DE2257521C3 - Kontinuierliches Verfahren zum Gewinnen sehr reiner Tonerde sowie der Begleitstoffe Eisen und Kalium in technisch verwertbarer Form aus aluminiumhaltigen Erzen - Google Patents

Kontinuierliches Verfahren zum Gewinnen sehr reiner Tonerde sowie der Begleitstoffe Eisen und Kalium in technisch verwertbarer Form aus aluminiumhaltigen Erzen

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DE2257521C3 DE2257521A DE2257521A DE2257521C3 DE 2257521 C3 DE2257521 C3 DE 2257521C3 DE 2257521 A DE2257521 A DE 2257521A DE 2257521 A DE2257521 A DE 2257521A DE 2257521 C3 DE2257521 C3 DE 2257521C3
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Description

Gegenstand der Erfindung ist das im vorstehenden Patentanspruch näher bezeichnete kontinuierliche saure Aufschiußverfahren für Erze, wie Tone und Schiefer, um daraus in technisch brauchbarer Form die Oxide von Aluminium, Eisen und Kalium als lösliches Kaliumsalz zu isolieren.
Das Verfahren macht Gebrauch von einer Reihe an sich bekannter chemischer Reaktionen: Aufschluß des Erzes mit konzentrierter und heißer Schwefelsäure, entsprechende Verdünnung der Aufschlußlösung, Ausfällen von Aluminiumchloridhydrat, das durch Kristallisieren und Waschen gerenigt und schließlich in der Hitze unter Bildung von reinem Aluminiumoxid zersetzt wird. Die anderen in Form ihrer Sulfate vorliegenden Metalle werden durch Kristallisation gereinigt und Eisen und Magnesium durch Brennen in die Oxide überführt; das nicht dissoziierbare Kaliumsulfat wird ausgewaschen und durch Kristallisation gereinigt. Kieselsäure, Natrium und andere in Erz enthaltene Begleitstoffe werden verworfen.
Die et findungsgcmäß vorgesehene Kombination dieser Reaktionen, die nacheinander oder gleichzeitig ablaufen, führt zu einem kontinuierlichen Verfahren im Rahmen eines Kreisprozesses. Sobald sich das Gleichgewicht eingestellt hat, bleibt die Zusammensetzung der in Umlauf gebrachten Reaktionspartner unverändert und die Mengen der aus dem Kreisprozeß abgeführten Verbindungen entsprechen in jedem Augenblick stödiiometrisch den Mengen, die in Form der Ausgangsstoffe zugeführt werden.
In der deutschen Öfferiiegurtgsschrift I8Ö4 977 und der ihr entsprechenden französischen Patentschrift 15 58 347 wird ein ähnliches Verfahren beschrieben, das auf Zechenrückstäinde wie Schieferkohle anwendbar ist, die einen beträchtlichen Anteil organischer verbrennbarer Verbinduligen sowie Kohlenstoff enthalten. Es wird dann mit einem oxidierenden Rösten des Erzes begonnen, wodurch sich die Brennstoffzufuhr von außen erübrigt, die organischen Verbindungen abtrennen lassen und das gesamte im Erz enthaltene Eisen zur dreiwertigen Stufe oxidiert wird.
Nach dem Schwefelsäureaufschluß bildet das in Eisen-(III)-sulfat überführte Eisen mit dem Kaliumsulfat das in Schwefelsäure wenig lösliche Doppelsaiz, so daß aus der flüssigen Phase der Hauptameil des im Erz vorhandenen Kaliums abgetrennt werden kann.
jo Allgemein läßt sich dieses Verfahren nicht unmittelbar auf Tone und Schiefer, die keine organischen Stoffe enthalten, anwenden, weil für die Oxidation des Eisens durch oxidierendes Rösten ein Brennstoffverbrauch notwendig wäre, der in den meisten Fällen wirtschaftlich nicht tragbar ist.
Allgemein liegt in diesen Erzen das Eisen als zweiwertiges Eisen vor und nach dem Schwefelsäureaufschluß fällt daher ein sehr großer Teil Eisen-(li)-sulfat an. Da dieses Salz nur wenig löslich ist (etwa 12 g/l
ao Aufschlußlauge) ließe sich zwar das Eisen recht leicht vom Aluminium abtrennen, aber das allgemein zu 3 bis 5% im Erz enthaltene Kalium wäre dann sehr viel schwerer vom Aluminium zu trennen.
Diese Schwierigkeiten werden erfindungsgemäß da-
a5 durch überwunden, daß man das durch Aufschluß des Roherzes erhaltene Eisen-II-suifat durch Einblasen von Chlor in die konzentrierte Schwefelsäurelösung teilweise oxidiert, bevor diese für einen weiteren Erzaufschluß in Umlauf gebracht wird.
Bei der Reaktion
2 FeSO4 t Cl2 + H2SO4 -> Fe2(SO4J3 t 2 HCI
entsteht Chlorwasserstoffsäure als Nebenprodukt. Die gebildete Menge Chlorwasserstoffsäure hängt im wesentlichen von dem Gehalt des Erzes an dreiwertigem Eisen und an Kalium ab. Allgemein entspricht die auf diese Weise produzierte Menge Chlorwasserstoffsäure im wesentlichen den Verlusten !".η HCI während der Abtrennung des im Erz enihaltcii.ii Natriums als NaCl. In manchen Fällen kann jedoch auch ein Überschuß an Chlorwasserstoff gebildet werden. Dieser wird dann mit Luft oxidiert, gemäß einem an sich bekannten Verfahren, um das Chlor zu regenerieren, welches dann wieder eingesetzt wird.
Die aufzuwendende Menge Chlor wird so berechnet, daß die Menge dreiwertigen Eisens unter Berücksichtigung des ursprünglich im Erz vorhandenen dreiwertigen Eisens die Bildung des Doppclsalzes
K2SO1Fe2(SO4J3
mit dem gesamten, im Er/ enthaltenen Kalium sichcrste'lt. Da die Löslichkeit dieses Doppclsalzes nicht vernachlässigt werden kann, finden nur teilweise Ausfällungen statt: der Hauptanteil wird vor dem in Umlaufbringen der Säure abfiltriert. Ein kleinerer Teil geht in den Rückstand des Aufschlusses und wird dort ausgewaschen. Beträchtliche Mengen Eisen und Kalium bleiben in den Aufschlußlösiingen. die ständig in Umlauf gehalten werden, gelöst.
Der Kreisprozeß wurde so angelegt, daß die Konzentrationen an Eisen- Und Kalium* sowie Natriumsalzen ausreichend hoch sind, damit sich diese Metalle durch Ausfällen leicht abtrennen lassen; gleichzeitig bleiben diese Salzkonzentrationcn ausreichend niedrig, damit bei der Ausfällung von Alüminiumchlorid nur minimale Mengen Begleitstoffe mitgerissen werden, die durch Waschen leicht und vollständig entfernt Werden können.
Die Stelle des Kreislaufes, an der das Chlor mit den besten Ergebnissen eingeblassn wird, wurde experimentell ermittelt.
Das Einblasen in den Aufschlußbehälter ist nicht möglich, weil die Aufschlußlösung hier zum Kochen gebracht wird und unter diesen Bedingungen Chlor nicht ausreichend schnell gelöst und Eisen nicht ausreichend schnell oxidiert wird. Ungeeignet ist auch das Einblasen von Chlor in die konzentrierte Lösung, die nach dem Waschen des Schlamms aus der Aufsehlußstufe erhalten wird, weil diese Lösung zu wenig Kalium enthält.
Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn man Chlor in die konzentrierte Schwefelsäurelösung unmittelbar bevor diese in den Aufschlußbehälter zurückgeführt wird, einbläst. Die Losung wird beim Einblasen von Chlor auf etwa 115 bis 1200C abgekühlt; sie enthält ausreichende Mengen Eisen und Kalium, um die Ausfällung des Doppelsulfates sicherzustellen. Der während der Reaktion gebildete Chlorwasserstoff bleibt teilweise gelöst; anschließend wird jedoch die flüssige Phase zum Sieden erhitzt und der gr.ßte Teil HCI ausgetrieben und in den allgemeinen HCl-Kreislauf geschickt.
Im nachfolgenden Beispiel wird mit bezug auf das in der Zeichnung wiedergegebene Fließschema die Gesamtheit der Maßnahmen am Beispiel eines schieferartigen Erzes beschrieben.
Zum besseren Verständnis wird dieses Beispiel so beschrieben, als fänden die einzelnen Maßnahmen nacheinander statt; tatsächlich handelt es sich jedoch um ein strikt kontinuierliches Verfahren. Die nachstehend gegebenen Zahlenwertc entsprechen dem Gleichgewichtszustand, der sich erst nach einer Anlaufzeit einstellt, während welcher die umlaufenden Lösungen zunehmend konzentrierter werden.
Die Zahlenwerte sind stets auf dieselbe Kombination des Elementes bezogen, das sie betreffen. Beispielsweise liegt Aluminium an den verschiedenen Punkten des Kreislaufes als Silikat, Sulfat. Chlorid oder Oxid vor, berechnet wird es stets als AI2O3. das Titan wird stets als TiO2, das Natrium stets -ils Na2O. Kalium stets als K2O und Chlor als HCI berechnet.
Im übrigen ist das Beispiel auf die Erzmenge berechnet, welche I t reine Tonerde liefert.
Als Ausgiingsmalerial wurden 4420 kg zerkleinerter und Iuf!getrocknctcr Schiefer mit folgender Zusammensetzung verwendet:
Gewichts Gesamt loslich
prozent menge kg
AI1O1 26.11 1154 1039
Fe2O3 8.23 364 345
TiO, 1,04 46 9
Na,Ö I.Il 49 41
K2O 2.94 130 106
SiO2 50.90 2250
verschiedene 4.42 196
Brennvcrlust 5,25 232
In diesem Erz lag das gesamte lösliche Eisen als zweiwertiges Eisen vor. Der Brennverlust entsprach im wesentlichen der Vorhandenen Restfcuchtigkeit und dem in Form von Carbonaten gebundenen CO2.
Das Roherz wurde; mit 18,471 m3 heißer und konzentrierter Schwefelsäüfalösung aus dem Umlauf AD behandelt, die enthielt!
Konzentra Menge 115
tion g/l kg 65
6,23 3
3.52 364
0,16 290
19,71 13 920
15,70
753,61
ALO9
Fe2O3
TiO.,
Na..Ö
K..Ö
SO3
Dieser Lösung wurden 747 1 Schwefelsäure entsprechend 993 kg SO3 zugegeben, um die Säureverluste in den Rückständen und die Säureverluste in Folge der Bildung von Eisensulfat und Kaliumsulfat zu kom-
'•5 pensieren.
Der Aufschluß dauerte etwa 4 h bei einer Temperatur von 135 bis 140°C; dabei wurde das Aufschlußgemisch in Bewegung gehalten; anschließend wurden durch Filtrieren 15 204 1 llüssige Phase AA von einer festen, flüssigkeitsgetränkten Phase getrennt. Diese letztere war der Schlamm, der in ur--i mit Gegenstrom arbeitende Wäscher geschickt wurde. Der dritte Wäscher wurde mit reinem Wasser gespeist und daraus Rückstände ausgetragen: Kieselsäure — nicht aufge-
a5 schlosser.es Erz - unlösliche Sulfate. Diese Rückstände wogen 2638 kg und enthielten:
AI2O3
FcO3
TiO,
Na.,Ö
K,6
SiÖ,
SO3
Gewichts Menge
prozent kg
4.36 115
0.72 19
1.40 37
0.30 8
0.91 24
85.29 2250
0.49 13
Die aus dem Rückstandwäscher 3 austretende verdünnte Lösung wurde in den Wäscher 2 geführt, der außerdem den aus dem Rückstandwäscher 1 austretenden Schlamm erhielt.
Die aus dem Wäscher 2 abgeführte Waschlösung A2 war mit Salzen beladen, welche wasserlöslich, aber wenig löslich in der Aufschlußlösung s'nd: insbesondere Eisen-ll-sulfat und das Doppelsalz Fe2(SO4I3, K2SO4. Die Waschlösung A2 wurde in einem Behälter zum Konzentrieren geführt und dort Wasser verdampft, bis die Temperatur der Lösung 120 bis 125υC erreichte.
Diese Temperatur wurde 4 bis 5 h beibehalten. Dabei fielen Sulfate aus, dx abfiltriert und mit einer 52 kg SO3 entsprechenden Menge Schwefelsäure, enthaltend 550 g/l H2SO4 gewaschen wurden. Die Waschlösung wurde in den Konzentrationsbehälter und das von den Kristallen abgetrennte Filtrat E2 in den Wäsche" 1 zurückgeführt. Der kristalline Rückstand S setzte sich aus verschiedenen Sulfaten zusammen und enthielt:
Gewichtsprozent
Menge kg
AI,Oa
Fe2O3
TiO2
K2O
SO3
1,80
19,38 0,56 3,37
50,20
19
207 6
36 536
Das Eisen lag als ein Gemisch aus Eisen-II- und Eisen-lII-suifat vor.
Diese Sulfate wurden gleichzeitig mit dem Rückstand R, welcher art einem anderen Punkt des Kreislaufes anfiel* weiterbchandelt.
Das Filtrat E1, welches in den Wäscher 1 zurückgeführt wurde, machte 4,271 m3 aus und enthielt:
Konzenlra- Menge
tion g/l kg
AUO3 35,12 150
Fe2O3 23,98 102
TiO, 0,23 I
Na,Ö 10.54 45
K„Ö 32,08 137
SO3 gesamt 587.92 2511
davon SO3 nicht als Salz
gebunden 524,94 2242
In der ersten Waschslufe fand praktisch keine Verdünnung der anhaftenden Flüssigkeit, sondern eine einfache Verdrängung dieser anhaftenden Flüssigkeit statt, so daß das lösliche' Aluminiumsulfat in einen Kreislauf geführt wurde und im festen Rückstand lediglich die wenig löslichen Salze verblieben. Die beim Rückstandswäscher 1 ein- und austretenden Fliissigkeitsvolumina waren praktisch dieselben, wurden jedoch an Al2O3, Na2O und SO3 angereichert und verarmten an Eisen und Kalium.
Das Volumen der aus dem Wäscher 1 austretenden Waschlösung A1 betrug 4,271 m3; sie enthielt:
AUO3
Fe2O3
Na,Q
SO3 gesamt
SO3 Säure
Diese Lösung A1 wurde mit dem aus dem Aufschlußbehälter austretenden Filtrat AA vermischt; das Volumen des Gemisches betrug 19,475 m3; es enthielt:
Konzentra Menge
tion g/l kg
52.21 223
11.34 51
0,23 1
18,26 18
22,00 94
637.26 2978
628.19 2683
39,20 I 140
7.12 207
0,21 6
14,13 411
12.45 362
510,45 14 846
112.85 3 282
Volumen der für die Verdünnung des Gemisches aus AA und Ai verwendeten Waschlösungen betrug 8,969 m3; sie enthielt 3282 kg HCI, 430 kg SO3 sowie Spuren von Metalisalzen.
Nach dem Verdünnen betrug das Volumen der Lösung 29,084 rri3; sie enthielt:
Köhzentra- Menge
tion g/l kg
AI2O3
Fe2O3
TiO,
Na,0
K,Ö
'S SO3
HCI
Um Aluminiumchloridhydrat auszufällen, wurde diese Lösung auf 40'C abgekühlt unter gleichzeitigem
ίο Auflösen von wasserfreiem Chlorwasserstoff bis zur Sättigung, was 2143 kg HCl entsprach. Die Kristalle aus Aluminiumchloridhydrat wurden abfiltriert. Sie enthielten als Verunreinigung lediglich Schwefelsäure sowie die in der anhaftenden Flüssigkeit enthaltenen Metalle. Das Chlorid wurde gereinigt, und zwar in einer R.eihe von Waschstufen im Gegenstrom mit einer gesättig'cn Chlorwasserstofflösung und durch eine Umkristallisation aus verdünnter Salzsäure, in welcher das Salz heiß gelöst und dann durch Abkühlen und Sättigen mit Chlorwasserstoff wieder ausgefällt wurde. Es wurde ein sehr reines Aluminiumchlorid erhalten und in der Hitze zu wasserlreicr Tonerde und Chlorwasserstoff zersetzt. Der Chlorwasserstoff wurde teilweise in Form seiner wäßrigen Lösung, als Salzsäure und teilweise als trockenes wasserfreies Gas in den Umlauf zurückgeführt.
Die Mutterlaugen P1 aus den Fällungen des Aluminiumcriloridhydrats waren im wesentlichen ein Gemisch aus Schwefelsäure und Salzsäure. Sie enthielten etwas Tonerde sowie die gesamten übrigen Metalle, welche in der Lösung vor dem Behandeln mit Chlorwasserstoff vorlagen, gelöst. Das Volumen der Mutterlaugen machte 25,368 m3 aus; sie enthielten:
Konzentra Menge
tion g/1 kg
58,28 I 135
10,42 203
0,31 6
20,80 405
18,48 360
740,23 14416
664,20 12 945
AUO3
Fe2O3
JvJa0Q
SO3 gesamt
SO3 Säure
Diese Lösung war zu stark konzentriert an Schwefelsäure, um durch Einleiten von Chlorwasserstoff Aluminiumchloridhydrat zur Ausfällung zu bringen. Die Lösung mußte daher mit Wasser verdünnt werden. Aber an Stelle von reinem Wasser wurden die Waschwässer sowie die Filtrate der Kristallisation von AIuminiumchloridhydrat bei dessen Reinigung verwendet. Diese Waschwässer enthielten lediglich Metallspuren, etwas Schwefelsäure und sehr viel Chlorwasserstoff und eigneten sich gut zum Verdünnen der schwefelsauren Lösungen der Sulfate; zudem wurde mit ihnen ein Teil Chlorwasserstoff in Form seiner Lösung eingebracht, deren Rückgewinnung weniger kostspielig ist als die Rückgewinnung der wasserfreien Säure. Das
Konzentra- Menge
tion g/l kg
AUO3
Fe2O3
TiO2
Na.O
K,Ö
SO3
HCl
5,64 143
8,40 203
0,24
15.95 405
14,19 360
568,27 14 416
138,40 3 501
Diese Lösung wurde von 40 auf 35° C abgekühlt und gleichzeitig mit Chlorwasserstoff gesättigt gehalten durch Zugabe von 294 kg CHl (Gas). Hierdurch wurde etwas Natriumchlorid und ein wenig Aluminiumchlorid ausgefällt; der Niederschlag (Na) wurde abfiltriert; er wog 199 kg (zusätzlich 19,6% Wasser) und enthielt:
Konzentration g/l
Men Be
kg
AUO3
Na2O
HCl
11,06 22
19,60 39
49,75 99
Konzcntra- Menge 121
lion g/l kg 203
4.7 6
7.91 366
0.23 360
14.26 14416
!4.02 3 696
56L66
144.00
Dieser Rückstand wurde gebrannt, wodurch 19 kg Chlorwasserstoff und 8 kg Tonerde gewonnen wurden. Schließlich wurden 159 kg Rückstand verworfen, welche 39 kg Na2O auf die 41 kg lösliches Na2O ent halten im Erz sowie noch 14 kg Tonerde, weiche nicht mehr wirtschaftlich zurückgewonnen werden konnten, enthip't.
Nach, dem Abtrennen des ausgefallenen Natriumchlorids aus der Lösung P1 wurden 25,667 mn Filtrat P2 erhalten, welches enthielt:
AI2O,
Fe2O3
TiO,
Na,Ö
K- Q
Diese im wesentlichen aus freier Schwefelsäure und Salzsäure bestehende Lösung wurde erhitzt und dadurch der größte Teil des Chlorwasserstoffes als wasserfreies HCI ausgetrieben. 3437 kg HCI wurden auf diese Weise in Umlauf gebracht. Anschließend wurde die Lösung eingeengt, bis die Siedetemperatur l40rC erreichte. Im Verlauf dieser Konzentrierung wurden 259 kg HCI in Form stark verdünnter Salzsäure mit einem Volumen von 5.979 nr1 erhalten. Diese Lösung wurde zum Auflösen des Aluminiumchloridhydrats verwendet, um dieses durch Umkristallisation zu reinigen. In diesem Stadium wird also das zur Verdünnung eingeführte Wasser, um das Aluminiumchlorid ausfällen zu können, aus dem Kreislauf der Schwefelsäure abgetrennt und in den Kreislauf für die Reinigung des Aluminiumchlorids geleitet.
Die nach dieser Behandlung erhaltene stark konzentrierte schwefelsaure Lösung enthielt Eisen-I !-sulfat, Eiscn-III-sulfat und Kalium. Sie wurde auf 115 bis 120 C abgekühlt und Eisen-I [-sulfat zum Eisen-I II-suifiti durch Einleiten von 52 kg Chiur in elwu Ί5 ιΙΊιΓι oxidiert. Anschließend wurde zum Sieden erhitzt und der im Verlauf der Oxidation gebildete Chlorwasserstoff in den Chlorwasserstoff-Kreislauf geschickt. Im vorliegenden Falle wurde hierdurch der Sätireverlust, bedingt durch die Abtrennung von Natriumchlorid, ausgeglichen. Es war deshalb nicht notwendig, das Chlor zu regenerieren, wie dies bei Erzen anderer Zusammensetzung notwendig werden kann.
Die Oxidation der konzentrierten Lösung mittels Chlor bewirkt das Auskristallisieren von Metallsulfaten, die abfiliriert werden. Diese feste Phase (Rückstand R) besteht im wesentlichen aus Eisen- und Kaliumsulfaten. Sie enthält 138 kg Fe2O3 und 70 kg K2O. vermischt mit kleinen Mengen anderer Metalle, und zwar 6 kg Tonerde. 3 kg TiO2 und 2 kg Na2O.
Dieser Rückstand R wurde mit dem Rückstand S vereinigt, welcher aus den Waschwässern der nach dem Aufschluß abgetrennten festen Phase isoliert worden war. Die vereinigten Rückstände wurden gebrannt, um die Eisensulfate in Oxid zu überführen: das dabei gleichzeitig entstehende Gemisch aus SO3 und SO, wurde in einer kleinen Kontaktanlage zur Herstellung von Schwefelsäure eingesetzt.
Durch Waschen mit Wasser wurden die Oxide vom Kaliumsulfat getrennt, welches sich löste und anschließend durch Kristallisation gereinigt wurde.
Das Filtrat, das nach Abtrennen des Rückstandes R anfiel, betrug 18 471 !; es ist die Lösung AD, deren Zusammensetzung zu Beginn des Beispiels angegeben wurde und die vollständig in den Aufschlußbehälter für das Erz zurückgeführt wird.
Mit Hilfe des beschriebenen Verfahrens wurde I t außerordentlich reiner Tonerde hergestellt, die weder Eisen noch Alkalimetalle enthielt und sich sehr gut zur Herstellung von Aluminium auf elektrochemischem Wege eignete.
Die Gewinnung der in dem als Ausgangsmaterial eingesetzten Schiefer enthaltenen Eisen- und Kaliumoxide erhöht ganz beträchtlich die wirtschaftliche Bedeutung dieses Verfahrens, weil je Tonne Tonerde 106 kg K2O in Form seines Sulfates und 345 kg Eisen-
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Kontinuierliches Verfahren zum Gewinnen sehr reiner Tonerde sowie der Begleitstoffe Eisen und Kalium in technisch verwertbarer Form aus aluminiumhaltigen Erzen, wobei das zerkleinerte Erz mit einer umlaufenden, heißen, konzentrierten wäßrigen Schwefelsäurelösung aufgeschlossen, das gelöste Aluminiumsulfat durch Sättigen mit HCI als Aluminiumchloridhydrat ausgefällt und in der Hitze zu Tonerde und HCI zersetzt und dieses zurückgewonnen wird und wobei das dreiwertige Eisen als KaIium-Eisen(III)sulfat auskristallisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem eingeengten schwefelsauren Filtrat der Aluminiumchloridhydratfällung vor Rückführung in die Aufschlußstufe eine der im Erz vorhandenen Menge Kaliumionen entsprechende Menge zweiwertiges Eisert, durch Einleiten einer berechneten Menge Chiür zu Eisen-([II)-ioneii oxidiert, unter Berücksichtigung des ursprünglich im Erz vorhandenen dreiwertigen Eisens.
DE2257521A 1971-11-25 1972-11-23 Kontinuierliches Verfahren zum Gewinnen sehr reiner Tonerde sowie der Begleitstoffe Eisen und Kalium in technisch verwertbarer Form aus aluminiumhaltigen Erzen Expired DE2257521C3 (de)

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