DE2257521B2 - Kontinuierliches verfahren zum gewinnen sehr reiner tonerde sowie der begleitstoffe eisen, magnesium und kalium in technisch verwertbarer form aus aluminiumhaltigen erzen - Google Patents

Kontinuierliches verfahren zum gewinnen sehr reiner tonerde sowie der begleitstoffe eisen, magnesium und kalium in technisch verwertbarer form aus aluminiumhaltigen erzen

Info

Publication number
DE2257521B2
DE2257521B2 DE19722257521 DE2257521A DE2257521B2 DE 2257521 B2 DE2257521 B2 DE 2257521B2 DE 19722257521 DE19722257521 DE 19722257521 DE 2257521 A DE2257521 A DE 2257521A DE 2257521 B2 DE2257521 B2 DE 2257521B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
iron
ore
potassium
sulfuric acid
sulfate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19722257521
Other languages
English (en)
Other versions
DE2257521C3 (de
DE2257521A1 (de
Inventor
Pierre; Duhart Pierre; Aix-en-Provence Maurel (Frankreich)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rio Tinto France SAS
Original Assignee
Aluminium Pechiney SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aluminium Pechiney SA filed Critical Aluminium Pechiney SA
Publication of DE2257521A1 publication Critical patent/DE2257521A1/de
Publication of DE2257521B2 publication Critical patent/DE2257521B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2257521C3 publication Critical patent/DE2257521C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/20—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts
    • C01F7/26—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts with sulfuric acids or sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F1/00—Methods of preparing compounds of the metals beryllium, magnesium, aluminium, calcium, strontium, barium, radium, thorium, or the rare earths, in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Description

JJPr. ,.,. .. 2 FeSO4 + Cl2 + H2SO1 -> Fe2(SO4)3 r 2 HCI
Gegenstand der Erfindung ist das im vorstehenden
Patentanspruch näher bezeichnete kontinuierliche entsteht Chlorwasserstoffsäure als Nebenprodukt. Die saure Aufschlußverfahren für Erze, wie Tone und gebildete Menge Chlorwasserstoffsäure hängt im we-
Schiefer, um daraus in technisch brauchbarer Form die 35 sentlichen von dem Gehalt des Erzes an dreiwertigem Oxide von Aluminium, Eisen und Kalium als lös- Eisen und an Kalium ab. Allgemein entspricht die auf liches Kaliumsalz zu isolieren. diese Weise produzierte Menge Chlorwasserstoffsäure
Das Verfahren macht Gebrauch von einer Reihe an im wesentlichen den Verlusten an HCl während der sich bekannter chemischer Reaktionen: Aufschluß des Abtrennung des im Erz enthaltenen Natriums als
Erzes mit konzentrierter und heißer Schwefelsäure, 40 NaCl. In manchen Fällen kann jedoch auch ein Überentsprechende Verdünnung der Aufschlußlösung, Aus- schuß an Chlorwasserstoff gebildet werden. Dieser fällen von Aluminiumchloridhydrat, das durch Kristal- wird dann mit Luft oxidiert, gemäß einem an sich lisieren und Waschen gerenigt und schließlich in der bekannten Verfahren, um das Chlor zu regenerieren, Hitze unter Bildung von reinem Aluminiumoxid zer- welches dann wieder eingesetzt wird,
setzt wird. Die anderen in Form ihrer Sulfate vorlie- 45 Die aufzuwendende Menge Chlor wird so berechnet, genden Metalle werden durch Kristallisation gereinigt daß die Menge dreiwertigen Eisens unter Berücksich- und Eisen und Magnesium durch Brennen in die Oxide tigung des ursprünglich im Erz vorhandenen dreiüberführt; das nicht dissoziierbare Kaliumsulfat wird wertigen Eisens die Bildung des Donpelsalzes
ausgewaschen und durch Kristallisation gereinigt. ^ <jq pe ,^q »
Kieselsäure, Natrium und andere in Erz enthaltene 50 24243
Begleitstoffe werden verworfen. mit dem gesamten, im Erz enthaltenen Kalium sicher-
Die erfindungsgemäß vorgesehene Kombination die- stellt Da die Löslichkeit dieses Doppelsalzes nicht ser Reaktionen, die nacheinander oder gleichzeitig vernachlässigt werden kann, finden nur teilweise Ausablaufen, führt zu einem kontinuierlichen Verfahren fällungen statt: der Hauptanteil wird vordem in Um-
im Rahmen eines Kreisprozesses. Sobald sich das 55 laufbringen der Säure abfiltriert. Ein kleinerer Teil Gleichgewicht eingestellt hat, bleibt die Zusammen- geht in den Rückstand des Aufschlusses und wird dort setzung der in Umlauf gebrachten Reaktionspartner ausgewaschen. Beträchtliche Mengen Eisen und Kalium unverändert und die Mengen der aus dem Kreisprozeß bleiben in den Aufschlußlösungen, die ständig in Umabgeführten Verbindungen entsprechen in jedem lauf gehalten werden, gelöst.
Augenblick stöchiometrisch den Mengen, die in Form 60 Der Kreisprozeß wurde so angelegt, daß die Konder Ausgangsstoffe zugeführt werden. zentrationen an Eisen- und Kalium- sowie Natrium- ■ *
In der deutschen Offenlegungsschrift 18 04 977 und salzen ausreichend hoch sind, damit sich diese Metalle '*'!> der ihr entsprechenden französischen Patentschrift durch Ausfällen leicht abtrennen lassen; gleichzeitig V£; 15 58 347 wird ein ähnliches Verfahren beschrieben, bleiben diese Salzkonzentrationen ausreichend niedrig, ^!
das auf Zechenrückstände wie Schieferkohle anwend- 65 damit bei der Ausfällung von Aluminiumchlorid nur {f-f bar ist, die einen beträchtlichen Anteil organischer ver- minimale Mengen Begleitstoffe mitgerissen werden, ''JiJ brennbarer Verbindungen sowie Kohlenstoff enthal- die durch Waschen leicht und vollständig entfeint '^*. ten. Es wird dann mit einem oxidierenden Rösten des werden können. 3 ,.-_'„
Die Stelle des Kreislaufes, an der das Chlor mit den festen Ergebnissen eingeblassn wird, wurde experimentell ermittelt.
Pas Einblasen in den AufschJußbehälter ist nicht aiögüch. weil die Aufschtußlösung hier zum Kochen gebracht wird und unter diesen Bedingungen Chlor picht ausreichend schnell gelöst und Eisen nicht ausgehend schnell oxidiert wird. Ungeeignet ist auch das Einblasen von Chlor in die konzentrierte Lösung, die nach dem Waschen des Schlamms aus der Aufschluß- t0 stufe erhalten wird, weil diese Lösung zu wenig Kalium enthält.
Die beswn Ergebnisse werden erhalten, wenn man Chlor in die konzentrierte Schwefelsäurelösung unmittelbar bevor diese in den Aufschlußbehälter zurück- «5 geführt wird, einbläst. Die Lösung wird beim Einblasen von Chlor auf etwa 115 bis 1200C abgekühlt; sie enthält ausreichende Mengen Eisen und Kalium, um die Ausfällung des Doppelsulfates sicherzustellen. Der während der Reaktion gebildete Chlorwasserstoff ao bleibt teilweise gelöst; anschließend wi.d jedoch die flüssige Phase zum Sieden erhitzt und der größte Teil HCl ausgetrieben und in den allgemeinen HCl-Kreislauf geschickt.
Im nachfolgenden Beispiel wird mit bezug auf das as in der Zeichnung wiedergegebene Fließschema die Gesamtheit der Maßnahmen am Beispiel eines schieferartigen Erzes beschrieben.
Zum besseren Verständnis wird dieses Beispiel so beschrieben, als fänden die einzelnen Maßnahmen nacheinander statt; tatsächlich handelt es sich jedoch um ein strikt kontinuierliches Verfahren. Die i.-achstehend gegebenen Zahlenwerte entsprechen dem Gleichgewichtszustand, der sich erst nach einer Anlaufzeit einstellt, während welcher die umlaufenden Lösungen zunehmend konzentrierter werden.
Die Zahlenwerte sind stets auf dieselbe Kombination des Elementes bezogen, das sie betreffen. Beispielsweise liegt Aluminium an den verschiedenen Punkten des Kreislaufes als Silikat, Sulfat, Chlorid oder Oxid vor, berechnet wird es stets als AI2O3, das Titan wird stets als TiO2. das Natrium stets als Na2O, Kalium stets als K2O und Chlor als HCl berechnet.
Im übrigen ist das Beispiel auf die Erzmenge berechnet, welche 1 t reine Tonerde liefert.
Als Ausgangsmaterial wurden 4420 kg zerkleinerter und luftgetrockneter Schiefer mit folgender Zusammensetzung verwendet:
Konzentration g/l
Menge kg
6,23 115
3,52 65
0,16 3
19,71 364
15,70 290
753,61 13 920
Al2O3
Fe2O3
Na2O
Dieser Lösung wurden 747 1 Schwefelsäure entsprechend 993 kg SO3 zugegeben, um die Säureverluste in den Rückständen und die Säureverluste in Folge der Bildung von Eisensulfat und Kaliumsulfat zu kompensieren.
Der Aufschluß dauerte etwa 4 h bei einer Temperatur von 135 bis 1400C; dabei wurde das Aufschlußgemisch in Bewegung gehalten; anschließend wurden durch Filtrieren 15 204 1 flüssige Phase AA von einer festen, flüssigkeitsgetränkten Phase getrennt. Diese letztere war der Schlamm, der in drei mit Gegenstrom arbeitende Wäscher geschickt wurde. Der dritte Wäscher wurde mit reinem Wasser gespeist und daraus Rückstände ausgetragen: Kieselsäure — nicht aufgeschlossenes Erz — unlösliche Sulfate. Diese Rückstände wogen 2638 kg und enthielten:
Gewichtsprozent
Menge kg
4.36 115
0,72 19
1,40 37
0,30 8
0,91 24
85,29 2250
0,49 13
Gewichts Gesamt löslich
prozent menge kg kg
Al2O3 26,11 1154 1039
Fe2O3 8,23 364 345
TiO2 1,04 46 9
Na2O 1.11 49 41
K2O 2,94 130 106
SiO2 50,90 2250 —
verschiedene 4,42 196 _
Brennverlust 5.25 232
50
60
In diesem Erz lag das gesamte lösliche Eisen als zweiwertiges Eisen vor. Der Brennverlust entsprach im wesentlichen der vorhandenen Restfeuchtigkeit und dem in Form von Carbonaten gebundenen CO2.
Das Roherz wurde mit 18,471 m3 heißer und konzentrierter Schwefelsäurelösung aus dem Umlauf AD behandelt, die enthielt:
AI2O3
Fe2O3
Na2O
Die aus dem Rückstandwäscher 3 austretende verdünnte Lösung wurde in den Wäscher 2 geführt, der außerdem den aus dem Rückstandwäscher 1 austretenden Schlamm erhielt.
Die aus dem Wäscher 2 abgeführte Waschlösung A2 war mit Salzen beladen, weiche wasserlöslich, aber wenig löslich in der Aufschlußlösung sind: insbesondere Eisen-II-sulfat und das Doppelsalz Fe2(SO4J3, K2SO4. Die Waschlösung A2 wurde in einem Behälter zum Konzentrieren geführt und dort Wasser verdampft, bis die Temperatur der Lösung 120 bis 125'C erreichte. Diese Temperatur wurde 4 bis 5 h beibehalten. Dabei fielen Sulfate aus, die abfiltriert und mit einer 52 kg SO3 entsprechenden Menge Schwefelsäure, enthaltend 550 g/l H2SO4 gewaschen wurden. Die Waschlösung wurde in den Konzentrationsbehälter und das von den Kristallen abgetrennte Filtrat E2 in den Wäscher 1 zurückgeführt. Der kristalline Rückstand S setzte sich aus verschiedenen Sulfaten zusammen und enthielt:
Gewichts- Menge Prozent kg
Al2O3
Fe2O3
Das Eisen lag als ein Gemisch aus Eisen-II- und Eisen4II-sulfat vor.
1,80 19
19,38 207
0,56 6
3,37 36
50,20 536
Ö I OZ1
Diese Sulfate wurden gleichzeitig mit dem Rückstand /{,welcher an einem anderen Punkt des Kreislaufes anfiel, weiterbehandelt.
Das Filtrat E2, welches in den Wäscher 1 zurückgeführt wurde, machte 4,271 m3 aus und enthielt:
Konzentra- Menge tion g/l kg
AI2O3 35,12 150
Fe2O3 23,98 102
TiO2 0,23 1
Na2O 10,54 45
K2O 32,08 137
SO3 gesamt 587,92 2511
davon SO3 nicht als Salz
gebunden 524,94 2242
Volumen der für die Verdünnung des Gemisches aus AA und A1 verwendeten Waschlösungen1 betrug 8,969 m3; sie enthielt 3282 kg HCl, 430 kg SO3 sowie Spuren von Metallsalzen. ;
Nach dem Verdünnen betrug das Volumen der Lösung 29,084 m3; sie enthielt:
Konzentra- Menge tion g/l kg
10 Al2O3 Fe2O3 TiO2 Na2O K2O
15 SO3 HCl
39,20 1 140
7,12 207
0,21 6
14,13 411
12,45 362
510,45 14 846
112,85 3 282
In der ersten Waschstufe fand praktisch keine Verdünnung der anhaftenden Flüssigkeit, sondern eine einfache Verdrängung dieser anhaftenden Flüssigkeit statt, so daß das lösliche Aluminiumsulfat in einen Kreislauf geführt wurde und im festen Rückstand lediglich die wenig löslichen Salze verblieben. Die beim Rückstandswäscher 1 ein- und austretenden Flüssigkeitsvolumina waren praktisch dieselben, wurden jedoch an Al8O3, Na2O und SO3 angereichert und verarmten an Eisen und Kalium.
Das Volumen der aus dem Wäscher 1 austretenden Waschlösung A1 betrug 4,271 m3; sie enthielt:
Konzentra Menge
tion g/l kg
Al2O3 52,21 223
Fe2O3 11,34 51
TiO2 0,23 1
Na2O 18,26 18
K2O 22,00 94
SO3 gesamt 637,26 2978
SO3 Säure 628,19 2683
58,28 1 135
10,42 203
0,31 6
20,80 405
18,48 360
740,23 14416
664,20 12 945
Diese Lösung A1 wurde mit dem aus dem Aufschlußbehälter austretenden Filtrat AA vermischt; das Volumen des Gemisches betrug 19,475 m3; es enthielt:
Konzentra- Menge tion g/l kg
Fe2O3
SO3 gesamt
SO3 Säure
Diese Lösung war ze stark konzentriert an Schwefelsäure, aai durch Einleiten von Chlorwasserstoff AIumiimoridhydrat zur Ausfällung zn bringen. Die Lösung mußte daher mit Wasser verdünnt werden. Aber an Steile von reinem Wasser wurden die Waschwässer sowie die Filtrate der Kristallisation von AIumtBiumchloridhydral bei dessen Reinigung verwendet. Diese Waschwässer enthielten lediglich Metailspuren, etwas ScfawefelsäHre and sehr viel Chlorwasserstoff und eigneten sich gnt mm Verdünnen der schwefelsauren Lösungen der Sulfate; zudem wurde mä ihnen ein Teil Chlorwasserstoff ia Form seiner Lösung eingebracht, deren Röckgewmnong weniger kostspielig ist als die Rückgewinnung der wasserfreien Säure. Das Um Aluminiumchloridhydrat auszufällen, wurde diese Lösung auf 4OX abgekühlt unter gleichzeitigem
ao Auflösen von wasserfreiem Chlorwasserstoff bis zur Sättigung, was 2143 kg HCl entsprach. Die Kristalle aus Aluminiumchloridhydrat wurden abfiltriert. Sie enthielten als Verunreinigung lediglich Schwefelsäure sowie die in der anhaftenden Flüssigkeit enthaltenen
as Metalle. Das Chlorid wurde gereinigt, und zwar in einer Reihe von Waschstufen im Gegenstrom mit einer gesättigten Chlorwasserstofflösung und durch eine Umkristallisation aus verdünnter Salzsäure, in welcher das Salz heiß gelöst und dann durch Abkühlen und Sättigen mit Chlorwasserstoff wieder ausgefällt wurde. Es wurde ein sehr reines Aluminiumchlorid erhalten und in der Hitze zu wasserfreier Tonerde und Chlorwasserstoff zersetzt. Der Chlorwasserstoff wurde teilweise in Form seiner wäßrigen Lösung, als Salzsäure und teilweise als trockenes wasserfreies Gas in den Umlauf zurückgeführt.
Die Mutterlaugen P1 aus den Fällungen des Aluminiumchloridhydrats waren im wesentlichen ein Gemisch aus Schwefelsäure und Salzsäure. Sie enthielten etwas Tonerde sowie die gesamten übrigen Metalle, welche in der Lösung vor dem Behandeln mit Chlorwasserstoff vorlagen, gelöst. Das Volumen der Mutterlaugen machte 25,368 m3 aus; sie enthielten:
45
55
Konzentra- Menge ausgefällt; der Niederschlag (Na) \ 143
tion g/l kg er wog 199 kg (zusätzlich 19,6% Ws 203
Al2O3 5,64 6
Fe2O3 8,40 tion g/l fcg 405
TiO2 0,24 360
Na2O 15,95 416
K2O 14,19 501
SO3 568.27 14 küWtoad
HCl 138,40 3 gehaton
Diese Lösung wurde von 4Θ auf 35°C abge rchw«&
gleichzeitig rait Chlorwasserstoff gesättigt uiainieaa=-
durch Zugabe von 294 kg CMI (Gas). Hierdm ?urdea&-
etwas Natriumchlorid und ein wenig Al BSBf) Ä!
chlorid
filtriert; sage
enthielt:
AI/),
Na2O
HCI
49,7S
22
39
99
H
17.
4,7 121
7,91 203
0,23 6
14,26 366
14,02 360
561,66 14416
144,00 3 696
Dieser Rückstand wurde gebrannt, wodurch 19 kg Chlorwasserstoff und 8 kg Tonerde gewonnen wurden. Schließlich wurden 159 kg Rückstand verworfen, welche 39 kg Na2O auf die 41 kg lösliches Na2O enthalten im Erz sowie noch 14 kg Tonerde, welche nicht mehr wirtschaftlich zurückgewonnen werden konnten, enthielt.
Nach dem Abtrennen des ausgefallenen Natriumchlorids aus der Lösung P1 wurden 25,667 m3 Filtrat Pt erhalten, welches enthielt:
Konzentra- Menge
tion g/l kg
Diese im wesentlichen aus freier Schwefelsäure und Salzsäure bestehende Lösung wurde erhitzt und dadurch der größte Teil des Chlorwasserstoffes als wasserfreies HCl ausgetrieben. 3437 kg HCl wurden as auf diese Weise in Umlauf gebracht. Anschließend wurde die Lösung eingeengt, bis die Siedetemperatur 1400C erreichte. Im Verlauf dieser Konzentrierung wurden 259 kg HCl in Form stark verdünnter Salzsäure mit einem Volumen von 5,979 m3 erhalten. Diese Lösung wurde zum Auflösen des Aluminiumchloridhydrats verwendet, um dieses durch Umkristallisation zu reinigen. In diesem Stadium wird also das zur Verdünnung eingeführte Wasser, um das Aluminiumchlorid ausfällen zu können, aus dem Kreislauf der Schwefelsäure abgetrennt und in den Kreislauf für die Reinigung des Aluminiumchlorids geleitet.
Die nach dieser Behandlung erhaltene stark konzentrierte schwefelsaure Lösung enthielt Eisen-Il-sulfat, Eisen-III-sulfat und Kalium. Sie wurde auf 115 bis. 12O0C abgekühlt und Eisen-II-sulfat zum Eisen-III-sulfat durch Einleiten von 52 kg Chlor in etwa 15 min oxidiert. Anschließend wurde zum Sieden erhitzt und der im Verlauf der Oxidation gebildete Chlorwasserstoff in den Chlorwasserstoff-Kreislauf geschickt. Im vorliegenden Falle wurde hierdurch der Säureverlust, bedingt durch die Abtrennung von Natriumchlorid, ausgeglichen. Es war deshalb nicht notwendig, das Chlor zu regenerieren, wie dies bei Erzen anderer Zusammensetzung notwendig werden kann.
Die Oxidation der konzentrierten Lösung mittels Chlor bewirkt das Auskristallisieren von Metallsulfaten, die abfiltriert werden. Diese feste Phase (Rückstand R) besteht im wesentlichen aus Eisen- und Kaliumsulfaten. Sie enthält 138 kg Fe2O3 und 70 kg K2O, vermischt mit kleinen Mengen anderer Metalle, und zwar 6 kg Tonerde, 3 kg TiO2 und 2 kg Na2O.
Dieser Rückstand R wurde mit dem Rückstand S vereinigt, welcher aus den Waschwässem der nach dem Aufschluß abgetrennten festen Phase isoliert worden war. Die vereinigten Rückstände wurden gebrannt, um die Eisensulfate in Oxid zu überführen; das dabei gleichzeitig entstehende Gemisch aus SO3 und SO2 wurde in einer kleinen Kontaktanlage zur Herstellung von Schwefelsäure eingesetzt.
Durch Waschen mit Wasser wurden die Oxide vom Kaliumsulfat getrennt, welches sich löste und anschließend durch Kristallisation gereinigt wurde.
Das Filtrat, das nach Abtrennen des Rückstandes R anfiel, betrug 18 471 1; es ist die Lösung AD, deren Zusammensetzung zu Beginn des Beispiels angegeben wurde und die vollständig in den Aufschlußbehälter für das Erz zurückgeführt wird.
Mit Hilfe des beschriebenen Verfahrens wurde 1 t außerordentlich reiner Tonerde hergestellt, die weder Eisen noch Alkalimetalle enthielt und sich sehr gut zur Herstellung von Aluminium auf elektrochemischem Wege eignete.
Die Gewinnung der in dem als Ausgangsmaterial eingesetzten Schiefer enthaltenen Eissin- und Kaliumoxide erhöht ganz beträchtlich die wirtschaftliche Bedeutung dieses Verfahrens, weil je Tonne Tonerde 106 kg K2O in Form seines Sulfates ind 345 kg Eisenoxid technisch verwertbar erhalten werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen •09583/432

Claims (1)

  1. Erzes begonnen, wodurch sich die Brennstoffzufuhr Patentanspruch: von außen erübrigt, 4ie organischen Verbindungen ab
    trennen lassen und das gesamte im Erz enthaltene
    Kontinuierliches Verfahren zum Gewinnen sehr Eisen zur dreiwertigen Stufe oxidiert wird.
    • reiner Tonerde sowie der Begleitstoffe Eisen und 5 Nach dem Schwefelsäureaufschluß bildet das in Kalium in technisch verwertbarer Form aus alu- tisen-(HI)-sulfat überführte Eisen mit dem Kaliumminiumhaltigen Erzen, wobei das zerkleinerte En sulfat das in Schwefelsäure wenig lösliche Doppelsalz, , mit einer umlaufendes, heißen, konzentrierten so daß aus der flüssigen Phase der Hauptanteil des im wäßrigen Schwefelsäurelösung aufgeschlossen, das Erz vorhandenen Kaliums abgetrennt werden kann,
    gelöste Aluminiumsulfat durch Sättigen mit HCl als 10 Allgemein läßt sich dieses Verfahren nicht unmittel-Aluminiumchloridhydrat ausgefällt und in der bar auf Tone und Schiefer, die keine organischen Hitze zu Tonerde und HCl zersetzt und dieses Stoffe enthalten, anwenden, weil für die Oxidation des zurückgewonnen wird und wobei das dreiwertige Eisens durch oxidierendes Rösten ein Brennstoffver-Eisen als Kalium-Eisen(III)sulfat auskristallisiert brauch notwendig wäre, der in den meisten Fällen wird, dadurch gekennzeichnet, daß 15 wirtschaftlich nicht tragbar ist.
    man in dem eingeengten schwefelsauren Filtrat der Allgemein liegt in diesen Erzen das Eisen als zwei-
    Aluminiumchloridhydratfällung vor Rückführung wertiges Eisen vor und nach dem Schwefelsäureaufin die Aufschlußstufe <:ine der im Erz vorhandenen schluß fällt dahzr ein sehr großer Teil Eisen-( 1 l)-sulfat Menge Kaliumionen entsprechende Menge zwei- an. Da dieses Salz nur wenig löslich ist {etwa 12 g/l wertiges Eisen, durch Einleiten einer berechneten 30 Aufschlußlauge) ließe sich zwar das Eisen recht leicht Menge Chlor zu Eisen-(I1I)-Ionen oxidiert, unter vom Aluminium abtrennen, aber das allgemein zu 3 Berücksichtigung des ursprünglich im Erz vorhan- bis 5"^ im Erz enthaltene Kalium wäre dann sehr viel denen dreiwertigen Eisens. schwerer vom Aluminium zu trennen.
    Diese Schwierigkeiten werden erfindungsgemäß dass durch überwunden, daß man das durch Aufschluß des Roherzes erhaltene Eisen-II-sulfat durch Einblasen von
    Chlor in die konzentrierte Schwefelsäurelösung teilweise oxidiert, bevor diese für einen weiteren Erzaufschluß in Umlauf gebracht wird.
    30 Bei der Reaktion
DE2257521A 1971-11-25 1972-11-23 Kontinuierliches Verfahren zum Gewinnen sehr reiner Tonerde sowie der Begleitstoffe Eisen und Kalium in technisch verwertbarer Form aus aluminiumhaltigen Erzen Expired DE2257521C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7142250A FR2160743B1 (de) 1971-11-25 1971-11-25

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2257521A1 DE2257521A1 (de) 1973-06-07
DE2257521B2 true DE2257521B2 (de) 1977-01-20
DE2257521C3 DE2257521C3 (de) 1980-07-10

Family

ID=9086383

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2257521A Expired DE2257521C3 (de) 1971-11-25 1972-11-23 Kontinuierliches Verfahren zum Gewinnen sehr reiner Tonerde sowie der Begleitstoffe Eisen und Kalium in technisch verwertbarer Form aus aluminiumhaltigen Erzen

Country Status (18)

Country Link
US (1) US3862293A (de)
JP (1) JPS5120364B2 (de)
AR (1) AR196099A1 (de)
AU (1) AU473723B2 (de)
BE (1) BE791752A (de)
BR (1) BR7208293D0 (de)
CA (1) CA989626A (de)
DE (1) DE2257521C3 (de)
ES (1) ES408958A1 (de)
FR (1) FR2160743B1 (de)
GB (1) GB1394703A (de)
IT (1) IT996058B (de)
LU (1) LU66544A1 (de)
NL (1) NL7216006A (de)
NO (1) NO133933C (de)
OA (1) OA04272A (de)
SE (1) SE383167B (de)
ZA (1) ZA728316B (de)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5190914A (de) * 1975-02-06 1976-08-10
SE7703590L (sv) * 1976-04-02 1977-10-03 Inst Atomenergi Sett att utvinna aluminiumoxid
FR2381717A1 (fr) * 1977-02-28 1978-09-22 Pechiney Aluminium Procede d'obtention d'alumine pure par attaque acide de minerais alumineux contenant d'autres elements
FR2381718A1 (fr) * 1977-02-28 1978-09-22 Pechiney Aluminium Procede d'obtention d'alumine pure par attaque acide de minerais alumineux contenant d'autres elements
US4107266A (en) * 1977-07-22 1978-08-15 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Production of pure alumina from iron contaminated sulfate liquors
DE2803483C2 (de) * 1978-01-27 1982-08-05 Standard-Messo Duisburg, Gesellschaft für Chemietechnik mbH & Co, 4100 Duisburg Verfahren zur Herstellung von reinem Al&darr;2&darr; O&darr;3&darr; aus Aluminiumerzen
FR2426018A1 (fr) * 1978-05-18 1979-12-14 Pechiney Aluminium Procede d'obtention d'alumine pure par attaque chlorhydrique de minerais alumineux et extraction des impuretes par un traitement sulfurique
FR2426019A1 (fr) * 1978-05-18 1979-12-14 Pechiney Aluminium Procede continu d'obtention d'alumine pure a partir d'une liqueur acide provenant de l'attaque chlorosulfurique d'un minerai alumineux et de purification de la liqueur debarrassee de l'alumine
US4472361A (en) * 1981-05-28 1984-09-18 Alcan International Limited Method of recovering alumina values from a starting solid mixture comprising AlCl3 and NaCl
US5720868A (en) * 1996-04-19 1998-02-24 Solv-Ex Corporation Method for producing electrolytic-pot-cell grade alumina from aluminum sulphate
US6468483B2 (en) 2000-02-04 2002-10-22 Goldendale Aluminum Company Process for treating alumina-bearing ores to recover metal values therefrom
US6248302B1 (en) 2000-02-04 2001-06-19 Goldendale Aluminum Company Process for treating red mud to recover metal values therefrom
US9315382B2 (en) * 2006-03-23 2016-04-19 Keystone Metals Recovery Inc. Metal chlorides and metals obtained from metal oxide containing materials
AU2008253545B2 (en) 2007-05-21 2012-04-12 Orbite Aluminae Inc. Processes for extracting aluminum and iron from aluminous ores
CA2829049C (en) 2011-03-18 2014-12-02 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials
EP3141621A1 (de) 2011-05-04 2017-03-15 Orbite Aluminae Inc. Verfahren zur wiedergewinnung von seltenerdelementen aus verschiedenen erzen
WO2012162817A1 (en) 2011-06-03 2012-12-06 Orbite Aluminae Inc. Methods for preparing hematite
AU2012308068B2 (en) 2011-09-16 2015-02-05 Aem Technologies Inc. Processes for preparing alumina and various other products
CA2857574C (en) 2012-01-10 2015-03-24 Orbite Aluminae Inc. Processes for treating red mud
US9181603B2 (en) 2012-03-29 2015-11-10 Orbite Technologies Inc. Processes for treating fly ashes
BR112015000626A2 (pt) 2012-07-12 2017-06-27 Orbite Aluminae Inc processos para preparação de óxido de titânio e outros produtos variados
BR112015006536A2 (pt) 2012-09-26 2017-08-08 Orbite Aluminae Inc processos para preparar alumina e cloreto de magnésio por lixiviação com hcl de vários materiais.
AU2013344721A1 (en) 2012-11-14 2015-07-02 Orbite Aluminae Inc. Methods for purifying aluminium ions
CN112110738A (zh) * 2020-09-24 2020-12-22 西南科技大学 一种铝灰制备高铝质耐火材料的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2563623A (en) * 1951-08-07 scott
US1434088A (en) * 1919-10-11 1922-10-31 Niels C Christensen Process of treating lead-zinc sulphide ores
US2835569A (en) * 1956-04-19 1958-05-20 Electro Chimie Metal Process of extracting gold and other metals from ores, concentrates, residues and the like containing principally cobalt, nickel, iron, arsenic and gold
FR1558347A (de) * 1967-10-25 1969-02-28

Also Published As

Publication number Publication date
BR7208293D0 (pt) 1973-08-23
OA04272A (fr) 1979-12-31
AU473723B2 (en) 1976-07-01
DE2257521C3 (de) 1980-07-10
LU66544A1 (de) 1974-06-21
IT996058B (it) 1975-12-10
GB1394703A (en) 1975-05-21
FR2160743B1 (de) 1974-04-05
NL7216006A (de) 1973-05-29
ES408958A1 (es) 1975-10-16
CA989626A (en) 1976-05-25
NO133933C (de) 1976-07-21
ZA728316B (en) 1973-08-29
NO133933B (de) 1976-04-12
AU4912772A (en) 1974-05-23
JPS5120364B2 (de) 1976-06-24
US3862293A (en) 1975-01-21
DE2257521A1 (de) 1973-06-07
BE791752A (fr) 1973-05-22
SE383167B (sv) 1976-03-01
AR196099A1 (es) 1973-11-30
JPS4875403A (de) 1973-10-11
FR2160743A1 (de) 1973-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2257521C3 (de) Kontinuierliches Verfahren zum Gewinnen sehr reiner Tonerde sowie der Begleitstoffe Eisen und Kalium in technisch verwertbarer Form aus aluminiumhaltigen Erzen
DE1804977C3 (de) Verfahren zum Gewinnen sehr reiner Tonerde sowie der Begleitstoffe Eisen, Magnesium und Kalium in technisch verwertbarer Form aus aluminiumhaltigen Erzen
DE2450259B2 (de) Verfahren zur Reinigung von Elektrolysesole
DE2850785A1 (de) Verfahren zur gewinnung der inhaltsstoffe aus salzwasser
DD147185A3 (de) Verfahren zur herstellung von reinem aluminiumoxid
DE2807862C3 (de) Verfahren zur Herstellung sehr reiner Tonerde
DE2647259A1 (de) Verfahren zur behandlung einer alkalischen natriumaluminatloesung des bayer-verfahrens
DE2807850B2 (de) Verfahren zur Herstellung reiner Tonerde
DE3390076T1 (de) Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Aluminiumchlorid
DD143596A5 (de) Kontinuierliches verfahren zur gewinnung von reinem aluminiumoxid
EP0411162B1 (de) Verfahren zur Entfernung von Chlor aus Abgasen
DE1592156A1 (de) Verfahren zur Verwertung von Schieferkohle
DE3223259A1 (de) Verfahren zur anreicherung von silber aus anodenschlamm
DE2917622C3 (de) Verfahren zum Herstellen von Magnesium aus einer Magnesiumsulfat enthaltenden Salzlösung
DE3010755A1 (de) Herstellung von magnesiumchlorid
DE4033232A1 (de) Verfahren zur selektiven gewinnung von blei, zink und calcium aus materialien, in denen sie als in wasser nicht loesliche oxide oder salze enthalten sind
DE2701710A1 (de) Verfahren zur herstellung von reiner tonerde aus titanhaltigen und kaliumfreien aluminiumsilicatischen stoffen
DE2530203A1 (de) Verfahren zur gewinnung von nichteisenmetallen aus thermallaugenschlamm
DE2532022A1 (de) Verfahren zur herstellung von chlor und magnesiumoxid aus magnesiumchlorid
DE585544C (de) Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus beim stufenweisen Auslaugen von chlorierend geroesteten Kiesabbraenden gewonnenen Loesungen
AT20007B (de) Verfahren zur Darstellung von Cyanwasserstoff aus Eisencyanverbindungen.
DE487006C (de) Gewinnung von Zinn aus Legierungen und mechanischen Gemengen
DE298552C (de)
DE562498C (de) Herstellung von praktisch eisenfreier Tonerde aus Ton
AT160450B (de) Verfahren zur Reinigung des Elektrolyten bei der Chloralkalielektrolyse.

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)