden dann nach bekannten Verfahren Mono- bzw. Bichromat gewonnen.
Verluste an Chromat entstehen bei dem Verfahren nicht; die Verluste an Tonerde beschränken sich auf die Menge, welche durch die erwähnte Bildung des Natriumaluminiumsilikates bei der Abscheidung der Kieselsäure zwangsläufig bedingt ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Patent 505 318, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verarbeitung des Umsetzungsproduktes auf die Gewinnung einer Lösung von etwa 3o° Be (heiß) einstellt, diese Lösung während einiger Zeit auf Temperaturen von mindestens etwa ioo ° hält, bis die Ausscheidung der Kieselsäure als Natriumaluminiumsilikat beendigt ist, in dem Filtrat von der Ausscheidung durch Ausrühren und Kohlensäurezufuhr oder durch letztere allein die Tonerde ausfällt, nach Abtrennung der letzteren die Sodachromatlösung zur Ausscheidung der Hauptmenge der Soda eindampft und die von der Soda getrennte Chromatlauge durch Kristallisation auf Chromat oder unmittelbar durch Einführung in die berechnete Säuremenge in Bichromatlauge überführt, die in an sich bekannter Weise auf festes Bichromat verarbeitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausscheidung des Natriumaluminiumsilikates durch Erhöhung der Temperatur der Lösung über den Siedepunkt bei Atmosphärendruck beschleunigt und vervollständigt.