DE343076C

DE343076C - Verfahren zur Gewinnung von Blei aus seinen Erzen

Info

Publication number: DE343076C
Application number: DE1920343076D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1918-07-06
Filing date: 1920-06-12
Publication date: 1921-10-25
Also published as: GB129773A; NL8496C; AT95166B; CH90351A

Description

Verfahren zur Gewinnung von Blei aus seinen Erzen. Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen des Verfahrens zur Gewinnung von Blei aus Erzen und Aufbereitungsprodukten u. d-1., -bei welchem das Blei in Form von Sulfat mit Hilfe heißer Salzlauge in Lösung gebracht wird oder das Blei in Form von Sulfid mittels heißer Salzsäure, der Schwefelsäure zugesetzt ist, angegriffen und ausgelöst wird, wobei dann das so ,in Lösung gebrachte Blei durch Abkühlen der Lösung als Sulfat und Chlorid gewonnen wird.
In manchen Bleierzen kommt das Metall als natürliches Bleisulfat vor, in anderen als Verbindung, z. B. Bleisulfid, welches :durch geeignete Behandlung in Sulfat übergeführt werden kann. In beiden Fällen kann das Bleisulfat von den unlöslichen Bestandteilen durch Extralotion mit heißer Satzlauge getrennt werden, wobei die Lösung beim Abkühlen Kristalle abscheidet, die aus Bleisulfat und -chlorid bestehen.
In :dem Patent ist ein Verfahren zur Abscheidung von Blei und Zink aus Erzen beschrieben, in denen. diese Metalle als Sulfide enthalten sind; das Verfahren besteht darin, daß Schwefelsäure entweder allein oder in Verbindung mit heißer, starker Salzlauge auf das Erz zur Einwirkung gebracht wird. Wenn Schwefelsäure allein zur Anwendung gelangt, so wird Lias gebildete Bleisulfat nachher mit Hilfe heißer, starker Salzlauge ausgezogen, wobei beim Abkühlen, wie oben erwähnt, Bleisulfat und -chlorid ausfällt.-Wenn Schwefelsäure in Gegenwart heißer, starker Lauge benutzt wird, so geht das Blei unmittelbar in Lösung, wobei aus der abgekühlten Lösung Bleisulfat und -ohlorid erhalten werden.
Bei diesen Verfahren (im folgenden Salzlaugeverfahren genannt) bildet sich in der Salzlauge als Reaktionsprodukt eine gewisse Menge Natriumsulfat, worunter auch das saure Sulfat gegebenenfalls zu verstehen ist; dementsprechend findet, wenn die Lauge wiederholt benutzt wird, eine Anreicherung von Sulfat und eine Abnahme von Chlorid statt. woraus sich eine merkliche Verminderung der Wirksamkeit der Flüssigkeit ergibt. Ferner enthalten die sich bildenden Bleisalze Bleisulfat und -chlori.d in Mengenverhältnissen, die j e nach der Konzentration und anderen Bedingungen wechseln, und das Erzeugnis von dieser Zusammensetzung weist in manchen Fällen Nachteile vom hüttenmännischen Standpunkt aus auf. .
.Die vorliegende Erfindung bezweckt u. a. bei solchen Verfahren :die Entfernung von Natriumsulfat aus der benutzten Salzlauge, wobei deren Wirksamkeit wesentlich erhöht bzw. wiederhergestellt wird.
Weiterhin bezweckt die Erfindung, die Bleisalze vollständig in Sulfat überzuführen, wobei das Blei in für weitere hüttenmännische Behandlung geeigneterer Form erhalten wird.
' Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren kann entweder vor oder nach -der Entfernung der Bleisalze aus der Lauge in der oben beschriebenen Weise zur Anwendung gelängen. Im letzteren Fall besteht die Erfindung allgemein darin, daß erstens das Natriumsulfat aus der benutzten Lauge entfernt wird nach der Beseitigung der Bleisalze, und zwar durch weiteres Abkühlen -der Flüssigkeit auf etwa o° C, wobei der Überschuß an Natriumsulfat auskristallisiert, daß zweitens die Kristalle von der Lauge getrennt und in heißem Wasser aufgelöst werden und daß drittens mit dieser Lösung, zweckmäßig zum Kochen erhitzt, die Bleisalze in geeignetem Verhältnis behandelt werden, wobei das in ihnen enthaltene Bleichlorid in Sulfat übergeführt wird, welches dann von der Lösung getrennt wird.
Die Lauge ist nach der Entfernung der N atriumsulfatkristalle zur Wiederbenutzung fertig und kann gegebenenfalls konzentriert werden durch Hinzufügung einer weiteren Menge von Natriumchlorid, z. B. Natriumchlorid, das nach dem im folgenden beschriebenen Verfahren wiedergewonnen ist.
bei der Behandlung der Bleisalze zwecks Umwandlung des Chlorids in Sulfat hängen. .die anzuwendenden Mengenverhältnisse und andere Einzelheiten von der Zusammensetzung der Bleisalze und der Natriumsulfatlösung bzw. anderen Bedingungen ab.
Wenn -die Bleisalze und Natriumsulfatkristalle nach ihrer Entfernung aus der Lauge gewaschen und im wesentlichen von Natriumchlorid frei sind, so genügt es, um Bleisulfat, das technisch frei von Chlorid ist, zu erhalten, annähernd die theoretisch def- in -den Salzen enthaltenen Bleichlorid. äquivalente Menge von Sulfatlösung in Anwendung zu bringen.
Wenn jedoch die Bleisalze und das Natriumsulfat Natriurnchlorid enthalten, so kann trotzdem ein von Bleichlorid technisch freies Bleisulfat erhalten werden, wenn die Natriumsulfatlösung in entsprechendem t_Tberschuß zur Anwendung gelangt.
Die Bleisalze können bei der Behandlung mit der heißen Sulfatlösung in getrocknetem oder abgetropftem Zustand sich befinden oder. aber in Form eines feuchten Breies; es empfiehlt sich, das Gemenge umzurühren oder sonst in geeigneter Weise zu behandeln, um die Reaktion zu begünstigen.
Es ist empfehlenswert, die Behandlung der Bleisalze in einzelnen Abschnitten vorzunehmen, so daß die Umwandlung stufenweise anstatt in einer Operation vor sich geht; dabei werden die Bleisalze und die Sulfatlösung durch die Apparatur in entgegengesetzter Richtung hindurchgeführt bzw. kann man eine Anzahl von Behältern für die Be'handlung in der Weise benutzen, daß die frische Sulfatlösung dem ersten Behälter zugeführt .cv ird - und die frischen Bleisalze dem letzten. Dieses Verfahren bringt es mit sich, daß die Bleisalze, nachdem sie stufenweise in dem letzten und den mittleren Behältern °bis zu einem erheblichen Grad umgewandelt sind, ihre letzte Behandlung mit einer Lösung erhalten, die den größten Gehalt an Sulfat und den geringsten an Chlorid aufweist, -derart, daß das Natriumsulfat in erheblichem Überschuß gegenüber dem Bleichlorid, das noch umzuwandeln ist-, sich befindet. Anderseits wird .das Natriumsulfat, nachdem es in weitgebendem Maße in dem ersten und den mittleren Behältern in Chlorid umgewandelt ist, zuletzt mit Bleisalzen behandelt, ,die den größten Gehalt an Chlorid und den geringsten an Sulfat aufweisen. Es ist so .möglich, als Endprodukte, selbst von Bleisalzen und Natriumsulfatkristallen, die Natriumchlorid enthalten, einerseits Bleisulfat zu erhalten, das technisch frei ist von Bleichlorid und anderseits eine Lösung von Natriumchlorid, die geeignet ist, entweder unmittelbar oder nach der Konzentration der .gereinigten Salzlauge zugesetzt zu werden.
Wenn das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren ,zur Ausführung gelangt vor der Entfernung der Bleisalze aus der Salzlauge, so wird das Verfahren dahin abgeändert, daß .die Lauge und die Salze auf etwa o° C abgekühlt werden, wobei einerseits gereinigte Lauge erhalten wird, die, wie oben erwähnt, für die Wiederbenutzung geeignet ist, und anderseits eine Mischung von Bleisalzkristallen .und Natriumsulfat. Die Mischung wird nach ihrer Entfernung aus der Flüssigkeit mit heißem, zweckmäßig kochendem Wasser behandelt, wobei die Umwandlung von Bleichlorid in Sulfat und des Natriumsulfats in Chlorid bewirkt wird. Es ist zu bemerken, daß j e nach der Zusammensetzung der Mischung eine .Anpassung der Verhältnisse vorzunehmen ist, z. B. durch Zusatz von Bleisalzen oder Natriumsulfat aus anderen Quellen. , In manchen Fällen enthalten die Bleisalze eine nicht unmerkliche Menge von Silber, das aus dem Erz herrührt. Die Erfindung bezweckt auch die Anreicherung und Gewinnung dieser Silbermengen in geeigneterer Weise als bisher. Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens werden die Bleisalze nach ihrer Abscheidung aus der Lauge zeit einer Menge Wasser gekocht, die ausreicht, um das -ganze Bleichlorid in Lösung zu bringen; man erhält so eine Lösung von Bleichlorid und einen verhältnismäßig geringen ungelösten Rückstand von Bleisulfat, der praktisch die ganze Silberrnenge enthält. Das Bleichlorid wird nach der Trennung von .dem silberhaltigen Bleisulfat mit heißer Natriumsulfatlösung zwecks Umwandlung in Bleisulfat behandelt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Blei aus seinen Erzen mit Hilfe von Salzlauge, darin bestehend, daß man das Natriumsulfat aus der Lauge entweder vor oder nach der Entfernung der Bleisalze durch Abkühlung der Lauge auf etwa o° C ausscheidet und die Bleisalze mit Hilfe von Natriumsulfat, das aus der Lauge stammt, in Bleisulfat verwandelt, -das technisch frei von Chlorid ist. a. Verfahren nach Anspruch i, -dadurch gekennzeichnet, daß .man die benutzte Salzlauge nach der Abscheidung der Bleisalze .daraus auf etwa o° C abkühlt, die gereinigte Lauge von dem erhaltenen kristallisierten Natriumsulfat trennt, dieses in Wasser auflöst ,und mit der heißen, zweckmäßig kochenden Lösung die Bleisalze in Bleisulfat umwandelt, das technisch frei von Chlorid ist, und endlich das Bleisulfat von der Flüssigkeit trennt. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung der Bleisalze in Sulfat stufenweise vorgenommen wird, indem man die Bleisalze und die Natriumsulfatlösung in entgegengesetzter Richtung durch die Apparatur hindurchfährt. q.. Verfahren nach Anspruch i, da-duroh gekennzeichnet, daß man die benutzte Lauge vor der Entfernung- der Bleisalze daraus auf etwa o° C abkühlt, die gereinigte Lauge von der kristallinischen Mischung der Bleisalze .und des Natriumsulfats trennt und die Bleisalze in Bleisulfat überführt, das technisch frei von Chlorid ist, indem man die kristallinische Mischung mit heißem, zweckmäßig kochendem Wasser behandelt, mit oder ohne Zusatz von Bleisalzen oder Natriumsulfat, und endlich das Bleisulfat von der Flüssigkeit trennt. 5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß :man .das in den Bleisalzen enthaltene Silber anreichert und wiedergewinnt durch Kochen der Bleisalze mit so viel Wasser, daß dieses zur Auflösung des gesamten Bleichlorids ausreicht, worauf das silberhaltige Bleisulfat von der Lösung getrennt und das Bleichlorid mit Hilfe von Natriumsulfat, das aus der Lauge stammt, in Sulfat übergeführt wird, das technisch frei von Chlorid ist.