DE977673C - Verfahren zur Gewinnung von Kainit und Magnesiumchlorid aus Ablaugen der Kaliumsulfatherstellung, die Chloride und Sulfate des Magnesiums und Kaliums enthalten - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Kainit und Magnesiumchlorid aus Ablaugen der Kaliumsulfatherstellung, die Chloride und Sulfate des Magnesiums und Kaliums enthaltenInfo
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von Kainit und Magnesiumchlorid aus Ablaugen der Kaliumsulfatherstellung, die Chloride und Sulfate des Magnesiums und Kaliums enthalten Mutterlaugen, die bei der Carnallitverarbeitung bzw. in Hartsalz- und Kaliumsulfatbetrieben anfallen, sind bereits mit mehr oder weniger gutem Erfolg auf Carnallit und Bischofit bzw. auf KCI, Mg (0H)2 und Syngenit verarbeitet worden (vgl. die deutschen Patentschriften 676 406, 686 176 und 687 850). Bei den üblichen Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat durch Basenaustausch oder doppelte Umsetzung des Magnesiumgehalts von Langbeinit mit dem Kaliumgehalt des Kaliumchlorids entsteht eine Mutterlauge, aus der die Kaliumsulfatkristalle abgetrennt werden. Diese Mutterlauge wird im allgemeinen eingedampft und gekühlt, um Kaliumchlorid und Leonitkristalle aus der Flüssigkeit abzutrennen. Bekannt ist ferner die Umsetzung von Carnallit mit Sulfatablaugen zwecks Gewinnung von KCl (vgl. Ullmann, Encyclopädie der technischen Chemie, 2. Auflage .[1930], Bd. 6, S.363). Dann sind die bei der Kaliumsulfatherstellung anfallenden Mutterlaugen schon zum Lösen von Carna.llit oder Kainit verwendet worden (vgl. deutsche Patentschrift 10753). Ferner ist die Aufarbeitung der Endlaugen auf Magnesiumhydroxyd oder -oxyd bekannt (vgl. U 11 m a n n, Encyclopädie der technischen Chemie, 2. Auflage [1930], Bd. 6, S. 357). Auch ist ein Verfahren bekannt, nach dem Kalium-und Magnesiumverbindungen aus den Ablaugen der Kaliumsulfatherstellung gewonnen werden (vgl. U 11 m a n n, Encyclopädie der technischen Chemie, 2. Auflage [1930], Bd.6, S. 362/363). Dort wird die Aufarbeitung der Sulfatlaugen auf Kalimagnesia und Kaliumsulfat beschrieben.
- Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren ist demgegenüber ein kontinuierliches Verfahren, bei dem aus der nach Fällen des Kainits und seiner Gewinnung anfallenden Lauge Kieserit und Carnallit als Ausgangsstoffe zurückerhalten werden, so daß keine nichtverwertbaren Produkte zurückbleiben. Bei dem vorgeschlagenen Verfahren werden ferner Magnesiumchloridlösungen erhalten, die nur einen sehr geringen Gehalt an Magnesiumsulfat aufweisen.
- Erfindungsgemäß wird ein Verfahren- zur Gewinnung von Kainit und Magnesiumchlorid aus den Ablaugen der Kaliumsulfatherstellung, die Chloride und Sulfate des Magnesiums -und Kaliums enthalten, vorgeschlagen, bei dem die Laugen bei Temperaturen von etwa 60 bis 85° C mit einer Aufschlämmung vermischt werden, deren feste Phase aus Carnallit (KCl - MgC12 ' 6 H20) und Kieserit (MgS04 ' H20) besteht und deren wäßrige Phase praktisch an Magnesiumchlorid gesättigt ist, worauf nach Rühren, bis die Reaktion fast beendet ist, der neben den Chloriden des Kaliums, Natriums und Magnesiums gebildete Kainit auskristallisiert, abgetrennt und die verbleibende Lauge in einen Kieserit und Carnallit enthaltenden Schlamm und eine Magnesiumchloridlösung zerlegt wird, wobei der aus Kieserit und Carnallit bestehende Schlamm zu dem Kainit bildenden Reaktionsgemisch zurückgeleitet wird.
- Das Magnesiumchlorid aus dem Carnallit bewirkt eine Erhöhung der Magnesiumchloridkonzentration in der Lösung, so daß Kainit auskristallisiert. Die Bildung von Kainitkristallen geht mit einer Verminderung der Sulfationenkonzentration in der Magnesiumchloridlösung einher. Der Kainit wird aus der Magnesiumchloridlösung abgetrennt, die so weit eingedampft wird, daß sie an Bischofit nahezu gesättigt ist. Carnallit, Natriumchlorid und Kieserit kristallisieren aus der Lösung, die dann dekantiert oder in einem Eindicker eingedickt wird, der die Trennung in eine praktisch von Feststoffen freie Flüssigkeit und eine Feststoffe enthaltende Mischung bewirkt. Die untere Schicht im Eind'ikker, die die festen Salze enthält, wird in die Ausgangsstufe des Verfahrens zurückgegeben., in der Kainit gebildet wird. Der-in den Salzen anwesende Kieserit setzt sich wahrscheinlich mit Kaliumchlorid unter Bildung weiteren Kainits um. Die obere Schicht des Eindickers, eine konzentrierte Magnesiumchloridlösung, wird auf andere Magnesiumverbindungenweiterverarbeitet.
- Ausgangsprodukte des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Kaliumsulfatablaugen. Eine solche Ablauge enthält im allgemeinen 5,3 bis 6,7% KCl, 1,8 bis 3,311/o: NaCI,_6,2 bis 7,5% MgS04, 15,5 bis 18,40% MgC12 und 66,0 bis 68,0% Wasser.
- Das erfindungsgemäße Verfahren wird, wie im folgenden beschrieben, durchgeführt. Es wird so eingeleitet, daß eine aus einer späteren Verfahrensstufe zurückgeführte, praktisch gesättigte Lösung von Magnesiumchlorid, die eine Suspension von Carnallit und Kieserit enthält, zu der Kaliumsulfatablauge zugegeben wird. Die Anwesenheit von Kieserit in der Aufschlämmung erhöht die Kainitausbeute und damit den Umsatz. Die sich ergebende Mischung wird bei 60 bis 85° C etwa 2 bis 4 Stunden gerührt, bis die Bildung des Kainits fast beendet ist. Die entstandenen- Salze, bestehend aus Kainit, etwas Kaliumchlorid und Natriumchlorid, werden aus der Magnesiumchloridlauge, z. B. durch Filtration, entfernt. Dieses Produkt kann als Düngemittel oder als Bestandteil eines solchen verwendet werden. Der Rohkainit, der aus der Lösung abgetrennt wird, hat einen K20-Gehalt von etwa 2211/o und einen Mg0-Gehalt von etwa 15%. Er setzt sich im einzelnen aus 34,97% KCI, 44,67% MgS04 und 19,97% NaCl zusammen.
- Die bei der Kainitabtrennung verbleibende Lauge wird bei Temperaturen von vorzugsweise 115 bis 120'C auf eine Magnesiumchloridkonzentration zwischen etwa 36 und 40°/o eingedampft und auf unter 90° C abgekühlt. Während des Eindampfens kristallisieren Carnallit und etwas Kieserit und Natriumchlorid aus der Lösung aus. Das Eindampfen wird ausgeführt, bis etwa 25 % Wasser der Ausgangslösung entfernt sind; es kann jedoch auch mehr oder weniger Wasser abgetrieben werden, was von der Menge der in der Lösung gelösten Salze abhängt. Die eingedampfte Aufschlämmung wird dann, z. B. in einem Eindicker, dekantiert, wodurch in der unteren Schicht eine Aufschlämmung mit annähernd 45 % Feststoffen erhalten wird. Dieser Kieserit-Carnallit-Schlamm wird in die Stufe zurückgeführt, in der Kainit gebildet wird. Die Magnesiumchloridlösung aus dem Eindicker hat annähernd folgende Zusammensetzung: Magnesiumchlorid ............. 36,07% Magnesiumsulfat .............. 1,80% Natriumchlorid ............... 0,510/0 Kaliumchlorid . . . . . . . . . . . . . . . . 0,651/0 Wasser ....................... 60,89% Zur Erläuterung des vorliegenden Verfahrens sei auf die Zeichnung verwiesen.
- Eine Kaliumsulfatablauge 1 tritt durch das Rohr 2 in den Umsetzungstank 3 ein. Eine Kieserit-Carnallit-Aufschlämmung - untere Schicht 29 aus dem Eindicker 15 - tritt durch das Rohr 30 in. den Umsetzungstank 3 ein. Das Gemisch wird gerührt und bei 60 bis 85° C so lange belassen, bis die Kainitbildung praktisch vollständig ist. Danach wird die umgesetzte Mischung durch Rohr 4 auf das Filter 5 übergeführt. Der feste Kainit wird vom Filter 5 durch das Rohr 6 entfernt. Der Kainit 7 wird durch Rohr 8 in den Trockner und in das Lager 9 geleitet.
- Das Filtrat 11 wird vom Filter 5 durch Rohr 10 abgeleitet und durch Rohr 12 zum Eindampfer 13 geleitet. Das Filtrat 11 wird bei etwa 115 bis 120° C bis auf 36 bis 40% Magnesiumchlorid eingedampft.
- Die konzentrierte Lauge wird dann durch Rohr 14 dem Eindicker 15 zugleitet, wo sie auf unter 90' C gekühlt und eingedickt wird. Die konzentrierte Magnesiumchloridlösung 17 - obere Schicht im Eindicker - kann in an sich bekannter Weise gereinigt und auf Magnesiumverbindungen aufgearbeitet werden. Die untere Schicht 29 aus dem Eindicker 15 ist ein Schlamm mit etwa 45°/o Feststoffen, die aus Carnallit, Kieserit und Natrium-Chlorid bestehen. Die untere Schicht 29 wird aus dem Eindicker 15 durch Rohr 28 entfernt und durch Rohr 30 zum Umsetzungstank 3 zurückgeführt, um, wie früher beschrieben, bei der Umsetzung erneut Verwendung zu finden. Beispiel Im folgenden wird die praktische Durchführung der Erfindung beschrieben, bei der eine Kaliumsulfatablauge als Lösung mit einer Carnallitaufschlämmung vermischt wird. Das als Carnallit vorliegende Kaliumchlorid reagiert mit dem Magnesiumsulfat in der Ablauge unter Bildung von Kainit in kristalliner Form. Dadurch wird Sulfat aus der wäßrigen Phase entfernt, und es ergibt sich eine mit dem ausgefallenen Kainit verbundene Flüssigkeit mit einem relativ niedrigen S04-Gehalt. Etwa 121 Gewichtsteile Kaliumsulfatablauge A (Zusammensetzung s. Tabelle I) wurden zu etwa 100 Gewichtsteilen der auf nachstehend geschilderte Weise erhaltenen eingedickten Aufschlämmung C aus rohem Carnallit und Carnallitmutterlauge der (ebenfalls in Tabelle I) angegebenen Zusammensetzung gegeben. Diese Mischung wurde bei etwa 65' C gerührt, bis die Sulfatkonzentration der Lauge bis auf unter etwa 211/o vermindert worden war. Der Kainit E, der auskristallisierte, wurde von der Lauge abgetrennt. Die Kainitlauge D wurde dann bei etwa 115°-C bis zu einer Magnesiumkonzentration von etwa 36°/o eingedampft. Die aus dem Eindampfer entfernte Aufschlämmung wurde in einem Eindicker bei etwa 90' C eingedickt. Die unten erhaltene Schicht C des Eindikkers wurde in die Kainitbildungsstufe zurückgeleitet. Die oben. erhaltene Magnesiumchloridlösung B wurde dann bei 85 bis 95' C mit Calciumchlorid behandelt. Es wurden etwa 1,7 Teile CaC12 je 100 Teile konzentrierter Lauge verwendet. Die sich bildenden Feststoffe wurden von der gereinigten Magnesiumchloridlösung abfiltriert und verworfen. Tabelle I zeigt die Zusammensetzung der verwendeten und der gewonnenen Stoffe.
Tabelle I Zusammensetzung der Stoffe (Gewichtsprozent) Tempe- Stoff ratur K Mg Na Cl 504 H20 oC A. Kaliumsulfatablauge .............. 3,40 5,44 1,12 16,84 5,19 68,01 B. Obere Schicht im Eindicker (Magnesiumchloridlösung) ......... 90 0,26 9,57 0,38 27,44 1,75 60,60 C, Untere Schicht im Eindicker (Aufschlämmung aus rohem Carnallit und Carnallitmutterlauge) . . . . . . . . . 90 6,01 8.,94 1,29 32,20 1,78 49,78 D. Kainitlauge ........................ 65 3,02 6,96 0,79 22,90 1,84 64,49 E. Ungewaschenes Produkt (Kainit; Fest- stoffe) ............................ 14,19 8,54 3,98 21,00 31,00 21,18 Mit Wasser gewaschenes Produkt E (Fest- stoffe) ............................... 14,26 8,25 3,32 18,80 31,58 23,79 Tabelle 1I Ermittelte Zusammensetzung des Kainits Stoff Kainit KCl mgC12 NaCI H20 Ungewaschen ............................ 80,66 2,91 2,60 10,14 3,69 Mit Wasser gewaschen ................... 81,85 2,68 1,00 8,44 6,03
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Gewinnung von Kainit und Magnesiumchlorid aus Ablaugen der Kaliumsulfatherstellung, die Chloride und Sulfate des Magnesiums und Kaliums enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Laugen bei Temperaturen von etwa 60 bis 85° C mit einer Aufschlämmung vermischt werden, deren feste Phase aus Carnallit (KCl - M-C12 - 6 H20) und Kieserit (M9S04 - H20) besteht und deren wäßrige Phase praktisch an Magnesiumchlorid gesättigt ist, worauf nach Rühren, bis die Reaktion fast beendet ist, der neben den Chloriden des Kaliums, Natriums und Magnesiums gebildete Kainit auskristallisiert, abgetrennt und die verbleibende Lauge in einen Kieserit und Carnallit enthaltenden Schlamm und eine Magnesiumchloridlösung zerlegt wird, wobei der aus Kieserit und Carnallit bestehende Schlamm zu dem Kainit bildenden Reaktionsgemisch zurückgeleitet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nach der Kainitabtrennung verbleibende Mutterlauge bei Temperaturen von vorzugsweise 115 bis 120° C auf eine Magnesiumchlorid-konzentration zwischen 36 und 40 Gewichtsprozent, d. h. bis fast zur Sättigung an Bischofit (MgCl2 - 6 H20), eingedampft, dann auf unter 90°C abgekühlt und die konzentrierte Magnesiumchloridlösung von dem sich ergebenden, aus Kieserit und Carnallit bestehenden Schlamm abgetrennt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 10 642, 10 821, 28 772, 27 404, 53 237, 301489, 390123; Michels und Przibylla, Die Kalirohsalze, ihre Gewinnung und Verarbeitung, Leipzig, 1916, S. 240, 257 bis 259, 175, 143; Hermann, -Einführung in die Kaliindustrie, Halle, 1925, S. 101; Ullmann, Encyclopädie der technischen Chemie, 2. Auflage, Bd. 6, S. 344, 350 bis 357 und 363; Zeitschrift für anorg. allg. Chemie, 34 (1903), S.148.
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| DE390123C (de) * | 1922-12-23 | 1924-02-21 | Hans Friedrich Dr | Verfahren zur Herstellung von Chlorkalium aus Hartsalz und Sylvinit |
-
1951
- 1951-12-28 DE DEI5356A patent/DE977673C/de not_active Expired
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE301489C (de) * | ||||
| DE53237C (de) * | Dr. J. W. DUPRE in Stafsfurt | Verfahren zur Darstellung von Kaliummagnesiumsulfat und Chlorkalium durch combinirte Verarbeitung von Kainit, Sylvinit u. s. w | ||
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