DE1767896C3 - Verfahren zur Herabsetzung der Korrosion von Elektrolysezellen für die Gewinnung von Magnesium aus einem Magnesiumchlorid enthaltenden geschmolzenem Salzbad - Google Patents
Verfahren zur Herabsetzung der Korrosion von Elektrolysezellen für die Gewinnung von Magnesium aus einem Magnesiumchlorid enthaltenden geschmolzenem SalzbadInfo
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Classifications
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
- C25C3/04—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of magnesium
Description
Gemäß der deutschen Auslegeschrift 1 592017 besteht
ein Verfahren zur Gewinnung von MgCl* aus
einer derartigen Sole in der Behandlung der "Sole durch aufeinanderfolgende Konzentrationen. Hierbei
bleiben MgCl2 und MgSo4 in Lösung in der Mutterlauge
zurück, die durch Behandlung mit Calciumchlorid unter Fällung von CaSO4 im wesentlichen
sulfatfrei gemacht wird. Bei weiterer Konzentrierung der erhaltenen Mutterlauge fallen die restlichen
Kaliumanteile in Form des Doppelsalzes Carnallit zusammen mit restlichem NaCl aus. Die erhaltene
MgCU-Mutterlauge wird weiter konzentriert und
sprühgetrocknet. Das so erzeugte MgCU-Pulver enthält
dennoch soviel Sulfatanteüe, daß befdessen Elektrolyse
in einem geschmolzenen Salzbad ohne die crfinaungsgemäße
Verfahrensweise die Kohlenstoffanoden und die feuerfeste Auskleidung der Elektrolysezelle angegriffen würden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Proben natürlich vorkommender Solen, die Na-, K-, Mg-, Cl- und SO4-Ionen und organische Reste
ausgestorbener Meereslebewesen enthalten, werden in der vorstehend beschriebenen Art zur Herstellung
von sprühgetrockneten hauptsächlich MgCl., · 1,5H2O-enthaltenen
Pulvern behandelt, von denen ein Teil als solcher geschmolzen und ein Teil in heißen HCl-Gasen
weiter dehydratisier» und anschließend geschmolzen wird.
Die Analysen der SO4- und C-Gehalte jeweils vor
und nach dem Schmelzen zeigten die folgenden Werte.
| 4 | »/»SO., | •/•c |
| 0,12 <0,05 0 10 bis 0,13 <0,05 |
0,33 0,18 0,35 bis 0,37 0,21 bis 0,24 |
|
| Getrocknetes Pulver 5 Geschmolzenes Pulver ... HCl-dehydratisiertes Pulver Geschmolzenes Pulver ... IO |
||
Die Ergebnisse zeigen, daß der beim Schmelzen der getrockneten und der getrockneten und dehydrax5
tisierten MgCl.-PuIver erzeugte dispergierte Kohlenstoff den SO4-Gehalt von einem Anfangswert von 0,1
bis 0,13% auf weniger als 0,05% im jeweiligen Fall verringert.
Es wird die Wirkung der Zugabe von Kohlenstoff in Form von Melassen zu der konzentrierten MgCl2-Lösung,
die durch Behandeln einer natürlich vorkommenden Sole in der vorstehend beschriebenen Weise
erhalten wurde, gezeigt. Zu jeweils 100 g MgQ2 in Lösung werden in einem Versuch 2 g Epsom-Salz
der Zusammensetzung MgSO4 · 7H2O und 0,5 g Melassen
mit einem spezifischen Gewicht von 1,38 und m einem anderen Versuch 1 g Epsom-Salz und
0,07 g der Melassen hinzugegeben. Die zwei Versuchslösungen werden anschließend sprühgetrocknet,
HCl-dehydratisiert und geschmolzen, was bei den verschiedenen Stufen zu folgenden SO4- und Kohlenstoffgehalten
führt:
g MgSO1-7 HxO
100 g MgCl2
g Melassen/
100 g MgCI,
100 g MgCI,
°o SO4 bei
Sprühtrocknung
Sprühtrocknung
•/.SO«
HCl dehydratisiert beim Schmelzen
I »/ο C I °/.SO,
2
1
1
0,5
0,07
0,07
0,85
0,49
0,49
0,99
0,50
0,50
0,14
0,06
0,06
0,49
0,07
0,07
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß der zurückgehaltene hochdispergierte Kohlenstoff aus der
Melasse-Zersetzung den Sulfat-Gehalt um 50 bzw. 86 Vo verringert.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herabsetzung der Korrosion dem Bad kolloidale Kohlenstoffteilchen erzeugen, die
von Elektrolysezellen für die Gewinnung von 5 gleichmäßig durch das ganze Bad dispergiert sind.
Magnesium aus einem Magnesiumchlorid enthal- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herabsetzung tenden geschmolzenen Salzbad, das als Verunrei- der Korrosion von Elektrolysezellen fts·.· 'ie Gewinnigung Magnesiumsulfat enthält, dadurch ge- nung von Magnesium aus einem Mag - .;umchlorid kennzeichnet, daß die Elektrolyse in Gegen- enthaltenden geschmolzenen Salzbad, das als Verunwart einer Dispersion aus aktiviertem Kohlenstoff io reinigung Magnesiumsulfat enthält, ist dadurch geod.. kolloidalem Kohlenstoff oder einer Mischung kennzeichnet, daß die Elektrolyse in Gegenwart einer derselben in einer solchen Menge im Salzbad Dispersion aus aktiviertem Kohlenstoff oder kolloidadurchgeführt wird, die ausreicht, das Magnesium- iem Kohlenstoff oder einer Mischung derselben in sulfat in Magnesiumoxyd zu überführen und den einer solchen Menge im Salzbad durchgeführt wird, überschüssigen Sauerstoff in Form von CO, CO, 15 die ausreicht, das Magnesiumsulfat in Magnesium- und SO* zu entfernen. " oxyd zu überführen und den überschüssigen Sauer-
Magnesium aus einem Magnesiumchlorid enthal- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herabsetzung tenden geschmolzenen Salzbad, das als Verunrei- der Korrosion von Elektrolysezellen fts·.· 'ie Gewinnigung Magnesiumsulfat enthält, dadurch ge- nung von Magnesium aus einem Mag - .;umchlorid kennzeichnet, daß die Elektrolyse in Gegen- enthaltenden geschmolzenen Salzbad, das als Verunwart einer Dispersion aus aktiviertem Kohlenstoff io reinigung Magnesiumsulfat enthält, ist dadurch geod.. kolloidalem Kohlenstoff oder einer Mischung kennzeichnet, daß die Elektrolyse in Gegenwart einer derselben in einer solchen Menge im Salzbad Dispersion aus aktiviertem Kohlenstoff oder kolloidadurchgeführt wird, die ausreicht, das Magnesium- iem Kohlenstoff oder einer Mischung derselben in sulfat in Magnesiumoxyd zu überführen und den einer solchen Menge im Salzbad durchgeführt wird, überschüssigen Sauerstoff in Form von CO, CO, 15 die ausreicht, das Magnesiumsulfat in Magnesium- und SO* zu entfernen. " oxyd zu überführen und den überschüssigen Sauer-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- stoff in Form von CO, CO, und SO1 zu entfernen,
kennzeichnet, daß die Dispersion des aktivierten Bei diesem Verfahren reagiert der hochaktivierte oder kolloidalen Kohlenstoffs in an sich bekann- oder kolloidal dispergierte Kohlenstoff selektiv mit ter Weise durch Schmelzen eines Kohlenstoff ent- »o den in dem geschmolzenen Bad vorliegenden Sulfaten haltenden organischen Materials hergestellt wor- unter Entfernung von Sauerstoff in Form von CO, den ist. CO., und SO4. Hierbei werden die reaktiven Sauerstoffanteile entfernt und unter anderem in dem Bad vorliegendes Magnesiumsulfat in die unlösliche Veras bindung MgO übergeführt. Als Folge dieser selektiven Wirkung wird der Angriff auf die Kohlenstoff-
kennzeichnet, daß die Dispersion des aktivierten Bei diesem Verfahren reagiert der hochaktivierte oder kolloidalen Kohlenstoffs in an sich bekann- oder kolloidal dispergierte Kohlenstoff selektiv mit ter Weise durch Schmelzen eines Kohlenstoff ent- »o den in dem geschmolzenen Bad vorliegenden Sulfaten haltenden organischen Materials hergestellt wor- unter Entfernung von Sauerstoff in Form von CO, den ist. CO., und SO4. Hierbei werden die reaktiven Sauerstoffanteile entfernt und unter anderem in dem Bad vorliegendes Magnesiumsulfat in die unlösliche Veras bindung MgO übergeführt. Als Folge dieser selektiven Wirkung wird der Angriff auf die Kohlenstoff-
anöden oder die feuerfeste Verkleidung der Elektrolysezelle
im wesentlichen eliminiert, da die hochaktivierte Form, in der der Kohlenstoff in das Bad ein-30
geführt wird, wesentlich schneller mit in dem Bad vorliegenden Sulfaten reagiert als die Kohlenstoff-
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung bei der anöden und die Zellauskleidung.
slektrolytischen Herstellung von Magnesium aus Aus den deutschen Patentschriften 911258 und
einem Magnesiumchlorid enthaltenden geschmolze- 741 825 ist zwar die Herstellung von Magnesiumoxyd
nen Salzbad. Sie betrifft insbesondere die Entfernung 35 und Schwefeldioxyd aus Magnesiumsulfat unter Revon
in dem Bad enthaltenen Sulfat, das die Anoden duktion mit gewöhnlicher Kohle bekannt. Diese bei-
und feuerfesten Auskleidungen der Elektrolysezelle den Patentschriften vermitteln jedoch nicht die Lehre,
angreift. aus Magnesiumchloridsalzen, die Sulfatreste enthal-
Bei der Herstellung von Magnesium durch Elektro- ten, die Sulfatreste zu entfernen, indem man in Gelyse
von Magnesiumchlorid in geschmolzenen Salz- 40 genwart einer Dispersion aus aktiviertem oder kollobädern
ist die Reinheit des Bades von kritischer Be- idalem Kohlenstoff elektrolysiert. Diese Ausführundeutung.
Insbesondere führen sauerstoffhaltige Ver- gen treffen auch für das Handbuch der anorganischen
bindungen, die bei den Arbeitstemperaturen des Chemie von Gmelin, Bd. 27, S. 215 (1939), zu,
Bades mit den Kohlenstoffanoden oder der feuer- gemäß dem Magnesiumsulfat beim Erhitzen mit
festen Auskleidung der Elektrolysezelle reagieren, zu « Kohle in Magnesiumoxyd umgewandelt wird. Noreiner
verkürzten Lebensdauer der Zelle und zu Strom- maler Kohlenstoff, wie z. B. Anodenkohlenstoff, ruft
Verlusten. Weiterhin tragen sie zu Oberflächenspan- nämlich, sogar wenn er fein vermählen ist, die erfinnungsproblemen,
die auf die Verschmelzung und die dungsgemäß erzielte selektive Wirkung nicht hervor,
eigentliche Gewinnung des erzeugten metallischen Die bevorzugte Behandlung der in dem Bad verMagnesiums
einwirken, bei. Insbesondere greifen in so wendeten Salze besteht in einer Vorbehandlung durch
dem Bad vorhandene Sulfate die die Kohlenstoff- Schmelzen in Gegenwart der aktivierten oder kolloanode
und die feuerfeste Auskleidung der Elektro- idalen Kohlenstoffdispersion oder in Mischung mit
lysezelle mit den vorstehend genannten nachteiligen einem organischen Ausgangsmaterial hierfür in dem
Wirkungen an. geschmolzenen Salz.
Aus der schweizerischen Patentschrift 208 528 ist 55 Die aktivierte oder kolloidale Kohlenstoffdispersion
die Herstellung von wasserfreiem Magnesiumchlorid sollte in dem geschmolzenen Salz in mindestens der
durch Sprühtrocknen bekannt. Nach diesem Verfahren zur Umsetzung mit den zu entfernenden Sauerstoffwird
Magnesiumchlorid erhalten, das als Verunreini- anteilen ausreichenden Mengen vorliegen,
gung Magnesiumsulfat enthält, das jedoch nicht ent- Die Erfindung findet insbesondere Anwendung bei
gung Magnesiumsulfat enthält, das jedoch nicht ent- Die Erfindung findet insbesondere Anwendung bei
fernt wird. 60 der Eliminierung restlicher Sulfatanteile aus wäßri-
Gemäß der Erfindung wurde gefunden, daß die in gen Magnesiumchlorid und Sulfate enthaltenden SaIzdem
geschmolzenen Salzbad enthaltenen Sulfate durch lösungen, die bereits zur Entfernung der Sulfat- und
geeignete Zugaben von Kohlenstoff in einer hoch- Gewinnung der MgCl2-Anteile behandelt worden
dispergierten oder reaktionsfähigen Form entfernt sind. Beispiele für derartige Salzlösungen sind natürwerden
können. Als geeigneter Kohlenstoff kommen 65 lieh vorkommende Solen, wie sie in den Salzseen,
hierbei aktivierter Kohlenstoff oder Kohlenstoff ent- Binnenseen und Salzquellen gefunden werden. Diese
haltende Materialien, aus denen in dem Bad bei des- enthalten im allgemeinen hauptsächlich Natrium-,
sen Arbeitstemperatur aktivierter Kohlenstoff ent- Kalium- und Magnesiumchloride und/oder -sulfate.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |