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Herstellung von Tonerde Die Erfindung betrifft die Herstellung von
Tonerde- aus Ton, Bauxit oder anderen tonerdehaltigen Stoffen. Das neue Verfahren
bedient sich als Hilfsmittel der Salpetersäure, welche im Laue des Verfahrens immer
wiedergewonnen wird.
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Es hat nicht an Versuchen gefehlt, aus eisenhaltigen oder anderen
Verunreinigungen enthaltenden Rohstoffen, insbesondere Ton, eine Tonerde zu erzeugen,
die zu weiterer Anwendung, z. B. Aluminiummetallhcrstellung, dienen konnte. Man
hat vorgeschlagen, Aluminiumchlorid durch Behandlung des Rohgutes mit Salzsäure
herzustellen und dieses dann weiterzuverarbeiten. Man hat andererseits in Vorschlag
gebracht, Aluminiumsulfat oder Ammoniakalaun aus dem Rohgut zu bereiten und dann
weiterzuverarbeiten; man hat auch bereits Salpetersäure zum Aufschluß herangezogen.
Allen Verfahren haftete aber ein gewisser Mangel an, der ihre Einführung in die
Technik verhinderte. Aluminiumsulfat beispielsweise erfordert zur Zersetzung sehr
hohe Temperaturen. Das Verfahren der Tonerdebereitung aus Ammoniakalaun hat sich
aus wirtschaftlichen Gründen nicht durchführen lassen, und die Zersetzung des Aluminiumchlorides
läßt sich nicht glatt bewirken und bietet außerdem wegen der zerstörenden Wirkung
der Salzsäure die größten Schwierigkeiten. Auch bei der Verwendung von Salpetersäure
bestehen zum Teil diese letztgenannten Übelstände.
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Allen im vorstehenden aufgezählten Verfahren haftet der weitere Mangel
an, daß der Aufschluß des Rohgutes lange Behandlungszeiten erfordert, daß die Ausnutzung
des Rohstoffes und die Tonerdeausbeute verhältnismäßig gering ist und daß die Entfernung
von Verunreinigungen, insbesondere des Eisens, umständlich und kompliziert ist und
gewöhnlich Verluste des Aufschlußreagens mit sich bringt.
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Es wurde nun gefunden, daß die Salpetersäure mit besonderem Vorteil
die Herstellung von Tonerde aus Ton oder anderen tonerdehaltigen Stoffen ,in technisch
einwandfreier und betriebssicherer Weise ermöglicht, wobei es gelingt, alle vorgenannten
Schwierigkeiten zu beseitigen, eine reine Tonerde herzustellen, ohne nennenswerte
Verluste an dem Aufschlußreagenz Salpetersäure zu arbeiten, hohe Ausbeute an Tonerde
zu erzielen und die Aufschlußzeiten außerordentlich gering zu halten.
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Das neue Verfahren, 'bei welchem Salpetersäure auf das gegebenenfalls
vorher calcinierte tonerdehaltige Rohgut zur Einwirkung, gebracht wird, ist dadurch
gekennzeichnet, daß durch Behandlung mit Salpetersäure im Unterschuß, bezogen auf
dem Tonerdegehalt
des Rohgutes, unter Erhitzen und Druckeinwirkung
eine basisches Aluminiumnitrat enthaltende Lösung bereitet, aus dem Aluminiumnitrat
nach Abtrennung vom ungelösten Rückstand, gegebenenfalls vorangegangener Reinigung,
einerseits Tonerde erzeugt, andererseits Salpetersäure zurückgebildet wird, wobei
Aufschluß, Hitzebehandlung der Lösung bzw. Zersetzung des Nitrates in Gefäßen aus
Eisen-Chrom-Nickel-Legierungen, wolframhaltigen oder ähnlichen Legierungen vorgenommen
wird.
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Der Aufschluß ist also unter Benutzung von Salpetersäure im Unterschuß,
bezogen auf den Tonerdegehalt des Rohgutes, durchzuführen, und es ist dabei auf
eine basisches Aluminiumnitrat enthaltende Lösung hinzuarbeiten. Es ist im höchsten
Grade überraschend, daß eine solche Lösung, welche wesentlich größere Mengen Aluminium
als der Zusammensetzung des normalen, das heißt neutralen Nitrates entspricht, erhalten,
werden kann. Diese Arbeitsweise besitzt aber den bedeutenden Vorteil, daß mit dem
Aufschluß .gleichzeitig eine weitgehende Entfernung von Verunreinigungen Hand in
Hand geht. Selbst bei Verwendung eisenreicher Stoffe gelingt es, eine Lösung herzustellen,
die nicht mehr als i bis 1,501, Fe203, bezogen auf den Tonerdegehalt der Lösung,
enthält. Dabei ist es zweckmäßig, das Gemisch von tonerdehaltigem Rohgut und Salpetersäure
während mehrerer Stunden auf etwa 8o bis ioo° zu erhitzen.
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Weiter ist wichtig und wesentlich, daß der Aufschluß des Rohgutes
unter Erhitzen und Druckeinwirkung erfolgt. Dadurch wird bei geringster Aufschlußdauer
eine besonders hohe Tonerdeausbeute erzielt. So gelingt es beispielsweise durch
sechsstündige Behandlung eines Bauxites mit Salpetersäure bei 8 Atm. Druck und 18o°
C etwa 95°1o des im Bauxit enthaltenen Aluminiumoxydes herauszulösen. Ohne Anwendung
von Druck wurde bei Einhaltung derselben Aufschlußzeit und bei der höchstmöglichen
Temperatur von 95° C nur eine Ausbeute von etwa 75°%o erhalten: Zweckmäßig kann
man den Aufschluß so durchführen, daß man Temperatur und Druck allmählich oder stufenweise
steigert. Die Druckbehandlung ist weiter aus dem Grunde wichtig, weil auch sie die
Fernhaltung von Verunreinigungen unterstÜtzt.
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Schließlich ist für die Durchführung des Aufschlusses unter Erhitzen
und Druckeinwirkung auch die Verwendung von Gefäßen aus Eisen-Chrom-Legierungen,
wolframhaltigen oder ähnlichen Legierungen bedeutungsvoll. Die Verwendung von sogenannten
säurefesten Metallegierungen zur Durchführung von chemischen Prozessen, bei welchen
eine Säure beteiligt ist, ist selbstverständlich bekannt. Salpetersäure ist aber
bekanntermaßen eine höchst aggressive Säure, und man mußte bisher nur, daß keine
der sogenannten säurefesten Metallegierungen dieser Säure bei hohen Temperaturen
und unter Druck widerstand. Gerade das als säurefest bezeichnete Material wird in
erheblichem Grade von Salpetersäure angegriffen. Überhaupt bezieht sich ja säurefest
nur auf normale Beanspruchung, also nur auf das Arbeiten mit verdünnten Säuren in
der Kälte.
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Vom Erfinder wurde nun, überraschenderweise erkannt, daß ein Arbeiten
mit Salpetersäure auch bei hohen Temperaturen und Drucken in Gefäßen aus Eisen-Chrom-Nickel-Legierungen,
wolframhaltigen und ähnlichen Legierungen möglich ist, wenn Tonerde oder ein tonerdehaltiges
Material zugegen ist. Anscheinend wirkt die Tonerde passivierend, sei es katalytisch,
sei es aktiv. Jedenfalls ist die Wirkung .der Tonerdegegenwart die, daß selbst bei
hohen Temperaturen und Drucken von mehreren Atmosphären die Einwirkung der Salpetersäure
auf dasGefäßmaterial stark vermindert wird bzw. praktisch gleich Null wird.
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Die Benutzung des beschriebenen Gerätematerials bei der Herstellung
von Tonerde aus beliebigem tonerdehaltigem Stoff mit Hilfe von Salpetersäure in
der oben angegebenen Weise bedeutet also erstmalig .die Möglichkeit der technischen
Anwendung des Druckaufschlusses. Gleichzeitig wird gewährleistet, daß eine Verunreinigung
der Tonerde durch in Lösung gehendes Gerätematerial unterbleibt. Das bedeutet Unterdrückung
von Verlusten an Aufschlußreagenz.
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Der Aufschluß selbst läßt sich u. U. außerordentlich bei gleichzeitiger
Steigerung der Ausbeute abkürzen. Es genügt, aus dem tonerdehaltigen Rohgut und
Salpetersäure einen Brei herzustellen und diesen bei niedriger Temperatur zweckmäßig
unter Röhren längere' Zeit zu lagern, also eine Art Sumpfen vorzunehmen. Die Aluminiumnitratlösung
wird man, wenn nötig, unter Zusatz weiterer Mengen Salpetersäure durch Erhitzen
herstellen.
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Während z. B. ein calcinierter Ton ohne Vorbehandlung mit Salpetersäure
in der Kälte eine Ausbeute von- 78% ergab, konnte durch die Behandlung in der vorgeschriebenen
Weise eine Ausbeute von 98,7% gelöster Tonerde erzielt werden., Die in der beschriebenen
Weise hergestellte Aufschlußlösung wird nun weiter auf Tonerde verarbeitet. Unter
Umständen sind auch besondere Maßnahmen zwischenzuschalten, durch welche eine weitere
Befreiung von
Verunreinigungen herbeigeführt wird. Zunächst ist
hier eine Druckbehandlung der beim Aufschluß erhaltenen Lösung zu nennen. Die Lösung,
.die vom ungelösten Rückstand abgetrennt ist, wird gegebenenfalls nach Konzentrierung
unter Überdruck .gesetzt, wodurch insbesondere Eisenverbindungen zur Ausfällung
gebracht werden.
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Es ist aber auch möglich, die Enteisenung noch weiter zu treiben,
ja sogar praktisch eisenfreies Aluminiumnitrat zu erzeugen.
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Eine gewisse Reinigung des Aluminiumnitrates ist schon dadurch zu
erzielen, daß man die Lösung durch Kühlen, gegebenenfalls nach vorangegangenem Eindampfen,
kristallisieren läßt. Es bleibt so ein großer Teil der Verunreinigungen, insbesondere
Alkalinitrate, in Lösung und kann leicht entfernt werden.
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Besonders weitgehend ist die Reinigung, insbesondere auch vom Eisen,
wenn man basisches Aluminiumnitrat enthaltende Lösungen durch Eindampfen ündloder
Kühlen zur Kristallisation bringt, ja es genügt sogar, die basische Lösung längere
Zeit stehenzulassen, um eine Senkung des Eisengehaltes, der Lösung herbeizuführen.
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Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, auf einen bestimmten Basizitätsgrad
der Lösung zu achten, da, abhängig von der Konzentration des Aluminiumnitrates in
der Lösung, eine möglichst weitgehende Befreiung von Verunreinigungen von einem
wechselnden Basizitätsgrad abhängig ist. Diesen Grad der Basizität kann man in der
verschiedensten Weise erreichen, beispielsweise dadurch, daß man, die Säuremenge
beim Aufschluß und die Aufschlußzeit entsprechend bemißt, dadurch, daß man die erhaltene
Lösung erhitzt und so durch Erhitzen, beispielsweise auf 1 1o bis 12o°, einen Teil
der Salpetersäure verdampft oder auch in Ergänzung zu den vorgenannten Maßnahmen
Alkalien, Erdalkalien, Alumniumhydroxyd usw. der Lösung zusetzt.
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Bewirkt man eine Ausscheidung von Aluminiumnitratkristallen, dann
ist es zweckmäßig, das Eisen vorher in die kolloidale Form überzuführen. Diese Kolloidalität
stellt sich z. B. schon dann ein, wenn die Aluminiumnitratlösung einen gewissen
Basizitätsgrad besitzt. Bei Herstellung dieses Basizitätsgrades durch Verdampfen
sind zweckmäßig Temperaturen von 130" nicht zu überschreiten. Wie weit man durch
die vorgeschriebenen Maßnahmen die Enteisenung treiben kann, sei nachstehend gezeigt:
Durch einfaches längeres Stehenlassen einer basischen Aluminiumnitratlösung gelang
eine Senkung des Eisengehaltes infolge Ausscheidung eines Eisenniederschlages von
1, 5 0/0
bis auf 0,7°l0. Durch Eindampfen und Abkühlen bis zum Erstarren bzw.
Kristallisieren der Lösung gelang eine Enteisenung bis zu o, i b.zw. 0,o5
% Fee 03, bezogen auf Al. 03, während das übrige Eisen gelöst in der Mutterlauge
zurückblieb; die Enteisenung läßt sich aber noch beträchtlich weiter treiben, so
daß das- aus dem Nitrat gewonnene Oxyd nur noch o,oi °/o oder weniger Fe. 03 enthält.
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Eine andere Möglichkeit zur Befreiung von Verunreinigungen, insbesondere
zur Befreiung von Eisen, ist die Behandlung der Aluminiumnitrat enthaltenden Lösung
mit konzentrierter oder gasförmiger Salpetersäure. Durch diese Behandlung mit Salpetersäure
wird eine Fällung von Aluminiumsalz bewirkt, während die Verunreinigungen in Lösung
bleiben und leicht entfernt werden können. Beispielsweise fällt durch Hinzufügen
der doppelten Menge konzentrierter Salpetersäure zu einer kaltgesättigten Aluminiumnitratlösung
mehr als 8o°% des in der Lösung enthaltenen Aluminiumnitrates in Form von feinen
Kristallen aus.
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Besonders zweckmäßig .ist es, die Ausfällung des Aluminiumnitrates
aus der Lösung durch konzentrierte oder gasförmige Salpetersäure bei einer Temperatur
oberhalb von 47,5° vorzunehmen, da in diesem Falle das Salz in besonders reiner
Form gewonnen wird. Das evtl. vorhandene Eisensalz bleibt praktisch vollkommen in
Lösung.
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Es gibt aber auch einen anderen Weg, um evtl. in der Lösung vorhandene
Reste von Eisen im Laufe des vorliegenden Verfahrens leicht und vollständig zu entfernen,
indem man dieAl.uminiumnitratlös.ungen .direkt oder nach Konzentration mit Ferrocyankalium
in konzentrierter Lösung oder fester Form versetzt. Arbeiten in der Wärme, z. B.
bei Temperaturen von 6o bis 70°, und unter Rühren sind neben der Einhaltung neutralerReaktion
und Verwendung einer dem Eisengehalt der Lösung äquivalenten Menge Ferrocyan für
die Ausfällung vorteilhafte Bedingungen.
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Der erhaltene Eisen-Cyan-Niederschlag kann als blaue Farbe verwendet
werden oder aber auch zur Wiedergewinnung der Cyänverbindung dienen, z. B. durch
Behandlung mit Alkalien, Ammoniak oderAlkalicarbonat. Es entsteht dabei einerseits
Eisenhydroxyd, andererseits eine Cyanverbindung, .die zum eigentlichen Verfahren
gebraucht wird.
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Eine andere Ausführungsform zur Entfernung,der letzten Reste Eisen
aus der Aluminiumnitratlösung ist die Behandlung mit einem Rhodansalz. Durch Zusatz
dieses Salzes wird Rhodaneisen gebildet, welches mit Äther aus .der Lösüng herausgenommen
wird. Der Äther wird verdunstet, selbstverstän.
dlich unter restloser
Wiedergewinnung, und das zurückbleibende Rhodaneisen zwecks Zurückbildung des Rhodansälzes
mit Ätzkali oder Ammoniak oder Alkalicarbonat umgesetzt.
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Wenngleich Cyanverbindungen sowie Rhodanverbindungen einenverhältnismäßig
hohen Handelswert besitzen, so ist deren Anwendung im vorliegenden Falle, weil stets
die praktisch restlose Wiedergewinnung keine besonderen Schwierigkeiten bereitet,
auch in bezug auf wirtschaftliche Rücksichten durchaus möglich. , Die nach dem einen
oder anderen Verfahren erhaltenen Aluminiumnitratkristalle wird man zweckmäßig mit
Salpetersäure nachwaschen. Hierzu bedient man sich vorteilhaft konzentrierterSalpetersäure,
da diese praktisch kein Aluminiumnitrat löst.
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Zur Herstellung von Tonerde aus dem Aluminiumnitrat wird man dieses,
gegebenenfalls nach vorhergehender Reinigung, einer Hitzebehandlung unterwerfen,
wobei man das Aluminiumnitrat in gelöster oder aber fester Form benutzen kann. Zweckmäßig
wird man die Aluminiumnitratlösungen zunächst weitgehend eindampfen, bis nur noch
eine in ihrem Kristallwasser geschmolzene Masse von Aluminiu.mnitratkristallen vorliegt,
dann die so erhaltenen Schmelzen höher erhitzen, wodurch Salpetersäure bzw. Stickoxyde
in hochkonzentrierter Form erhalten werden. Die erste Stufe wird also bei verhältnismäßig
niedrigen Temperaturen vor sich gehen; doch sind auch für die zweite Stufe keine
extrem hohen Temperaturen notwendig, beispielsweise sind solche von 3oo bis 5oo°
durchaus ausreichend.
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Zweckmäßig ist es, die Hitzebehandlung des Aluminiumnitrates im Vakuum
vorzunehmen, d. h. sowohl die erste Stufe als auch die zweite, die eigentliche Zersetzung.
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Bei Durchführung der Zersetzung im Vakuum gelingt die Zerlegung in
Aluminiumoxyd und Salpetersäure besonders leicht und glatt. Schon beiaTemperaturen
bis I45° destilliert ein erheblicher Teil der Salpeter-. säure ab; praktisch ist
die Zersetzung größtenteils bei 2oo° beendet. Diese Ergebnisse werden schon bei
einem absolutenDruck von Zoo mm erreicht. Ein weiterer Vorteil des Arbeitens im
Vakuum ist, daß nur ganz geringe Mengen Nitrose anfallen.
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Die Zersetzung des Aluminiumnitrates bietet praktisch keine besonderen
Schwierigkeiten. Dabei ist es gleichgültig, ob man von neutralem oder basischem
Aluminiumnitrat ausgeht, ob man in Gegenwart von freier Salpetersäure arbeitet,
ob man .kristallisiertes oder ,gelöstes Aluminiumnitrat.der Zersetzung unterwirft.
Der Grad der Konzentration der bei der Zersetzung anfallenden Salpetersäure ist
naturgemäß von dem vorhandenen Wasser bzw. von Spaltstücken, welche Wasser ergeben,
abhängig. Unterwirft man sehr wasserarme Aluminiumnitrate der Zersetzung und will
dabei Salpetersäure von bestimmter Konzentration erhalten, so kann es notwendig
sein, eine entsprechende Menge Wasser zuzuführen oder evtl. bei der Destillation
Wasserdampf überzuleiten.
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Es hat sich gezeigt, daß das Überleiten von Wasserdampf und Luft bzw.
Sauerstoff bei ,der Destillation sowohl beim Arbeiten bei gewöhnlichem Druck als
auch bei Unterdruck besonders vorteilhaft für die Zersetzung ,ist. Will man eine
höher konzentrierte Salpetersäure erhalten, so kann an Stelle von Wasserdampf auch
ein anderes Gas benutzt werden.
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Weiterhin kann die Zersetzung von Aluminiumnitrat .dadurch günstig
heeinflußt werden, daß man die Zersetzung in Gegenwart von Tonerde vornimmt. Entsprechend
der abdestillierenden Salpetersäure bilden sich immer stärker basische Aluminiumnitrate,
die sich :in der Wärme aufblähen, Häute und klebrige Schmieren bilden und dem Wärmedurchgang
einen gewissen Widerstand entgegensetzen. Durch den Zusatz von Tonerde zu dem zu
zersetzenden Nitrat werden diese Schwierigkeiten beseitigt. Beispielsweise mischt
man hochprozentige Tonerde in einem Verhältnis I : 2 dem zu, zersetzenden Nitrat
zu oder aber setzt Toaerde zweckmäßig eingedampfter Aluminiumnitratlösung zu und
unterwirft das Gemisch der Zersetzung. Eine besondere Ausführungsform ist das Verdüsen
der eingedampften Aluminiumnitratlauge in einem beheizten Raum, gegebenenfalls zusammen
mit überhitztem Wasserdampf.
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Eine andere Ausführungsform ist die, daß man ein Tonerdepulver erhitzt
und in dieses erhitzte Pulver zweckmäßig eingedampfte Aluminiumnitratlösung einlaufen
läßt, wobei man gegebenenfalls. unter Durcharbeiten, z. B. Rühren, arbeitet.
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Eine andere Art der Zersetzung des Aluminiumnitrates ist die folgende:
Das zu zersetzende Gut wird in geeignete Schmelzen oder Flüssigkeiten von entsprechendem
Siedepunkt - geeignet sind. geschmolzene, bei der erforderlichen Temperatur beständige
Salze oder Flüssigkeiten usw. - eingeführt und bei der erforderlichen Zersetzungstemperatur
bei Atmosphären- oder Unterdruck durch Einleitung von Wasserdampf, Luft, Sauerstoff
oder Gas die Stickoxyde abdestilliert. .Hierbei kann man sich des Vorteils des Durchleitens
von Wasserdampf
und Gasen zur Erniedrigung des Partialdruckes oder
der möglichst weitgehenden Überführung der Zersetzungsgase in Salpetersäure bedienen.
Dadurch, daß die Zersetzung in Schmelzen oder Flüssigkeiten der erforderlichen Temperatur
vorgenommen wird, erzielt man eine bessere Wärmeübertragung.
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Bei der letztgenannten Art der Zersetzung verläuft diese besonders
gleichmäßig .und vollständig; möglicherweise wirken die Schmelzstoffe auch katalytisch
mit. Als Schmelzbad kann beispelsweiseeineSchmelze von Natriumnitrat oder Calciumnitrat
oder ein Gemisch von Natrium- und Kal.iumnitrat benutzt werden. Das erhaltene Aluminiumoxyd
läßt sich dadurch leicht von der zugesetzten Schmelze trennen, .daß man diese in
Wasser löst. Die bei der Abtrennung der Tonerde aus dem Schmelzbad durch Lösung
mit Wasser entstandene Natriumnitratlauge kann gleichzeitig mit dem zu zersetzenden
Aluminiumnitrat eingedampft und erneut als Schmelzbad verwendet werden. Auch bei
dieser Art der Zersetzung -ist Arbeiten im Vakuum oder auch unter Einleiten von
Gasen besonders vorteilhaft.
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Es ist eingangs bereits darauf hingewiesen, daß man die zum Aufschluß
zu benutzende Salpetersäure im Laufe des Verfahrens praktisch restlos wiedergewinnen
kann. Daneben ist es aber auch möglich, wie bei der Schilderung der Zersetzung angedeutet,
Salpetersäure beliebiger Konzentration, also auch starke bzw. gasförmige Salpetersäure,
zu gewinnen. Es ist also möglich, daß man zunächst mit Hilfe einer weniger konzentrierten
Salpetersäure - am zweckmäßigsten ist eine solche von 300/q.00 g NHO3 im Liter -
die Aufschlußlösungbere1tet und aus dieser AufschlußIösung durch entsprechende Durchführung
der Verdampfung und Zersetzung hochkonzentrierte bzw. gasförmige Salpetersäure herstellt,
diese zu Ausfällung von Aluminiumnitrat aus weiteren Mengen Au@fschlußlösung oder
zur Eisenentfernung oder zum Auswaschen ausgefällter Aluminiumnitrate benutzt und
dann gegebenenfalls nach Verdünnung zum Aufschluß weiterer Mengen tonerdehaltigen
Rohgutes verwendet. Ganz allgemein ist die Zuführung von Wasserdampf und Luft usw.
bei der Zersetzung des Aluminiumnitrates vorteilhaft, da es so gelingt, etwa intermediär
auftretende geringe Mengen Nitröse unmittelbar wieder zu Salpetersäure umzusetzen.
Man kann auch durch Zuleitung von Wasserdampf, Sauerstoff usw. zu den abdestillierenden
Gasen die Umsetzung bewirken.
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Der . Erfindungsgegenstand betrifft die Kombination der im Hauptanspruch
angegebenen und in ihrer Gesamtheit notwendigen Verfahrensmerkmale. Auch die Maßnahmen
der Unteransprüche sollen nur -in. Kombination mit dem Gesamtverfahren des Hauptanspruches
gelten.
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Das Verfahren als Ganzes besitzt seine besondere Bedeutung für die
Technik, weil bei diesem einmal in sehr leichter Weise zu Tonerde höchster Reinheit
zu gelangen ist, zum anderen weil kein benutzter Bestandteil in Form eines wertvollen
Nebenproduktes aus diesem :fierausfällt. In gleicher Weise wie für .die Herstellung
.von Tonerde ist das Verfahren auch für die Behandlung von Zink-und Cer-Erzen und
für die Herstellung entsprechender Verbindungen geeignet. Ausführlun.gsbeispiel
ioo kg calcinierter Ton mit 25°/o löslicher A1203 werden mit 85% der der Tonerde
äquivalenten Menge Salpetersäure (von 275 .g/1) 6 Stunden bei 4 Atmosphären Überdruck
in einem Gefäß aus Chrom-Nickel-Stahl unter Rühren behandelt.' Nach dieser Zeit
wird die Lösung vom Rückstand abgetrennt. In der Lösung befinden sich 9501o der
im Rohstoff vorhandenen Tonerde, d. h. 23,9 kg A1203 entsprechend 162 kg Al (N03)3
9 H20-Die hochtonerdehaltige Aufsehlußlösung enthält 0,31 % Fe2,03, bezogen
auf die gelöste Tonerde.
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Die Hälfte der Lösung wird eingedampft bis zum Beginn eines Niederschlages
und darauf durch Abkühlung zur Kristallisation gebracht. Hierbei scheiden sich 68,9
kg Aluminiumnitrat mit 0,a38 01o Fee O3, bezogen auf A1203, aus. Die noch 15
% des Aluminiumnitrates enthaltende Mutterlauge geht in den Aufschluß zurück.
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In der zweiten Hälfte der Lösung wird durch Vakuumverdampfung die
Basizität erhöht und .das in der Lösung befindliche Eisen in den kolloidalen Zustand
übergeführt. Beim Abkühlend ,ieserLösung kristallisieren 69,2 kg Aluminiumnitrat
mit einem Eisenoxydgehalt von o,oi01o, bezogen auf den Tonerdegehalt .des Aluminiumnitrates.
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Auch diese Mutterlauge geht in den Aufschl.uß zurück.
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Die insgesamt erhaltenen 138,i kg Aluminiumnitrat wenden in einem
Zersetzer aus Chrom-Nickel-Stahl in einem Vakuum unter Überleiten von Wasserdampf
erhitzt und dadurch zersetzt. Es resultiert eine reine weiße Tonerde, deren Fe 0-Gehalt:
nur 0,o2 01o beträgt. Die Menge d er Tonerde beträgt 2o kg (701o H2 O), d. h. 78,4%,
bezogen auf die , Tonerdemenge des Rohgutes, wobei aber zu berücksichtigen ist,
daß die in der Mutterlauge
enthaltene Tonerde dem Prozeß erhalten
bleibt und kontinuierlich umläuft.
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Von der Salpetersäure wurden 98,9°;n und 0,7°1o als nitrose Gase wiedergefunden.