DE556321C

DE556321C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Zinksulfat aus Zinksulfat und Natriumsulfat enthaltenden Laugen

Info

Publication number: DE556321C
Application number: DEM114770D
Authority: DE
Inventors: Dr Conway Frhr Von Girsewald; Dr Hans Weidmann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1926-10-08
Filing date: 1926-10-08
Publication date: 1932-08-06

Description

Verfahren zur Gewinnung von reinem Zinksulfat aus Zinksulfat und Natriumsulfat enthaltenden Laugen Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung des Zinksulfats aus Zinksulfat neben Natriumsulfat enthaltenden Lösungen, wie solche z. B. aus chlorierend gerösteten Abbränderi zinkhaltiger Kiese, insbesondere Pyrite, erhalten werden.
Es wurde gefunden, daß es möglich ist, aus solchen Lösungen das darin enthaltene Zinksulfat praktisch frei von Natriumsulfat dadurch zu gevrinnen, daß man der Lösung eine ausreichende Menge von Schwefelsäure zufügt und die Lösung alsdann eindampft. Man Setzt zweckmäßig z. B. etwa soviel Schwefelsäure zu, wie nötig ist, um das ganze vorhandene Natriumsulfat in Bisulfat überzuführen und vorteilhaft darüber hinaus noch einen Überschuß von mindestens to °/o z. B. von etwa 2o0/" wobei aber dafür Sorge zu tragen ist, daß die zugesetzte Schwefelsäuremenge nicht so groß ist, daß während des nachfolgenden Eindampfens die Ausscheidung von Natriurhbisulfat aus der Lösung erfolgen kann. An Stelle von oder neben Schwefelsäure kann man ganz oder teilweise mit Vorteil auch schwefelsäurehaltige Ablaugen in entsprechender Menge verwenden, z. B. stark saure Endlaugen der Elektrolyse von z. B. nach dem vorliegenden Verfahren hergestelltem Zinksulfat. Bei Verarbeitung einer Lauge, welche im Liter z. B. etwa 300 g Zinksulfat und etwa 120 g Natriumsulfat enthält, gelingt es, durch Zugabe der entsprechenden Menge von Schwefelsäure und Eindampfen der schwefelsauren Lauge auf etwa 6o °/o des Anfangsvolumens etwa die Hälfte des vorhandenen Zinks in reiner Form auszuscheiden, und zwar erhält man dasselbe bei dieser Arbeitsweise in Form des Monohydrats. Ein zu weitgehendes Eindampfen ist zu vermeiden, da bei Überschreitung einer gewissen Grenze Natriumsulfat mit abgeschieden wird.
Dies Verfahren läßt sich mit besonderem Vorteil z. B. verwenden zur Gewinnung des Zinksulfats aus chlorierend gerösteten, Zink und Kupfer enthaltenden Kiesabbränden durch Laugung, und zwar verfährt man dabei zweckmäßig derart, daß man zunächst in der Lauge durch wiederholte Einwirkung derselben auf frisches Röstgut nach jedesmaliger vorheriger Ausscheidung des Kupfers und gegebenenfalls sonstiger Begleitstoffe sowie des Glaubersalzes das Zinksulfat anreichert und schließlich aus der an Zinksulfat angereicherten Lösung nach Zusatz von Schwefelsäure in beliebiger Form das Zinksulfat als Monolrydrat zur Ausscheidung bringt. Diese Arbeitsweise bietet den Vorteil, daß dabei ein Konzentrieren der bei nur einmaliger Laugung der chlorierend gerösteten Abbrände. erhaltenen verdünnten Z.inksulfatlösung vermieden wird.
Die nach Ausscheidung des Zinksulfats verbleibende Mütterlauge kann nach Ausscheidung des größten Teiles des darin enthaltenen sauren Natriumsulfats in den Prozeß zurückgeführt werden, indem man sie zu frischer tauge vor .dem Kristallisierprozeß, gleichzeitig mit der zur Überführung des Natriumsulfats in Bisulfat nötigen Schwefelsäure, hinzufügt, wobei infolge des Gehalts der Mutterlauge an überschüssiger Schwefelsäure eine entsprechende Ersparnis an neu zuzuführender Schwefelsäure erzielt wird. Beispiel Eine Tonne chlorierend gerösteter Kiesabbrände (mit 2,5 °/o Cu und 2,5 % Zn) wird mit i cbm Wasser und verdünnter Schwefelsäure ausgelaugt (der Rückstand ist frei von Zink und enthält noch etwa o,o6 °/o Cu), worauf die Lauge mit ioo bis 15o kg Zementkupfer zwecks Ausfällung des Kupfers als Kupferchlorür digeriert wird. Die möglichst ,veitgehend entkupferte Lösung wird zur Laugung einer neuen Abbrandcharge verwendet und die Lauge dann wiederum entkupfert. Nach der zweiten Entkupferung ist die Lösung an Natriumsulfat so weit angtreichert, daß beim Abkühlen auf etwa + 5 ° aus i- cbm etwa Zoo kg Glaubersalz auskristallisieren. Der Vorgang des Abbrandlaugens, Entkupferns und Ausfrierens des Glaubersalzes wird nun so lange fortgesetzt, bis der Gehalt der Lösung etwa 300 9 Zinksulfat und i2o g Natriumsulfat im Liter beträgt. Auf i cbm dieser Lauge werden etwa 13o kg Schwefelsäure 6o° Be zugegeben Alsdann wird auf etwa 6oo 1 eingedampft. Während des Eindampfens scheiden .sich rund 165 kg Zinksulfatmonohvdrat ab. Die schwefelsaure Mutterlauge wird bei der Reduktion. des Kupferchlorids durch Zementkupfer nutzbar gemacht.

Claims

PATRNTANSPRÜCHD: i. Verfahren zur Gewinnung von reinem Zinksulfat aus Zinksulfat und Natriumsulfat enthaltenden Laugen, wie solche beispielsweise aus chlorierend gerösteten A@bbränden zinkhaltiger Kiese gewonnen werden können, dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung 'zunächst Schwefelsäure, zweckmäßig in größerer Menge, als zur Überführung des vorhandenen Natriumsulfats in saures Sulfat nötig ist, indessen unter Vermeidung sol-* eher Mengen, bei denen beim nachfolgenden Eindampfen der Lösung die Ausscheidung von Natriumbisulfat erfolgen würde, zusetzt und sodann durch Ein dampfen der Lösung das Zinksulfat als Monohydrat zur Ausscheidung bringt. z. Verfahren nach Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß z. B. durch Extraktion der. chlorierend gerösteten Abbrände -erhaltene, überwiegend Natriumsulfat enthaltende Laugen vor der Verarbeitung nach Anspruch i durch wiederholte Wiederverwendung für die Extraktion zinksulfathaltigen Gutes an Zinksulfat angereichert bzw. gesättigt werden.