DE2803483C2 - Verfahren zur Herstellung von reinem Al↓2↓ O↓3↓ aus Aluminiumerzen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von reinem Al↓2↓ O↓3↓ aus AluminiumerzenInfo
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Description
a) die Aiisgangslösung für die Aufschlußstufe auf
eine Salzsäurekonzentration von 15 bis 25 Gew.-% HCl eingestellt, das Aluminium aus
dem En: gelöst und die unlöslichen Feststoffe aus der beim Aufschluß erhaltenen Suspension
abgetrennt werden,
daß
b) der Säuregehalt der nach a) erhaltenen klaren Lösung durch Absorption von HCI-Gasen aus
später ablaufenden Prozeßstufen der Calcinierung bzw. der thermischen Spaltung auf 14 bis
22 Gew.-°/o HCl eingestellt, die Temperatur in der Absorptionsstufe auf 50 bis 12O0C eingestellt
und ein Teil der Mutterlauge aus der Rohkristallisation und der Mutterlauge der Rein-Kristallisation zurückgeführt werden,
daß
daß
c) das Aluminium der Lösung aus der Absorptionsstufe als AlCb · 6H2O durch Expansionsverdampfung kristallisiert, anschließend das
AlCb ■ 6H2O abgetrennt, ein Teil der Mutterlauge
in die Absorptionsstufe zurückgeführt und der restliche Teil in eine Reinigungsstufe
eingebracht werden,
daß
d) das rohe AICI3 ■ 6H2O durch Expansionsverdampfung
reinkristallisiert, wobei zur Lösung die kondensierten Brüden der Ron-Kristallisation
mitverwendet werden, anschließend das reine AlCl3 · 6H2O abgetrennt und die Mutterlauge
in die Absorptionsstufe zurückgeführt werden,
daß
e) das so gewonnene AlCb · 6H2O calciniert und die gesamten Zersetzungsgase in die Absorptionsstufe
zurückgeführt werden
und daß
f) die Verunreinigungen Fe, Mg und K in der Reinigungsstufe durch Kristallisation von FeCb
und MgCb als Doppelsalz mit KCI, vorzugsweise durch Abkühlung der Lösung um ein Temperaturintervall bis zu 40° C entfernt
werden, wobei ein Unterschuß an KCl durch Zugabe einer entsprechenden Menge von KCI
ausgeglichen und ein evtl. vorhandener Überschuß an KCl — bezogen auf die für die
Doppelsalzbildung erforderliche Menge — als KCI wieder auskristallisiert wird, anschließend
die Salze abgetrennt und die so gereinigte Lösung in die Aufschlußstufe zurückgeführt
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Zersetzung der Doppelsalze, dadurch gekennzeichnet, daß diese mit
Wasser so geführt wird, daß das KCI ungelöst bleibt und die gelösten anderen Verunreinigungen zur
thermischen Zersetzung weitergeleitet werden, das ungelöste KCI jedoch zum Wiedereinsatz in die
Reinigungsstufe zurückgeleitet oder aus dem Prozeß
herausgeführt wird und daß vorzugsweise nach einer weiteren Eindampfung der aus der Doppelsalz-Zersetzung
anfallenden Lösung eine thermische Zersetzung durchgeführt wird, wobei sämtliche HCI-haltigen
Gase in die Absorptionsstufe zurückgeführt und die Verunreinigungen aus dem Prozeß ausgeschleust
werden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem AI2O3 aus Aluminiumerzen durch Behandeln
der Erze mit Salzsäure, Kristallisation des Aluminiums als Aluminiumchloridhexahydrat und thermische Zersetzung
des Aluminiumchlorids.
Nach DEPS 4 14 128 ist ein Verfahren zur Herstellung von reinem AI2O3 aus Aluminiumerzen bekannt, bei
dem man einen Teii der Aufschlußlösung bis zur Ausscheidung von Aluminiumchlorid-Kristallbrei eindampft
und den anderen Teil der Aufschlußlösung zum Auffangen der bei der thermischen Zersetzung des
Aluminiumchlorids entweichenden Salzsäure benutzt, mit welchem Teil man den abgesaugten Kristallbrei
zwecks Trennung der Eisen- und Aluminiumchloride systematisch auswäscht, wobei zweckmäßig zum Schluß
reine eisenfreio Salzsäure verwendet wird, und daß man das erhaltene Aluminiumchlorid der thermischen
Zersetzung unterwirft.
Bei der nach DE-PS 4 14 128 vorgeschlagenen Verfahrensweise können zum Waschen der auskristallisierten
Rohstoffe (Aluminiumchlorid-Hexahydrat) nur begrenzte Mengen Waschlösung eingesetzt werden.
Ferner ist bei der Rückführung der Mutterlauge in die Aufschlußstufe des Rohmaterials damit zu rechnen, daß
die Verunreinigungen wegen zu hoher Konzentration entfernt werden müssen. Dieses geschieht bekanntlich
durch Eindampfung, wobei die Rückführung der Salzsäure aus wirtschaftlichen Gründen unvermeidbar
ist. Zur Abtrennung der Verunreinigungen ist nur eine selektive Entfernung der Eisen(lll)-Salze bekannt. Die
anderen Verunreinigungen, in der Hauptsache Magnesium- und Kaliumsalze, lassen sich auf einfache und
wirtschaftliche Weise ohne Totalverdampfung nicht entfernen. Die Totalverdampfung verursacht aber
erhebliche Verluste an Aluminiumchlorid.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden und die Herstellung
von reinem Aluminiumoxid in einem Kreislaufprozeß unter möglichst geringem Energieaufwand und
geringer Umweltbelastung zu ermöglichen. Die Lösung der Aufgabe, die in der Abbildung schematisch
dargestellt ist, besteht darin, daß
a) die Ausgangslösung für die Aufschlußstufe auf eine Salzsäurekonzentration von 15 bis 25 Gew.-% HCl
eingestellt, das Aluminium aus dem Erz gelöst und die unlöslichen Feststoffe aus der beim Aufschluß
erhaltenen Suspension abgetrennt werden,
b) der Säuregehalt der nach a) erhaltenen klaren Lösung durch Absorption von HCI-Gasen aus
später abkaufenden Prozeßstufen der Calcinierung bzw. der thermischen Spaltung auf 14 bis
22 Gew.-% HCl eingestellt, die Temperatur in der Absorptionsstufe auf 50 bis 120°C eingestellt und
ein Teil der Mutterlauge aus der Rohkristallisation und der Mutterlauge der Rein-Kristallisation
zurückgeführt werden,
c) das Aluminium der Lösung aus der Absorptionsstufe
als AICI3 · 6H2O durch Expansionsverdampfung
kristallisiert anschließend das AICI3 ■ 6H2O abgetrennt,
ein Teil der Mutterlauge in die Absorptionsstufe zurückgeführt und der restliche Teil in eine ■">
Reinigungsstufe eingebracht werden,
d) das rohe AICI3 · 6H2O durch Expansionsverdampfung
reinkristallisiert, wobei zur Lösung die kondensierten Brüden der Roh-Kristallisation
mitverwei-.det werden, anschließend das reine in
AICI3 · 6H2O abgetrennt und die Mutterlauge in
die Absorptionsstufe zurückgeführt werden,
e) das so gewonnene AICI3 · 6H2O calciniert und die
gesamten Zerset/.ungsgase in die Absorptioiisstufe zurückgeführt werden und 1 -.
f) die Verunreinigungen Fe, Mg und K in der Reinigungsstufe durch Kristallisation von FeCh
und MgCl2 als Doppelsalz mit KCl, vorzugsweise
durch Abkühlung der Lösung um ein Temperaturintervall bis zu 40°C entfernt werden, wobei ein _·ί
Unterschuß an KCl durch Zugabe einer entsprechenden Menge von KCI ausgeglichen und ein evtl.
vorhandener Überschuß an KCl — bezogen auf die für die Doppelsalzbildung erforderliche Menge —
als KCl wieder auskristallisiert wird, anschließend .>■-,
die Salze abgetrennt und die so gereinigte Lösung in die Aufschlußstufe zurückgeführt werden.
Die Mutterlauge aus der Rohkristallisation muß zur Eliminierung der Verunreinigungen eine Reinigungsstufe
durchlaufen, bevor sie in den Hauptprozeß zurückgeführt wird. Es hat sich als besonders vorteilhaft
herausgestellt, die Zersetzung der Doppelsalze dadurch vorzunehmen, daß diese mit Wasser so geführt wird, daß
das KCl ungelöst bleibt und die gelösten anderen i=>
Verunreinigungen zur thermischen Zersetzung weitergeleitet werden, das ungelöste KCl jedoch zum
Wiedereinsatz in die Reinigungsstufe zurückgeleitet oder aus dem Prozeß herausgeführt wird und daß
vorzugsweise nach einer weiteren Eindampfung der aus der Doppelsalz-Zersetzung anfallenden Lösung eine
thermische Zersetzung durchgeführt wird, wobei sämtliche HCl-haltigen Gase in die Absorptionsstufe
zurückgeführt und die Verunreinigungen aus dem Prozeß ausgeschleust werden.
Die verbleibende Lösung — evtl. nach Eindampfung — wird thermisch zersetzt, wobei der Cl-Anteil in Form
von HCl zurückgewonnen und zur Absorptionsstufe zurückgeführt wird. Je nach Betriebsbedingungen fallen
die Verunreinigungen als Chloride oder Oxide an.
Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet jeden zusätzlichen Energieaufwand und kostspielige Investitionen
und verfahrenstechnische Nachteile
durch eine sehr wirkungsvolle Ausnutzung der in der. stark salzsäurehaltigen, bei der Überführung des y-, Aluminiumchloridhexahydrates in Aluminiumoxid entstehenden Spaltgase und der in den heißen, vom Aufschluß des Rohmaterials kommenden Rohlösungen noch enthaltenen beträchtlichen Energiemengen, durch eine einfache, wenig technischen Aufwand erfordernde bo Abtrennungsmethode für die mitextrahierten Verunreinigungen, durch die Vermeidung direkten Kontaktes von Wärmeaustauschflächen mit den Rohlösungen und durch die Rückführung der gereinigten Mutterlaugen in die Aufschlußstufe zur erneuten Wiederverwertung. b5
durch eine sehr wirkungsvolle Ausnutzung der in der. stark salzsäurehaltigen, bei der Überführung des y-, Aluminiumchloridhexahydrates in Aluminiumoxid entstehenden Spaltgase und der in den heißen, vom Aufschluß des Rohmaterials kommenden Rohlösungen noch enthaltenen beträchtlichen Energiemengen, durch eine einfache, wenig technischen Aufwand erfordernde bo Abtrennungsmethode für die mitextrahierten Verunreinigungen, durch die Vermeidung direkten Kontaktes von Wärmeaustauschflächen mit den Rohlösungen und durch die Rückführung der gereinigten Mutterlaugen in die Aufschlußstufe zur erneuten Wiederverwertung. b5
Die Energieausnutzung wird erreicht durch eine bisher unbekannte Anwendung des Verdampfungsverhaltens
von wäßrigen Salzsäurelösungen in Kombination mit der Rückführung eines Teiles der Aluminiumchlorid-Mutterlauge
in die Absorptionsstufe der salzsäurehaltigen Gase und einer nachfolgenden Expansionskristaliisation.
Wie Jie Abbildung zeigt, ist dieses Ziel nur durch Kombination der einzelnen Verfahrensstufen unter
Rückführung mehrerer Prozeßlösungen erreichbar. wobei keineswegs voraussetzbar war, daß die Konzentrationsverhältnisse
und Mengen rückzuführender Lösungen die notwendigen Bedingungen für die Herstellung
eines elektrolysereinen Oxids erfüllten. Diebes gilt besonders für die Ausfällung des AlCb ■ 6H2O. für die
Abtrennung der Beimengungen Fe, K. MG als Doppelsalz-Chloride mit KCl und für die Einhaltung und
Steuerung der Temperatur der verschiedenen Prozeßstufen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden anhand der einzelnen Verfahrensschritte im Detail
beschrieben. Dabei ist darauf hinzuweisen, daß es sich um ein kontinuierliches Verfahren handelt, bei dem alie
diese Schritte gleichzeitig ablaufen. Dementsprechend werden die Verfahrensabläufe so geschildert, wie sie
nach Erreichung des Beharrungszustandes der Konzentration und Mengen der Lösungen stattfinden
Dem Fachmann bekannt und hier nicht ausgeführt isi das Zerkleinern und gegebenenfalls Kalzinieren des
Aluminiumrohstoffs. Der vorbehandelte Rohstoff wird mit der umlaufenden Aufschlußsäure bei Siedetemperatur
behandelt. Die umlaufende Säure enthält 15—25 Gew.-% HCl und je nach dem Säuregehalt noch
gelöste AlCI3, FeCl3, KCl, MgCl2 u. a. Salze.
Der Salzgehalt der Aufschlußsäure richtet sich außer nach dem Gehalt der in dem Rohstoff anwesenden und
löslichen Begleitelemente des Aluminiums auch nach der Höhe des Säuregehalts der Lösung und nach den
unten beschriebenen Maßnahmen zu ihrer Abtrennung. Das Auflösen des Aluminiumoxids mit der Säure ist
stark exotherm. Diese Reaktionswärme wird zweckmäßig im weiteren Verfahrensablauf ausgenutzt, z. B. bei
der Umkristalüsation des AICI3 · 6H2O oder auch zum
Aufheizen der Lösung A auf Reaktionstemperatur. Vorteilhaft ist für den letzten Fall die direkte
Wärmeübertragung durch einen langsamen Zufluß der Aufschlußsuspension in den mit der heißen Reaktionslö
sung gefüllten Aufschlußbehälter oder das Verdampfen eines Teils der Aufschlußlösung und die Kondensation
dieser Brüden mit der kalten Aufschlußlösung, wobei diese erwärmt wird.
Die Reaktionszeit beträgt je nach dem Rohstoff und dessen Mahlfeinheit zwischen 15 Minuten und 10
Stunden. Nach der Reaktion wird die Aufschlußsuspension aus dem bzw. den Aufschlußbehältern abgezogen
und der ungelöste Anteil, hauptsächlich amorphes SiO2 und Quarz, von der Lösung abgetrennt. Hierzu sind alle
dem Fachmann bekannten Apparate wie Eindicker, Filter und Hydrozyklone geeignet.
Die von den Feststoffen befreite Aufschlußlösung wird im Gegenstrom mit den Spaltgasen der
AICI3 ■ 6H2O-Zersetzung und mit den HCI-ha!tigen
Gasen der thermischen Zersetzung der Verunreinigungen behandelt. Diese Gase bestehen aus HCI, H2O, N2.
COj und Luft. Hierbei löst sich d;<s in den heißen
Spaltg..ren vorhandene HCl in der Aufschlußlösung.
Der Säuregehalt der Aufschlußlösung steigt hierbei von 0-10 auf 14-22 Gew.-% HCI an. Bei der Absorption
der Salzsäure wird eine erhebliche Lösungswärme frei. Es ist jedoch notwendig, die Temperatur der Absorptionsstufe
so zu steuern, daß der Dampfdruck des HCI
möglichst niedrig bleibt, derjenige des HjO aber
möglichst hoch ist, damit HCl möglichst vollständig von der Lösung absorbiert wird, ohne daß erhebliche
Salzsäuremengen mit den Inertgasen mitgerissen werden, daß aber das Wasser so vollständig wie möglich
mit den Inertgasen ausgetragen wird, bzw. größere Mengen an HjO nicht kondensieren. Der geeignete
Temperaturbereich während der Absorption liegt zwischen 50 und 1200C. Die Temperatureinstellung
erfolgt über die Zugabe von kalten AlClj-gesättigten
Lösungen aus späteren Prozeßstufen. Diese Lösungen bestehen aus den Mutterlaugen der AICb ■ 6H2O-Knstallisationen.
Während die Mutterlauge der AICI3 · öHjO-Reinkristaliisaliuii
vollständig verwendet wird, erfolgt die eigentliche Steuerung durch die Rückführung eines Teils
der Rohsalz-Mutterlauge.
Die mit HCI angereicherte Lösung wird anschließend durch Expansionsverdampfung eingeengt. Hierbei findet
unter Ausnutzung der Verschiebung des Verdampfungsgleichgewichls im System H2O-HCI zu höheren
HCI-Gehalten in der Lösung bei niedrigeren Drücken eine zusätzliche Verringerung der Löslichkeit des AICI3
statt. Der Wärmebedarf wird durch die Abkühlung der Lösung um 20 bis 70° C gedeckt. Hierbei kristallisiert das
bei dem Aufschluß des Rohstoffes gelöste Al als AlCb ■ 6H2O aus. Der entstehende HCl-haltige Brüden
wird kondensiert — die Kondensationswärme kann zum Erwärmen der Aufschlußlösung oder zur Umkristallisation
des AICI3 · 6H2O verwendet werden — und kann
zusammen mit anderen Lösungen zum Lösen des gefällten rohen AICI3 · 6H2O verwendet werden.
Die Brüdenmenge richtet sich nach dem Wärmeinhalt der Lösung. Dieser wird durch die vorhergehenden
Verfahrensstufen bestimmt.
Ein Teil der Mutterlauge wird zur Wärmeaufnahme zur HCI-Absorptionsstufe zurückgeführt. Der andere
Teil, dessen Salzgehalt, mit Ausnahme des ausgefällten AICI3 · 6H2O, so weit angereichert ist, daß das
Sättigungsgebiet der Doppelsalze des FeCb und MgCb mit KCl erreicht ist, wird mit mindestens so viel KCl —
vorzugsweise in Form von konzentrierter Lösung — versetzt, wie zur Abscheidung der Doppelsalze
erforderlich ist. Ein Überschuß an KCI fällt dabei in kristalliner Form aus. Muß gleichzeitig mit den
Verunreinigungen noch zusätzlich KCl aus der Lösung entfernt werden, so kühlt man letztere in derselben
Verfahrensstufe mindestens um eine solche Temperaturdifferenz ab, wie dem Löslichkeitsunterschied für die
zu entfernende Menge KCl entspricht. Die Abkühlung geschieht zweckmäßig durch Expansionsverdampfung.
Da aus dem Rohstoff praktisch nie K2O und Fe2Oa in
den Mengenverhältnissen gelöst werden, wie es der Stöchiometrie des 2KCl · FeCl3 - H2O entspricht, ist es
notwendig, die fehlende Komponente KCl zuzufügen. Die Fällung von Doppelchloriden mit dem AICI3 - 6H2O
wird vermieden, weil die Mutterlauge der AlCl3 · 6H2O-Kristallisation einerseits die Salzkomponenten nicht in
den geeigneten Mengenverhältnissen und zum anderen zu verdünnt enthält Bei der Kristallisation der
Doppelsalze muß die HCl-Konzentration auf einem so hohen Niveau gehalten werden, daß die Löslichkeit der
Doppelsalze einen genügend niedrigen Wert annimmt, um ohne mehrfache Umkristallisation reines Al2O3 zn
gewinnen. Der geeignete Konzentrationsbereich in der Mutterlaugenreinigungsstufe liegt erfindungsgemäß
zwischen 15 und 25 Gew.-% HCL
tion wird nach der Ergänzung evtl. Wasser- und HCI-Verluste, verursacht durch Abtrennen der säureunlöslichen
Bestandteile, der verschiedenen Chloride u. ä. zum Aufschluß zurückgeführt. Außer an dieser Stelle
kann die Ergänzung der Wasserverluste auch während der AICb ■ 6H2O-Umkristallisation und die Ergänzung
der Säureverluste vor oder nach der AlCb · 6H2O-Knstallisation
als Chlorwasserstoff oder konzentrierte Salzsäure zweckmäßig sein. Ein weiterer Vorteil des
Verfahrens ist die günstige Trennung der abgetrennten K-. Fe-. Mg-Chloride. Das als 2KCI · FeCI3 · H2O
gefällte Salz kann durch Wasser in KCI und eine FeCb-Lösung zersetzt werden. Hierbei wird auch
MgCI2 des Doppelsalzes gelöst.
Auf diese Art kann das zur Ausfällung benötigte KCl oder FeCb leicht zur Kristallisation des
2KCI · FeCb · H2O und Carnallits aus der Mutterlauge der Roh-AlCb · 6H2O-Kristallisation zurückgeführt
werden.
Im Fall, daß KCI zurückgeführt werden soll (dies ist
aufgrund der Rohstoffzusammensetzung in den meisten Fällen notwendig), erfolgt die Aufbereitung der
komplexen K-, Fe-, Mg-Chloride zweckmäßig nach folgenden Verfahren.
:; Die gefällten Salze werden mit einer ausreichenden
Menge an H2O behandelt, um alles FeCI3 und MgCI2 zu
lösen. Die Hauptmenge des KCI bleibt ungelöst zurück und wird durch Filtration oder Zentrifugieren abgetrennt.
Die resultierende FeCb, MgCb-Lösung wird verworfen oder thermisch zu Fe2O3, MgO, H2O und HCI
zersetzt.
Das bei der Rohkristallisation anfallende AICb · 6H2O ist durch die anhaftende Mutterlauge
verunreinigt. Verunreinigungen in etwa gleicher Grös·)
ßenordnung treten jedoch auch bei den bisher vorgeschlagenen Verfahren auf und erzwingen dort die
alkalische Nachreinigung oder eine intensive Wäsche des AICb · 6H2O mit konzentrierter Salzsäure. Die
Reinigung wird hier durch Umkristallisation durchge- w führt. Dieses Verfahren ist für AlCl3 ■ 6H2O besonders
geeignet, da durch den hohen Kristallwassergehalt mit der Kristallisation eine deutliche Verminderung der
Lösungsmittelmenge einsetzt und nur wenig H2O verdampft werden muß. Zum Lösen des Rohproduktes
kann das HCl-haltige Kondensat der Rohsalzkristallisation vorteilhaft verwendet werden, da der HCl-Gehalt
eine Hydrolyse des AICI3 ■ 6H2O während der Umkristallisation verhindert Aus den oben angeführten
Gründen sowie wegen der Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit des AlCl3 ■ 6H2O im H2O wird die
Umkristallisation zweckmäßig wie folgt vorgenommen:
Das Rohsalz wird mit den kondensierten Brüden aus
der Rohsalzkristallisation und H2O, falls energetisch notwendig, unter Einblasen von Dampf bei 80— 1100C
gelöst
kristallisiert durch Verdampfung eines Teiles des
6O0C eingestellt wird. Dieses Salz liefert bei der
thermischen Zersetzung elektrolysereines AI2O3. Der
höheren Anforderungen durch Waschen des Rohsalzes,
z.B. mit der Mutterlauge aus der Reinkristallisation
oder durch Waschen des reinen Salzes, noch weiter
gesenkt werden.
Die Mutterlauge der AlQ3 - öHiO-ReinkristalEsation
wird zur HQ-Absorption zurückgeführt
enthält sehr wenig HCI und kann zum Waschen der unlöslichen Rohstoffanteile, zum Lösen des rohen
Aldi · 6HjO oder anderweitig verwendet werden.
Die gereinigten Aldi ■ ö^O-Kristallc werden thermisch
zu elektrolysereineni AbOj, HCl und HiO
zersetzt. |e nach der verwendeten Zerselzungslempenitur
können die Zersetzungsgase auch N2, CO2, CO und
Luft enthalten. Bei einer mehrstufigen, bei niedrigen Temperaluren indirekt und bei höheren Temperaturen
direkt geheizten AICh · 6H2O-Spaltanlage können auch mehrere Zersetzungsgasströme auftreten. Alle Zersetzungsgase
werden der HCI-Absorption zum Auswaschen des HCl zugeführt. Falls bei einer zweistufigen
Zersetzung mehrere Zersetzungsströme auftreten, so können diese sowohl getrennt als auch gemeinsam zur id
HCI-Absorptionsstufe geleitet werden.
Die thermische Spaltung des AICI3 · 6H2O kann auch
lediglich bis zu einem chloridhaltigen Oxid durchgeführt werden. In diesem Fall sind jedoch die entsprechenden
HCl-Verluste so zu ergänzen, daß in der HCl-Absorptionsstufe
die oben angegebenen HCI-Konzentrationen erreicht werden.
Obwohl bei der Absorption des HCI in der Aufschlußlösung praktisch alles HCI kondensiert, so ist
es aus Gründen der Betriebssicherheit doch wünschenswert, eine Wäsche der entweichenden Abgase durchzuführen
oder einen Teil bzw. alles enthaltene H2O und
damit auch die vorhandenen HCl-Spuren zu kondensieren. Waschlösung bzw. Kondensat werden zweckmäßig
zur Wäsche des säureunlöslichen Rohstoffes oder zum Lösen des rohen AICI3 · 6H2O verwendet.
Wie aus der obigen Verfahrensbeschreibung ersichtlich
ist, sind die wichtigsten Vorteile des hier geschilderten Verfahrens in der Kreislaufführung aller
Betriebsstoffe, einer konsequenten Wärmerückgewinnung der bei der Behandlung des Rohstoffes mit Säure
freiwerdenden Wärme sowie der zur thermischen Zersetzung des AICI3 ■ 6H2O zugeführten Wärme und
in der außerordentlich günstigen Abtrennung der in den Erzen enthaltenen Beimengungen Fe2O3, K2O und MgO
zu sehen. Hierzu ist es wesentlich, die Temperatur und den HCI-Gehalt der Lösungen während des Verfahrens
in den angegebenen Grenzen zu steuern, da nur so die für die verschiedenen Verfahrensstufen notwenigen
Stoffströme und Salzkonzentrationen eingehalten werden können. Hinzu kommt, daß die stark HCl-haltigen
und durch Verunreinigungen, besonders FeCU äußerst korrosiven Rohlösungen in keiner Phase in direktem
Kontakt mit Wärmeaustauschflächen stehen, und infolgedessen sowohl Korrosion als auch Erosion so
weitgehend vermieden wird.
Für die Herstellung von 1000 kg reinem AI2O3 wird
das zu verarbeitende, ggfs. zur Erhöhung der Reaktionsfähigkeit nach bekannten Methoden, etwa durch
Erhitzen auf 700° vorbehandelte Aluminiumerz in einer solchen Menge eingesetzt, daß darin die herzustellende
Menge an salzsäurelöslichem AI2O3 und ein geringer Oberschuß an demselben zur Abdeckung der im Prozeß
auftretenden Verluste enthalten ist Die erforderliche Menge an Erz wird zweckmäßig durch Analyse
ermittelt.
Das zerkleinerte Aluminiumerz wird mit 17 000 kg einer auf Siedetemperatur aufgeheizten 21°/oigen
Salzsäure behandelt, die abgesehen beim Anfahren des Prozesses, wo zweckmäßig technische Salzsäure eingesetzt wird, aus der stark salzsauren Mutterlauge, die von
der Reinigungsstation nach dem Abtrennen der Doppelsalze des Eisen- und Magnesium-Chlorids mit
Kaliumchlorid kommt, durch Ergänzen der aufgetretenen Verluste an HCI und Wasser bereitet wird und
daher noch gelöste Salze, u.a. AICh, FeCh, KCl und MgCI2 enthält. Unter starker Wärmeentwicklung geht
AI2Oj unter Bildung von AICh in Lösung. Ungelöst
bleiben die silikatischen Bestandteile, insbesondere S1O2, aber auch T1O2 bis auf geringe Spuren und CaF2 bis
zur Löslichkeitsgrenze. In Lösung gehen aber die säurelöslichen Verunreinigungen des Erzes, u. a. Eisen,
Magnesium und Kalium in Form ihrer Chloride. Die ungelösten Feststoffe werden heiß von der Aluminiumchlorid-Rohlösung
abgetrennt und im Gegenstrom heiß AICh — frei gewaschen, wobei die Waschlösungen
entweder mit der Aluminiumchlorid-Rohlösung vereint oder — wei sie schon zu verdünnt sind — wieder in den
Aufschlußprozeß zurückgeleitet werden, wo sie infolge der starken Wärmeentwicklung beim Aufschluß der
Tonmineralien durch Verdampfen von Wasser aufkonzentriert werden. Auf diese Weise fallen 22 000 kg
geklärte Aluminiumchlorid-Rohlösung an.
Diese Rohlösung fließt in einer Absorptionsanlage, die zweckmäßig mehrstufig ausgestattet wird, den HCl
und H2O enthaltenden Gasen entgegen, die bei der thermischen Zersetzung des — wie nachfolgend
beschrieben — anfallenden, abgetrennten und gereinigten AICI3 · 6H2O entstehen. Hinzu kommen noch die
Gase von der thermischen Zersetzung der abgetrennten Chloride der Verunreinigungen. Hierdurch wird die
Rohlösung an Salzsäure angereichert.
Die Temperatur in der Absorption wird durch Rückführung eines Teiles der abgekühlten Mutterlauge
aus der nachfolgenden AICh ■ 6H2O Kristallisation zweckmäßig in die der Einleitungsstelle für die
HCl-haltigen Gase benachbarten unteren Stufen der Absorptionsanlage so gesteuert, daß einerseits die für
die Absorption der HCl günstigen tieferen Temperaturen voll ausgenutzt werden, daß sie andererseits aber so
hoch bleibt, daß von dem gleichzeitig in den Gasen enthaltenen Wasserdampf nicht mehr als unvermeidbar
mitkondensiert; z. B. müssen für eine Temperatureinstellung von 90° in der Absorption unter den
angegebenen Bedingungen 74 000 kg Mutterlauge von 50° in die Absorptionsanlage zurückgeführt werden.
Weiter wird die heiße Eingangslösung zweckmäßig, und zwar so heiß wie möglich, in die oberste Stufe der
Absorption geleitet. Infolge ihrer niedrigen HCI-Konzentration
bleiben dann nur noch geringe Restmengen an HCl in den Restgasen, während der Wasserdampf bis
zur Sättigungsgrenze aufgenommen und mit diesen ausgetragen wird.
Aus der Absorption fließen unter den angegebenen Bedingungen 105 000 kg AICI3-Lösung mit einer Temperatur von 90° und einer HCl-Konzentration von
18,7% zur Expansionskristallisation. Hier wird sie abgekühlt, wobei die abzuführende Wärme zur Verdampfung eines Teiles des Lösungsmittels verwendet
wird. Hierdurch wird die in der Absorption aufgenommene Wärme und die in der Eingangslösung vom
Aufschluß her enthaltene Wärme zur Konzentrierung der Lösung ausgenutzt Die Kühlendtemperatur und
damit die Kristallisationstemperatur richtet sich nach den speziellen Bedingungen des Betriebes, insbesondere
nach der Kühlwassertemperatur und nach der Menge des zu entfernenden Kaliumchlorids, hier ist eine
Temperatur von 50° angenommen. Es verdampft ein Gemisch von HCl und H2O entsprechend dem
HCI-hhO-Gleichgewicht für die eingestellte Temperatur,
und die resultierende HCI-Endkonzentration in der Restlösung erhöht sich auf 21% HCl mit entsprechend
verringerter Löslichkeit von AICIj. Durch den zusätzlichen
Einfluß der anwesenden Chloride der Verunreinigungen wird die Löslichkeit von AICh in der Restlösung
soweit reduziert, daß 5800 kg Aluminiumehloridhexahydrat auskristallisieren, die von der Mutterlauge abgetrennt
und zur Reinkristallisation geführt werden; die verbleibende Mutterlauge von insgesamt 95 000 kg wird
in 2 Teile aufgeteilt. 74 000 kg fließen wie beschrieben zur Absorption zurück, die restlichen 17 500 kg werden
der Reinigungsstation zugeleitet.
In der Reinigungsstufe werden die eingeführten 17 500 kg Mutterlauge unter Expansionsverdampfung
auf 25" abgekühlt. Die Brüden sind wieder entsprechend dem Gleichgewicht HCI-haltig. Gleichzeitig wird eine
konzentrierte Kaliumchloridlösung in die Reinigungsstufe eingeführt, die aus 205 kg KCI und 320 kg Wasser
bereitet wurde. Es kristallisieren die Doppelsalze des Kaliumchlorids mit Eisen(III)-Chlorid
(2KCI · FeCl3 · H2O) sowie mit Magnesiumchlorid,
letzteres mit wechselnden Mengen Wasser, aus, die abgetrennt werden. Es verbleiben 16 800 kg Mutterlauge,
die zum Aufschluß zurückgeführt werden. Die Doppelsalze werden mit Wasser zu einer Lösung
zersetzt,die 33% Eisenchlorid und 10% Magnesiumchlorid
enthält, wobei sich die Hauptmenge an Kaliumchlorid in fester Form abscheidet und zur Abscheidung der
Doppelsalze in den Prozeß zurückgeführt werden kann. Diese Zersetzung ist möglich, weil nach Eliminierung
der HCI bei der Abtrennung das Existenzgebiet der
ίο Doppelsalze sich nach höheren FeCh- und MgCi2-Konzentrationen
verschiebt.
Die erhaltenen Eisen- und Magnesiumchloridlösungen werden zweckmäßig zur Rückgewinnung der in den
Salzen enthaltenen Salzsäure thermisch gespalten, wobei je nach den angewandten Bedingungen entweder
nur das FeCh unter Bildung von FeiOj und HCl oder
auch das MgCI? unter Bildung von MgO und HCI zersetzt werden. Vor der thermischen Spaltung kann
eine Eindampfung der Lösungen zwischengesehaltet werden zur besseren Rückgewinnung des KCI. Die
dabei anfallenden Doppelsalze werden in die Zersetzung zurückgeleitet.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von reinem AbOj aus
Aluminiumerzen durch Behandeln der Erze mit Salzsäure, Kristallisation des Aluminiums als Aluminiumchloridhexahydrat
und thermische Zersetzung des Aluminiumchlorids, dadurch gekennzeichnet,
daß
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