DE567113C - Herstellung von Fluoraluminium-Fluoralkali-Doppelverbindungen - Google Patents
Herstellung von Fluoraluminium-Fluoralkali-DoppelverbindungenInfo
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Description
- Herstellung von Fluoralunünium-Fluoralkali-Doppelverbindungen In der Patentschrift 557 722 ist ein Verfahren beschrieben, bei welchem durch Umsetzung von Tonerdesalzen, Flußsäure und Salzen der Chromsäure ein kryolithartiger Körper ausgefällt wird. Es wurde nun gefunden, daß man an Stelle der dort erwähnten reinen Tonerdesalze auch unreine, z. B. solche, wie sie beim Aufschluß von Bauxit, Rohton, Glühton, Phonolith, Leuzit, Feldspat usw. mit Mineralsäuren (Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure, Flußsäure, Kieselfluß.säure usw.) oder mit Mischungen dieser oder auch mit Mineralsäuren und Fluorverbindungen, wie Flußspat, Natriumsilicofluorid usw., erhalten werden, anwenden kann, wenn man dafür Sorge trägt, daß im Filtrat etwas mehr Chromsäure vorhanden ist, als dem Bichromat entspricht. Es ist nicht erforderlich, daß die Chromsäure als solche vorliegt, sondern es genügen auch Polychromate (z. B. Trichromate), um das in den Aufschlußlösungen vorhandene Eisen in Lösung zu halten.
- In besonders hohem Grade eisenfreie Produkte werden erhalten, wenn ohne Fluorüberschuß bzw. mit einem kleinen Tonerdeüberschuß gearbeitet wird, so daß kleine Mengen Tonerde in der Fällösung zurückbleiben. Bei Anwesenheit von viel Chromsäure in dem Fällungsansatz entstehen chiolithartige Verbindungen. Kryolithartige Körper werden erhalten, wenn in dem Ansatz die Säurekonzentration so eingestellt wird, daß nicht mehr als n. Chromsäure über Bichromat hinaus vorhanden ist. Ein Kryolith, der in seiner Zusammensetzung dem Naturkry olith nahekommt, wird erhalten, wenn man die löslichen Doppelverbindungen von Aluminiumfluorid mit anderen Aluminiumsalzen, insbesondere Aluminiumfluorsulfat (Als F, S 0j, verwendet. Die Doppelverbindungen werden in einer besonders gut filtrierbaren Form erhalten, wenn dafür Sorge getragen wird, daß beim Ausfällen die Ionen Fluor, Alkali und Aluminium stets in möglichst niedriger Konzentration vorhanden sind. Man verfährt dann derart, daß man die Chromatlauge, die Flußsäure und die Aluminiumsalzlösung gleichzeitig in äquivalenten Teilmengen in den Rest eines Ansatzes, in das Filtrat eines solchen oder auch in vorgelegtes Wasser einträgt.
- Die Aufarbeitung der eisenhaltigen Filtrate wird so vorgenommen, daß man dieselben zunächst z. B. mit Monochromatlauge zu Bichromat neutralisiert. Das Eisen geht hierbei in Eisenhydroxyd über; die an Eisen gebundene Schwefelsäure bildet Natriumsulfat, und der Eisenhydroxydniederschlag kann leicht abfiltriert werden. Das Filtrat wird durch Eindampfen in bekannter Weise auf Bichromat verarbeitet. Beispiele i. Verwendet wurde eine eisenhaltige Aluminiumsulfatlösung mit 75g A1.-0; und 7,5 g Fe20.; im Liter, eine Natriummonochromatlauge mit 310 g Chromat als K2Cr207 gerechnet und 37 g Soda im Liter und eine Flußsäure mit 34,3 % HF. Aus einem größeren Vorrat der Lösungen wurden 10,4 Gewichtsteile A1.03 in Form der Aluminiumsulfatlösung und 340 Volumteile Monochromatlauge entnommen und zusammen mit 7 o Gewichtsteilen 34.3oioiger Flußsäure, gleich 24 Gewichtsteilen HF, in der Weise ausgefällt, daß diese Lösungen gleichzeitig in vorgelegtes Wasser oder in den Rest eines früheren Ansatzes, z. B. in 2ooo Volumteilen, unter Rühren eingetragen wurden. Wählt man als Gewichtsteil Gramm und als Volumteil Kubikzentimeter, so kann das Eintragen dieser Mengen im Laufe von 3 bis 5 Minuten erfolgen. Das Ausfällen wird so lange fortgesetzt, bis die gewünschte Menge Kryolith entstanden ist. Nach Beendigung eines Ansatzes kann das Rühren noch etwa io Minuten fortgesetzt und der kryolithartige Körper abfiltriert und ausgewaschen werden. Die Menge Monochromatlauge wird so bemessen, daß im Filtrat 0,2 bis o,3 n. Chromsäure in Form von Trichromat vorhanden ist. Ferner ist der Tonerdeüberschuß so bemessen, daß, etwa 2 % in Lösung verbleiben. Zur Reinigung kocht man voiteilllafterweise den kryolithartigen Körper mit etwas i %iger Schwefelsäure. Der in sehr guter Ausbeute erhaltene kryolithartige Körper ist völlig chromatfrei und enthält nur etwa 0,02 % Fe..,03.
- 2. Angewendet wurde .eine Aluminiumfluorsulfatlösung, die durch Aufschluß von Bauxit mit einem Gemisch von Schwefelsäure und Flußsäure erhalten wurde und folgende Zusammensetzung hatte: 11,75 Volumprozent A1203, 1,2 Volumprozent Fe203 und 2 % freie Schwefeisäure. Die Tonerde war zur Hälfte an Fluor und zur Hälfte an Schwefelsäure gebunden. Das in geringer Menge vorhandene Ferroeisen wurde vor der Fällung mit Chlor oder Natriumchlorat in die Ferriform übergeführt. Die Ausfällung wurde wie bei dem Beispiel i, aber mit einer dem Fluorgehalt der Aluminiumfluorsulfatlösung entsprechenden reduzierten Menge Flußsäure und mit 22o Voiumteilen der Monochromatlauge vorgenommen. Der erhaltene kryolithartige Körper war chromfrei und enthielt o,o5 Fes,03.
Claims (5)
- PAT1'sNTANSPRLCÜI:: i. Verfahren zur Herstellung von Fluoraluminium - Fl:u.oralkali - DoppeIverbindungen durch Umsetzen von Tonerdeverbindungen und Flußsäure mit Salzen der Chromsäure nach Patent 557 7z2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Tonerde in Form von unreinen, insbesondere eisenhaltigen Aluminiumsalzlösungen, wie sie z. B. beim Aufschluß von Bauxit, Ton, Phonolith, Leuzit, Feldspat usw. mit Mineralsäuren (Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure, Flußsäure, Kieselflußsäure usw.) oder Gemischen dieser oder auch mit Mineralsäuren und Fluorverbindungen, wie Flußspat, Natriumsilicofluorid usw., erhalten werden, anwendet und solche Mengen von Salzen der Chromsäure benutzt, daß im Filtrat mehr Chromsäure vorhanden ist, als dem Bichromat entspricht.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ohne Fluorüberschuß bzw. mit kleinem Tonerdeüberschuß, der im Filtrat verbleibt, gearbeitet wird.
- 3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit mäßiger Säurekonzentration, z. B. mit höchsten,-, n. Chromsäure, gearbeitet wird.
- 4. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Tonerdesalze wasserlösliche Doppelsalzlösungen von Aluminiumfluorid mit anderen Aluminiumsalzen Verwendung finden, wobei eine dem Naturkryolith in seiner Zusammensetzung nahekommende Doppelverbindung erhalten wird.
- 5. Verfahren nach Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Salze der Chromsäure, die Flußsäure und die Tonerdesalzlösungen oder auch zwei dieser Stoffe gleichzeitig in äquivalenten Teilmengen in den Rest eines Ansatzes, in das Filtrat eines solchen oder auch in Wasser einträgt.
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