DE2257521A1 - Verfahren zur gewinnung von aluminium-, eisen- und magnesiumoxiden sowie von loeslichen kaliumsalzen durch aufschliessen von erzen, wie tone und schiefer - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von aluminium-, eisen- und magnesiumoxiden sowie von loeslichen kaliumsalzen durch aufschliessen von erzen, wie tone und schieferInfo
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Description
betreffend
Verfahren zur Gewinnung von Aluminium", Eisen- und lla^nesiunoxiden sov/ie von löslichen Kaliunsalzen durch Aufschließen
von Erzen, wie Tone und Schiefer«
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches saures Aufschlußverfahren für Erze, wie Tone und Schiefer, um
daraus in technisch brauchbarer Form die Oxide von Aluminium,
Eisen und Magnesium sowie Kalium als lösliches Kaliumsalz zu isolieren· Bei diesem Verfahren wird das aluminiunführende
Roherz mit konzentrierter und heißer Schwefelsäure aufgeschlossen, das Aluminium mit HOl in Form seines Chloridhydrats
und das Eisen sowie Kalium in Form des Doppelsulfates ausgefällt, das Eisen nach Oxidation des zweiwertigen
zum dreiwertigen Eisen durch Einführen von Chlor in die schwefelsaure Lösung, bevor diese in Umlauf.gebracht wird.
— 2 —
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- t - 1A-42 204
Das Verfahren macht Gebrauch von einer Reihe an sich bekannter chemischer Reaktionen: Aufschluß des Srzes mit
konzentrierter und heißer Schwefelsäure, entsprechende Verdünnung der Aufschlußlösung, Ausfällen von Aluminiumchloridhydrat,
das durch Kristallisieren und Waschen gereinigt und schließlich in der Hitze unter Bildung von reinem
Aluminiumoxid zersetzt wird» Die anderen in Form ihrer
Sulfate vorliegenden Metalle v/erden durch Kristallisieren gereinigt; Eisen und Magnesium 'werden durch Brennen in die
Oxide überführt; das nicht dissoziierbare Kaliunisalz wird
abgetrennt und durch Kristallisieren gereinigt. Kieselsäure, Natrium und andere in Erz enthaltene Begleitstoffe werden
verworfen.
Die erfindungsgemäß vorgesehene Kombination all'dieser
Reaktionen, die nacheinander oder gleichzeitig ablaufen, führt zu einem kontinuierlichen Verfahren im Innern eines
Kreislaufes, in welchem ein Teil der Reaktionspartner unbegrenzt in Umlauf gebracht wird. Der Kreislauf besitzt
Zufuhrstellen für das Ausgangsmaterial sowie Austragstellen für die brauchbaren Produkte einerseits und die Rückstände
andererseits«
Sobald sich das Gleichgewicht eingestellt hat, bleibt1
die Zusammensetzung der in Umlauf gebrachten Reaktionspartner
unverändert und die Mengen der aus dem Kreislauf abgeführten Verbindungen entsprechen in jedem Augenblick stöchioiaetrisch
den Mengen, die in Porm der Ausgangsstoffe zugeführt v/erden.
In der Offenlegungsschrift 18 04 977 und der ihr entsprechenden
französischen Patentschrift 1 550 367 wird ein ähnliches Verfahren beschrieben, welches auf Zechenrückstände
wie Schieferkohle anwendbar i3t. Da diese Erze einen
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beträchtlichen Anteil organischer verbrennbarer Verbindungen
sowie Kohlenstoff enthalten, wird bei dem bekannten Verfahren mit einem oxidierenden Rösten des Erzes begonnen.,,
wodurch sich die Brennstoffzufuhr von außen erübrigt*
Gleichzeitig lassen sich dadurch die organischen Produkte abtrennen und das gesamte im Erz enthaltene *Eisen zur dreiwertigen
Stufe oxidieren.
* , lach dem Schwefelsäureaufschluß bildet das in Iferrisulfat
überführte Eisen mit dem Kaliumsulfat ein in Schwefelsäure wenig lösliches Doppelsalz, so daß aus der flüssigen
Phase der Hauptanteil des in Erz vorhandenen Kaliums abgetrennt werden kann»
Allgemein läßt sich dieses Verfahren nicht unmittelbar
auf lone und Schiefer, die keine organischen Stoffe enthalten, anwenden, v/eil für die Oxidation des Eisens durch oxidierendes
Rösten ein Brennstoffverbrauch notwendig wäre, der in den meisten Pällen wirtschaftlich nicht tragbar ist.
Allgemein liegt in diesen Erzen das Eisen als zweiwertiges
Eisen vor und nach dem Schwefelsäureaufschluß fällt daher ein sehr großer Teil Perrosulfat an. Da dieses Salz nur
wenig löslieh ist (etwa 12g/l Aufschlußlauge) ließe sich zwar
das Eisen recht leicht vom Aluminium abtrennen, aber das Kalium, das allgemein zu 3 bis 5 cß>
im Erz enthalten ist, wäre dann sehr viel schwerer vom Aluminium zu trennen.
Diese Schwierigkeiten werden mit Hilfe des erfindungogemäß
vorgesehenen Verfahrens, gelöst. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das durch AufSchluß des Roherzes
erhaltene Eisen-II-sulfat teilweise oxidiert durch Einleiten
von Chlor in die konzentrierte Schwefölsäurelb'sung,
bevor diese für weiteren Erzaufschiuß in Umlauf "gebracht
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wird und daß man die Chlormenge so berechnet, daß die nach der Oxidation vorliegende Lie ng e Eisen-III-lonen praktisch
gleich ist der Menge Kaliumionen, um 30 die Ausfällung des
Doppelsalzes K^SO/FepiSO.)_ zu gewährleisten, welches vor
dem in Umlaufbringen der Säure abfiltriert wirdo
Bei der Reaktion 2FeSO^ + Cl3 + H2SO4-^Fe2(SO4), + 2 HCl
entsteht Chlorwasaerstoffsäure als Nebenprodukt. Die gebildete
Menge Chlorwasserstoffsäure hängt im wesentlichen von dem
Gehalt des Erzes an dreiwertigem Eisen und an Kalium ab. Allgemein entspricht die auf diese V/eise produzierte Menge
Chlorwasserstoffsäure im wesentlichen den Verlusten an HCl
während der Abtrennung des im Erz enthaltenen Natriums als HaCl. In manchen fällen kann jedoch auch ein Überschuß an
Chlorwasserstoff gebildet werden» Dieser wird dann mit Luft oxidiert, gemäß einem an sich bekannten Verfahren, um daa
Chlor zu regenerieren, welches dann wieder eingesetzt v/ird.
Die aufzuwendende Menge Chlor v/ird ao berechnet, daß
die Menge dreiwertigen Eisens unter Berücksichtigung des ursprünglich im Erz vorhandenen dreiwertigen Eisens die
Bildung des Doppelsalzes mit dem. gesamten, im Erz enthalteneu
Kalium sicherstellt. Da die Löslichkeit dieses Komplexoslzes nicht vernachlässigt werden kann, finden nur teilweise Auafällungen
statt. Beträchtliche llengen Eisen und Kaliuui bleiben
gelöst in den Aufschlußlösungen, die ständig in Unlauf gehalten werden.
Der Reaktionszyklus wurde so angelegt, daß die Konsentrationen an Eisen- und Kalium- sowie Natriumsalzon ausreichend
hoch sind, damit sich diese Metalle durch Ausfällen leicht abtrennen lassen} gleichzeitig bleiben diese Salzkonzentrationen
ausreichend niedrig, damit bei der Ausfüllung
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von Aluminiumchlorid nur minimale .Mengen Begleitstoffe mitgerissen
werden, die durch Waschen leicht und vollständig entfernt werden können.
Die Stelle des Kreislaufes, an der das Chlor eingeleitet
werden soll, um die besten Ergebnisse zu erhalten.,,
wurde experimentell ermittelt. ' '
Das Einleiten oder Einblasen in den Aufschlußbehälter
ist nicht möglich, weil die Aufschlußlösung hier sum Kochen '
gebracht wird und unter diesen Bedingungen die Gesch.viin.dig-'
keit der Auflösung des Chlors und die Geschwindigkeit der
Oxidation des Eisens nicht ausreichend sind.
Das Einleiten oder Einblasen von Chlor in die konzentrierte Lösung, welche nach dem 7/aschen des Schlamms aus der
Aufschlußstufe erhalten wird, ist ebenfalls ungeeignet, weil diese Phase zu wenig Kalium enthält« /
Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn man Chlor' in die konzentrierte Schwefelsäurelösung einleitet unmittelbar
bevor diese in den Aufschlußbehälter zurückgeführt wird.
Diese Lösung wird beim Einleiten des Chlors auf etwa 115
bis 1200C abgekühlt; sie enthält ausreichende !!engen Eisen
und Kalium, um die Ausfällung des Doppelsulfates sicherzustelleno
Der während der Reaktion gebildete Chlorwassersto bleibt teilweise gelöst; anschließend wird jedoch die flüssige
Phase aum Sieden erhitzt und dadurch der größte Teil
HCl ausgetrieben. Das HCl wird in den allgemeinen Kreislauf
für Chlorwasserstoff geschickt. ,
Im nachfolgenden Beispiel wird mit Bezug auf die beigefügte
Zeichnung die Gesamtheit der Maßnahmen am Beispiel
- 6 30 9823/1027
INSPECTED
eines schieferartigen Erzes beschrieben.
Ein Teil des Umlaufes der Lösungen gleicht dem oben erwähnten bekannten Verfahren. Die Ursprünglichkeit des neuen
Verfahrens bezieht sich auf die Verwendung des Roherses und
auf die Oxidation einer berechneten Menge zweiwertigen Eisens zu dreiwertigem Eisen mittels Chlor.
Zum besseren Verständnis wird dieses Beispiel so beschrieben, als fänden die einzelnen Maßnahmen nacheinander
statt} tatsächlich handelt es sich jedoch um ein strikt kontinuierliches Verfahren. Die nachstehend gegebenen Zahlenwerte entsprechen dem Gleichgewichtszustand, der sich erst
nach einer Anlaufzeit einstellt, während welcher die umlaufenden Lösungen zunehmend konzentrierter werden.
Die Zahlenwerte sind stets auf dieselbe Kombination des Elementes bezogen, das sie betreffen. Beispielsweise
liegt Aluminium an don verschiedene.n Punkten des Kreislaufes
als Silikat, Sulfat, Chlorid oder Oxid vor, berechnet wird es stets als Al„0,, das Titan wird stets als TiOp, das
Natrium stets al3 Na2O1 Kalium stets als KpO und Chlor
als HCl berechnet.
Im übrigen ist das 3eispiel auf die Erzmenge berechnet,
welche- 1 t reine Tonerde liefert.
Als Ausgan^snaterial wurden 4 42U kg zerkleinerter
und iuftgetrockneter Schiefer mit folgender Zusammensetzung
verwendet:
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OKiGtNAL INSPECTED
Gew.-/ό | Gesamtmenge | löslich | |
kg | kg | ||
Al2O3 | 26,11 | 1154 | .1039 |
Fe O3 | 8,23 | 364 | 345 |
1,04 | 46 | 9 | |
Ka2O ■ | 1,11 | 49 | 41 |
κ2ο | 2,94 | 130 | 106 |
SiO2 | 50,90 | 2250 | — |
verschiedene | 4,42 | 196 | — |
Brennverlust | 5,25 | 232 | — |
In diesem Erz lag das gesamte lösliche Eisen als zweiwertiges
Eisen vor. Der 3rennverlust entsprach im wesentlichen der vorhandenen Restfeuchtigkeit und dem in Form von
Carbonaten gebundenen 0O2.
•7.
Das Roherz wurde mit 18>471 m heißer und konzentrierter
Schwefelsäurelösung aus dem Umlauf (AD) behandelt, die enthielt
t
Konzentration | Menge |
g/l | " kg |
6,23 | 115 |
3,52 | 65 |
0,16 | 3 |
19,71 | 364 |
15,70 | 290 |
753,61 | 13 920 |
309823/102 7'
-B-
INSPECTED
- β - 1Α-4 2 204
Dieser Lösung wurden 747 1 Schwefelsäure entsprechend
993 kg SO-, zugegeben, um die Säureverluste in den Rückständen
und die Säureverluste in Folge der Bildung von Eisensulfat
und Kaliumsulfat zu kompensieren»
Der Aufschluß dauerte etwa 4 h bei einer Temperatur von 135 bis 140 C; dabei wurde das Aufschlußgemisch in Bewegung
gehalten; anschließend wurden durch Filtrieren 15 204 1 flüssige Phase (AA) von einer festen, flüssigkeitsgetränkten
Phase getrennt. Diese letztere war der Schlamm, der in drei mit Gegenstrom arbeitende Wäscher geschickt wurde»
Der dritte V/äscher wurde mit reinem T/asser gespeist und daraus sterile Rückstände ausgetragen: Kieselsäure - nicht aufgeschlossenes
Erz - unlösliche Sulfate. Diese Rückstände wogen 2 638 kg und enthielten:
Gew.-fe | Menge kg |
4,36 | . 115 |
0,72 | 19 |
1,40 | 37 |
0,30 | 8 |
0,91 | 24 |
85,29 | 2 250 |
0,49 | 13 |
TiO2
Na2O
Na2O
SiO2
SO3
SO3
Die aus dem "./äseher 3 austretende verdünnte Lösung
wurde in den Wäscher 2 geführt, der außerdem den aus dem V/äscher 1 austretenden Schlamm erhielt.
Die aus dem './aneher 2 abgeführte V/aschlöuung Ag war mit
Salzen beladen, welche wasserlöslich, aber wenig löslieh in
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* BAD ORIGINAL
* BAD ORIGINAL
1A-42 204
der Aufschlußlösung sind: insbesondere Eisen-II-sulfat
und das' Doppelsalz Fe2(SO,)_, K2SO,. Die· Yvaschlösung A2
wurde in einem Behälter zum Konzentrieren geführt und dort
Wasser verdampft, bis die l'emperatur der Lösung 120 bis
125 0 erreichte. Diese Temperatur wurde 4 bis b h beibehalten»
Dabei fielen Sulfate aus, die abfiltriert und mit einer 52 kg SO,, entsprachenden üenge Schwefelsäure, ent-'
haltend 550 g/l ELSO, gewaschen wurden. Die Waschlösung
wurde in den Konzentrationsbehälter und das von den Kristallen abgetrennte Mit rat E„ in den Wäscher"" 1 zurückgeführt*
Der kristalline Rückstand S setzte sich aus verschiedenen Sulfaten zusammen und enthielt:
Gew. -°/e Menge
kg
Al2O3
1,80 | 19 |
19,38 | 207 |
0,56 | 6 |
3,37 | 36 |
50,20 | 536 |
SO3
Das Eisen lag als ein Gemisch aus Bisen-Il- und
Elsen-III-sulfat vor.
Diese Sulfate wurden gleichzeitig mit dem Rückstand R, welcher an einem anderen Punkt des Kreislaufes, anfiel,
weiterbehandelt.
Das Filtrat E0, welches in den Wäscher 1 zurückgeführt
wurde, machte 4^271 ni"* aus und enthielt:
- 10 -
309823/1027'
INSPECTED
- 10 - | 1A | |
Konzentration g/l |
!.!enge | |
Al O | 35,12 | 150 |
Fe O3 | 23,98 | 102 |
TiO2 | 0,23 | 1 |
Na2O | 10,54 | 45 |
κ2ο | 32,08 | 137 |
SQ., gesamt | 587,92 | 2 511 |
davon SQ- nicht als Salz gebunden |
524,94 | 2 242 |
227/521
1A-42 201
In der ersten Waschstufe fand praktisch keine Verdünnung der Imprägnierflüssigkeit, sondern eine einfache
Verdrängung dieser Imprägnierflüssigkeit statt, so daß das lösliche Aluminiumsulfat-in einen Kreislauf geführt
wurde und im festen Rückstand lediglich die wenig löslichen Salze verbliebene Die beim V/äscher 1 ein- und austretenden
Flüssigkeit3voluniina waren praktisch dieselben, v/urden jedoch
an Al3O3, Na2O und SO3 angereichert und verarmten
an Eisen und Kalium.
Das Volumen der aus dem Wäscher 1 austretenden Y.aseh-Ib"sung
A1 betrug 4^271 m ; sie enthielt:
TiO2 Na2O
K2O SO, gesamt
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Konzentration | Menge |
g/l | kg |
52,21 | 223 |
11,34 | 51 |
0,23 | 1 |
18,26 | 18 |
22,00 | 94 |
637,26 | 2 970 |
628.19 | 2 683 |
SO3 Säure 628,19 2 b83 - 11
ORIGINAL INSPECTED
11 - · 1A-42 204
Diese Lösung A^ wurde mit dem aus dem Aufschlußbehälter
austretenden FiItrat AA vermischt; das Volumen
des Gemisches betrug 19,475 m J. es enthielt:
Al | 2 | 2 | °3 |
Fe | 2 | 0 | °3 |
TiO | 3 | 2 | |
Na | 3 | 0 | |
K2 | |||
SO | gesamt | ||
so | Säure |
Konzentration | Menge |
g/l | kg |
58,28 | 1 135 |
10,42 | 203 |
0,31 | 6 |
20,80 | 405 |
18,48 | 360 |
740,23 | 14 416 |
664,20 | 12 945 |
Diese Lösung war zu stark konzentriert an Schwefelsäure, um durch Einleiten von Chlorwasserstoff Aluniniumchloridhydrat
zur Ausfällung zu bringen. Die Lösung.muiite
daher mit Wasser verdünnt werden. Aber anstelle von reinem Wasser wurden die Waschwässer sowie die Filtrate d'er Kristallisation
von Aluminiumchloridhydrat, bei dessen Reinigung verwendete Diese Was-chwässer enthielten«'lediglich Metallspuren,
etwas Schwefelsäure und. sehr viel Chlorwasserstoff und eigneten sich gut zum Verdünnen der schwefelsauren Lösungen,
der Sulfate; zudem wurde mit ihnen ein Teil Chlorwasserstoff in Form seiner Lösung eingebracht, deren Rückgewinnung weniger· kostspielig ist als die Rückgewinnung
der wasserfreien Säure» Das' Volumen der für die Verdünnung
des Gemisches aus AA und A1 verwendeten 'Waschlösungen betrug
8,969 mJ; sie enthielt 3 282 kg HCl, 430 kg SO, sowie Spuren
von Lietallsalzen.
- 12 -
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ORIGINAL INSPECTED
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Nach dem Verdünnen betrug das Volumen der Lösung 29^084 m5} sie enthielt ι
Konzentration | Menge |
g/l | fcfi |
39,20 | 1 140 |
7,12 | 207 |
0,21 | 6 |
14,13 | 411 |
12,45 | 362 |
510,45 | 14 046 |
112,85 | 3 282 |
Fe2O3
TiO2
Na2O
K2O
TiO2
Na2O
K2O
Un Aluminiumchloridhydrat auszufällen, wurde diese
Lösung auf 4O0O abgekühlt unter gleichzeitigem Auflösen von
wasserfreiem Chlorwasserstoff bis zur Sättigung, was 2 143 kg HCl entsprach. Die Kristalle aus Aluminiucichloridhydrat
wurden abfiltriert. Sie enthielten als Verunreinigung
lediglich Schwefelsäure sowie die in der Imprägnierflüssigkeit enthaltenen Metalle. Das Chlorid wurde gereinigt,und
zwar in einer Reihe von Waschstufen im Gegenstrom mit einer gesättigten Chlorwasserstofflösung und durch eine.Umkriatalli·
sation aus verdünnter Salzsäure, in welcher das Salz heiß gelöst und dann durch Abkühlen und Sättigen mit Chlorwasserstoff
wieder ausgefällt wurde. 'Ba wurde ein sehr reines Aluminiumchlorid erhalten und in der Hitze zu wasserfreier
Tonerde und Chlorwasserstoff zersetzt. Der Chlorwasserstoff.·
wurde teilweise in Form seiner wäßrigen Lösung, als Salzsäure und teilweise als trockenes wasserfreies Gas in den Umlauf
georacht.
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. - 13 - . 1A-42 204
Die Mutterlaugen P. des Aluminiumchloridhydrats waren
im wesentlichen ein Gemisch aus Schwefelsäure und Salzsäure"»
Sie enthielten etwas Tonerde sowie die gesamten Übrigen
Metalle, welche in der Lösung vor dem Behandeln mit Chlorwasserstoff
vorlagen, gelöst. Das Volumen der Mutterlaugen machte 25* 368 m aus; sie enthielten:
Al2O3 Fe2O3
Konzentration | Menge |
g/l | kg |
5,64 | 143 |
8,40 | 203 |
0,24 | 6 |
15,95 | 405 |
14,19 | 360 |
568,27 | 14 416 |
138,40 | 3 501 |
Na2O K2O
SO3 HOl
Diese Lösung von 400C wurde auf 350C abgekühlt und
gleichzeitig mit Chlorwasserstoff gesättigt gehalten du2*ch
Zugabe von 294 kg HCl (Gas). Hierdurch wurde etwas Natriumchlorid und ein wenig Aluminiumchlorid ausgefällt; der Niederschlag
(N) wurde abfiltriert; er wog 199 kg (zusätzlich 19,6 °(o V/asser) und enthielt:
Konzentration g/l |
Menge kg |
11,06 | 22 |
19,60 | 39 |
49,75 | 99 |
Al2O3 Ha2O
IKl
.. 14 -.
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2 ?r) 7
7521
1Λ-42 2OA
Dieser Rückstand wurde gebrannt, wodurch 19 kg Chlorwasserstoff und 8 kg Tonerde gewonnen wurden. Schließlich
wurden 159 kg Rückstand verworfen, welche 39 kg Ha2O auf
die 41 kg lösliches Na2O enthalten im Erz sowie noch 14 kg
Tonerde, welche nicht mehr wirtschaftlich zurückgewonnen werden konnten, enthielt.
Nach dem Abtrennen des ausgefallenen Hatriurnehlorids
aus der Lösung P wurden ches enthielt!
667■ η Filtrat
erhalten, wel-
Al2 | ο3 |
TiO | 2 |
Ha2 | 0 |
K2O |
SO, HCl'
Konzentration | Menge |
s/i | kg |
4,7 | ' 121 |
7,91 | 203 |
0,23 | 6 |
14,26 | 366 |
14,02 | 360 |
561,66 | 14 416 |
144,00 | 3 696 |
Diese im wesentlichen aua freier Schwefelsäure
und Salzsäure bestehende Lösung wurde erhitzt und dadurch der größte Teil des Chlorwasserstoffes als wasserfreies
HCl ausgetrieben. 3 437 kg HCl wurden auf diese V.'eise in
Umlauf gebracht. Anschließend wurde die Lösung eingeengt, bis die !Siedetemperatur 1400C erreichte. In Verlauf dieser
Konzentrierung wurden 259 kg HCl in Form 3tark verdünnter Salzsaure mit einem Volumen von 5^979 r<r erhalten. Diene
Lösung wurde sum Auflosen des Aluminiuinchloridhydrati; verwendet,
um dieses durch Umkristallination zu reiniren. In
- 15 -
309823/1027
INSPECTED
- 15 - U-42 204
diesem Stadium wird also das zur Verdünnung eingeführte ■
Wasser, um das-Aluminiumöhlorid ausfällen zu können, aus
dem Kreislauf der Schwefelsäure abgetrennt und -in "den Kreislauf
für die !Reinigung des Aluminiumchloride- geleitet»■ ·.
Die nach dieser Behandlung erhaltene stark konzentrierte
schwefelsaure Lösung enthielt Eisen-H-BUlfat, Eisen-III-sulfat
und Kalium, Sie -wurde auf 115 bis 12O0G abgekühlt
u&d'das: Eisen-II-sulfat zum Eisen-III-sulfat,durch Einleiten
von 52 kg Chlor in ety/a 15 min oxidiert. Anschließend v/urde
zum Sieden erhitzt und der im Verlauf der Oxidation gebildete Chlorwasserstoff in den Chlorwasserstoff-Kreislauf
geschickt. Im vorliegenden Falle wurde hierdurch "der Säureverlust,
bedingt durch die Abtrennung von Natriumchlorid, ausgeglichen. Es war deshalb nicht notwendig, das Chlor zu
regenerieren, wie dies bei Erzen anderer Zusammensetzung notwendig werden kann. _.. ■
Die Oxidation mittels Chlor der konzentrierten Lösung
bewirkt das Auskristallisieren von Metallsulfaten, die abfiltriert werden» Diese feste Phase (Rückstand R) besteht
im wesentlichen aus Eisen- und Kaliumsulfaten. Sie enthält 138 kg Pe-pO- und 70 kg KpO, vermischt mit kleinen Uenpen
anderer Metalle, und zwar 6 kg Tonerde, 3 kg TiO2 und 2 kg
Dieser Rückstand.R wurde mit dem Rückstand S vereinigt,
welcher aus den Y/asehwässe-rn der nach dem Aufschluß abgetrennten
festen Phase isoliert worden war« Die vereinigten Rückstände
wurden gebrannt, um die Eisensulfate in Oxid zu überführen}
das dabei gleichzeitig entstehende Gemisch, aus SO-
und SOp wurde in einer kleinen Kontaktanlage zur Herstellung
von Schwefelsäure, eingesetztβ .. : .,-. .
-16 -
309823/ 1027
- 16 - 1A-42 204-
Dureh Waschen nit Y.'asoer wurden die Oxide -/om Kaliimsulfat
getrennt, welches eich löste und anschließend durcli
Kristallisation gereinigt wurde.
Das Filtrat betrug 18 471 1; es ist die Lösung AD, deren Zusammensetzung zu Beginn des Beispiels angegeben
wurde und die vollständig in den Aufschlußbehälter für das Erz zurückgeführt wird.
Mit Hilfe des beschriebenen Verfahrens wurde 1 t außerordentlich reiner Tonerde hergestellt, die weder Eisen noch
Alkalimetalle enthielt und sich sehr gut zur Herstellung
von Aluminium auf elektrochemischem Wege eignete.
Die Rückgewinnung der in dem als Au3gan.gsra.atörial
eingesetzten Schiefer enthaltenen Eisen- und Kaliumoxide erhöht ganz beträchtlich die wirtschaftliche Bedeutung
dieses Verfahrens, weil je Tonne Tonerde 106 kg K?0 in
Form seines Sulfates und 345 kg Eisenoxid technisch verwertbar gewonnen werden»
Patentanaoruch
72XXII
3 0 9823/1027
Claims (1)
- . 1A-42Paten tan s ρ r u c hVerfahren zur Gewinnung von Aluminium-, Sisen- und Magnesiumoxiden sowie von löslichen Kaliumsalaen durch Aufschließen von 3rzen-v/ie Tone und Schiefer mit heißer konzentrierter und kontinuierlich umlaufender Schwefelsäure, Behandeln des PiItrates dieser Aufschlußstufe mit Chlorwasserstoff und Wasser,um Aluminiumchloridhydrat auszufällen, Abkühlen dieses Filtrates und Behandeln mit Chlorwasserstoff, um Natriumchlorid auszufällen, Sinengen des erhaltenen Filtrates und in Umlaufbringen des ausgetriebenen Chlorwasserstoffes, Ausfällen und Abfiltria- · ren des Kaliums als Doppelsalz KpSO-, Fe(SO/),*/ dadurch gekennzeichnet } daß man in das konzentrierte schwefelsaure PiItrat eine "berechnete Menge Chlor einleitet, derart, daß nach der Oxidation des zweiwertigen Eisens die ί/Ienge Bisen-III-Ionen praktisch gleich ist eier Menge Kaliumionen, wodurch die Ausfällung des Doppelsalzes sichergestellt ist.72XXII309823/102.7
Applications Claiming Priority (1)
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